GB-T16477.2-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钙、镁、锰量的测定

中华人民共和国国家标准

稀土硅铁合金及镁硅铁合金

化学分析方法

钙、镁、锰量的测定

CB/T16477.2-1996

Methodsforchemicalanalysisof

代替YB2503--117

rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesium

alloy--Determinationofcalcium,magnesium,andmanganesecontents

1主题内容与适用范围

本标准规定了稀上硅铁合金、稀土镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定方法。

本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定。测定范围钙。.50%一

6.00Y";镁0.20%一11.00%a;锰0.20%一4.00%o

2引用标准

GBl.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光潜法通则

3方法原理

试料用硝酸和氢氟酸溶解，加高氯酸冒烟驱氟，以盐酸溶解盐类，加入澜盐做释放剂.加人氯化钾

抗坏血酸做抑制剂，分别于原子吸收光谱仪波长

测量其吸光度，利用工作曲线法计算钙、镁、锰量

422.7nm,285.2nm,279.5nm处，用空气一乙炔火焰.

为了消除基体的各种影响，绘制工作曲线时使用和试料溶液相似的基底制备标准系列

4试剂

4.1盐酸(pl.19g/mL)

4.2盐酸(1+1)0

4.3硝酸(pl.42g/mL)

4.4硝酸(1十1)

4.5氢氟酸(pl.15g/mL)

4.6高抓酸(pl.66g/m1)。

4.7斓盐溶液(35g/L),称取4.12g氧化斓(99.990,置于250ml烧杯中.加少量水湿润，加入

20ml.盐酸(4,2)溶解，用水稀释至100ml，混匀。

4A氯化钾一抗坏血酸溶液:称取1g氯化钾和1g抗坏血酸溶解于100mL水中。用时现配

4.9钙标准溶液:称取。.1410g预先在850C灼烧。.5h并在+燥器中冷却至室温的氧化钙

国家技术监督局1996-07一09批准‘199701-01实施

cs/T16477.2-1996

(99.99%),置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10-1-盐酸(4-2)溶解，冷却至室温.移入

1000ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液工ml含100leg钙。

4.10镁标准溶液:

4.10.1称取。.1659g预先在850℃灼烧。5h并在干燥器中冷却Y室温的氧化镁(99.99%),;'i`r

150mL烧杯中加少量水湿润，加入10ml捷酸((4.2)溶解，冷却至室温，移人1000ml-容量瓶,t1,1%

水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100pag镁

4.10.2移取20.00-L镁标准溶液(4.1().1),N于200ml容量瓶中.以水稀释至刻度，棍匀此溶液

1mL含10peg镁。

4.11锰标准溶液:

4.11.1称取0.1588g预先在105C烘1h并在干燥器中冷却Y-}M的二氧化锰(99.99(),1:T

150ml,烧杯中，加入10ml盐酸(4.2),5ml.硝酸((4-4)，加热使之完全溶解后，取下冷却至室温，移入

1000ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含100p<g锰

4.11.2移取50.00mL锰标准溶液(4.11.1),于200ml容量瓶中.以水稀释至刻度.混匀此溶液

1ml一含25pig锰

4.12铁荃溶液:称取。.10008纯铁((99.99%),W.于150mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.2).加热使

之完全溶解后，取下冷却至室温，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1m工一含1mg

铁

4.13稀土溶液:称取。.1203g经提纯的混合稀土氧化物，置于150ml烧杯中，加入20ml盐R

(4.2)，加热使之完全溶解后，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液

1ml,含1mg混合稀土。

注:4.13中的混合稀土指包头矿提纯后的混合稀土，如果用其他混合稀土，则需根据换算系数计算称取量

5仪器

原子吸收光谱仪，附钙、镁、锰空心阴极灯

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应小于0.1,1g钙/ml(波民

422.7nm);镁的特征浓度应小于0.01vg镁/mL(波长285.2nm);锰的特征浓度应小于0.06leg

锰/mL(波长279.5nm).

精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最

低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸

光度的。.5%

工作曲线的线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

比应不小于。.7

仪器工作条件见附录A(参考件)。

6分析步骤

6.1测定数量

称取两份试料进行平行测定，取其平均值

6.2试料

称取。.10008试料。

6.3空白试验

随同试料做空白试验

6.4测定

ce/T16477.2-1996

6.4.1将试料置于干燥的铂皿中，加人5mL硝酸((4.3)，缓慢滴加氢氟酸(4.5),至剧烈反应停止后.

加入5mL高氯酸((4-6)，加热冒烟至近干，稍冷，再加3ml高氯酸(4-6)冒烟至近干，加入10mL盐酸

(4-1)溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀

6.4.2依据表1准确分取试液于50mL容量瓶中，加入2ml斓盐溶液(4,7),3ml氯化钾一抗坏血酸

溶液(4.8)以水稀释至刻度，混匀。

表1试液分取体积mL

令穿一绝之

0.20-0.500.50-5.005.00--11-00

钙

镁

锰;:

1O

10

10

一

6.4.3于原子吸收光谱仪波长422.7nm,285.2nm,279.5nm处，以空气一乙炔火焰，与标准系列溶液

同时，用水调零.分别测量钙、镁、锰的吸光度

6.4.4从工作曲线上查出相应的钙、镁、锰量。

注:镁量高时然烧器需转角度测量吸光度.

6.5工作曲线的绘制

根据试料中铁与稀土的配比移取铁基溶液(4.12)和稀土溶液(4.13),配制和试料基体相似的溶液

于一系列50mL容量瓶中，按照试料中钙、镁、锰的量选取加人以下标准溶液的量:

钙标准溶液(4.9):0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL.

镁标准溶液1(4.10.2):0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL,

镁标准溶液2(4.10.1):0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mLe

锰标准溶液1(4.11.2):0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL

锰标准溶液2(4.11.1):0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml。

分别加入2mL斓盐溶液(4.7),3mL氯化钾一抗坏血酸(4-8)，以水稀释至刻度，混匀。按6.4.3测

量钙、镁、锰的吸光度。以钙、镁、锰的加人量为横坐标，吸光度为纵坐标分别绘制工作曲线

注:也可使用相同基体的标准样品绘制含量对吸光度的工作曲线.

了分析结果的计算与表述:

钙、镁、锰的质量百分数按下式计算:

Ca(Mg,Mn)

式中:，:—自工作曲线上查得试液中钙

二(m2一ml)·VX10‘

m"V

X100

、镁、锰的量，p9;

m一一自工作曲线上查得空白溶液中钙、镁、锰的量，119;

vl-一试液分取体积，mL;

V—试液总体积，mL;

m—试料的质量，9。

a允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2，表3，表4所列允许差

Gs/'r16477.2-1996

表2

钙含量

允许差

0.501-1.00

>1.00.2.50

>2.50--4.50

>4.50^-6.00

0一08

().16

0.24

0.32

表3

弥

镁含徽

允许筹

(0.500

>0.500---0.750

>0.75^-1.00

>I.00-2.50

>Z.50^-5.00

>5.00^-10.00

>10.00^-12.00

0.0,10

0.075

().10

0.15

0.25

:::

0.20-0.50

>0.50^-1

>1.00-4

:，一:

0.2门

273

GB/T16477.2-1996

附录A

仪器工作条件

〔参考件)

使用PE-4000型原子吸收光谱仪的测定钙、镁、锰参考