GB-T15076.15-1994 钽铌化学分析方法 氢量的测定

中华人民共和国国家标准

袒妮化学分析方法氢量的测定

GB/T15076.15-94

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-

Determinationofhydrogencontent

1主肠内容与适用范围

本标准规定了担、妮中氢含量的测定方法。

本标准适用于钮、锐中氢含量的测定。测定范围:。0005%一。.06%

291用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

方法原理

在氢载气流下，试料在石墨柑祸中加热熔融，氢热分解释出，经色谱柱与其他组分分离，热导池检测

器检测。根据氢色谱峰值计算氢含量。

4试剂和材料

:一

确q岛叼

4.5

分子筛:粒度315^45即m,5A或其他型号。

镍箔:厚度不大于。.05mm，含氢量不大于。0002%。

氢气:纯度大于99.99%.

含氢担、妮标准样品:不少于两个(不同含量)。

石墨增竭:用高致密度、高强度的纯石墨车制，形状和尺寸参见图10

月亡门﹂

国家技术监督局1994一05一09批准

1994一12一01实施

GB/T15076.15-94

图1石墨封涡的形状

5仪器

脉冲加热气相色谱仪由脉冲加热器和气相色谱仪两部分组成。脉冲加热器的加热炉温应高于

39000C,气相色谱仪的灵敏度:单位氢色谱峰值相当于氢量应不大于0.025pg;稳定性c5分钟基线波动

不大于0.2mV,

仪器的气路流程示意图见图2,

图2气路流程示意图

1载气源;2一净化管;3一稳压阀;4压力表，5一针形阀;6一色谱柱;7一热导池;

8一转子流量计;9一开关阀;10恒温箱;11-常闭电磁阀;12一常开电磁阀;

13-缓冲瓶;14一加样器;15脉冲护;16-脱气很

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6试样

:一;

粉状实验室样品用镍箔包裹。

块、丝状实验室样品制成所需的形状，先后用无水酒精和四氯化碳洗净，吹干

分析步骇

了.1测定数量

称取3份试样，独立进行测定，取其平均值。

了2试料

按表1称取试样，精确至。·0001g

表1

氢含量，%

试料.9

0.0005-0.0010

>0.0010^0.0050

>0.00500.010

>0.010^-0.060

0.5000--0.25o0

0.2500.0.1500

0.1500--0.1000

0.100^-0.0500

7.3、按试料分析步骤与测定试料相同的条件连续测定空白两次，取其平均值.其值不得大于lug

了.4校正试验

7.4}1在与试料相同的分析条件下测定标准样品((4-4)，按(1)式求得氢的标准校正系数K;

m,XC

100(h}h})

(1)

式中:K—单位色谱峰值相当于氢的质量，g/mms

二.—标准样品的质量.g;

C,—标准样品氢的百分含量;

h.-测定标样所得氢的峰值，MM;

ho-测定空白所得氢的峰值，mm

独立地测定3次，求其平均值。

可以用峰面积定量。

7.4.2用另一标样验证分析，测得结果与标准值之差的绝对值不得大于相应的标准允许差

7.5测定

7.5.1接通仪器的电、气、水源，使其在试料的分析条件下处于稳定状态后，方可进行mil定工作

7.5.2将试料置于加样器内。

7.5.3石墨增祸置于脉冲炉内高温脱气，冲洗20S

了.54脉冲炉切换至分析气路，将试料投入石墨增竭中.脉冲加热熔融，释出的氢由载气直接导入色谱

仪进行分离、检测，测得氢色谱峰值

分析条件参见表2。

GB/T15076.15-94

表2

加热电压，v加热电流，A

加热时间

S

一

}___一i

t*FE

入1厂a瞥

柱温

t

桥流

mA

载气侃速

mL/min

I

粉样块样粉样块样

130140

约60约653060约0.824060120

8分析结果的计算与表述

按((2)式计算氢的百分含量

H(%)一KX(h-ho)X100

(2)

式中:六—测定试料所得氢的峰值，mm;

凡—测定空白所得氢的峰值,mm;

K-氢的标准校正系数，g/mm;

。—试料的质量，9。

可以用峰面积定量

所得结果应表示至3位小数，若氢含量小于。.0100，则表示至4位小数

9允许差

实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。

表3

氢含量允许差

0.0005^-0.0010

>0.00100.0050

>0.0050--0.010

>0.010-0.060

0.0002

0.0005

0.0008

0.002

附加说明:

本标准由中国有色金属工业总公司提出。

本标准由宁夏有色金属