模块一第一绪论、第二章现用.ppt

1、食品分析与检验 课程简介,食品分析与检测是高等职业院校食品类专业的基础课程。通过本教材学习，掌握国内常用的食品分析方法和技术，包括食品分析检验的基础知识、食品的感官检验和物理检验法、食品营养成分检验、食品添加剂和有毒有害物质分析等。通过本教材学习，培养学生具备一定的理论联系实际和分析问题解决问题的能力，对食品进行全面品质检验和评价的基本能力；并培养学生严谨的学习态度、科学的思维方法和实事求是的工作作风，为将来从事实际工作打下坚实的基础。,参考书,食品分析 大连轻院、华南理工大学等编 轻工出版社 1998 食品分析 侯曼玲等编 化工工出版社 食品检验与分析 黄伟坤等编 轻工出版社 保健食品功效成

2、分检测方法 王光亚编著 保健食品化学及其检测技术 何照范等编著 食品卫生检验方法 理化部分2003 食品伙伴网,教学要求,1认真听讲，及时交流讨论，严格考勤，不迟到、早退。按时完成作业。 2、实验要认真,完成实验预习报告(实验前或进行中检查)，准时到达实验室，遵守实验的有关规定，及时按要求完成实验报告。 3、考试以课堂教学内容为主，课本仅为其中的参考书，教学内容主要是食品分析技术及相关的概念。,主要内容：,一、食品安全事故回顾 二、食品概念与及学科基础 三、食品分析的对象 四、食品分析的意义 五、食品分析的内容 六、食品的方法 七、食品的质量标准 八、食品分析与检验的发展趋势,一、食品安全事故

3、回顾 近年来我国典型食品质量安全事件 事件一：劣质奶粉案,三聚氰胺超标奶粉致中毒,事件二：假酒案,2006年11月12日，央视每周质量报告披露：一种产自河北的“红心鸭蛋”，销往北京市场，而这种鸭蛋含有致癌物质苏丹红IV号。,2005年在全世界范围内引起轰动的苏丹红事件,事件三：苏丹红案,事件四：陈化粮案,事件五：毒火腿案,事件六：毒猪油（地沟油）事件,福寿螺是2006年影响较大的食品安全事件之一,“生吃福寿螺易发广州管圆线虫病”,广州管圆线虫,事件七：福寿螺案,2006年食品质量安全案例： 从大闸蟹验出含禁用致癌物质硝基呋喃代谢物。,大闸蟹,“口水油”沸腾鱼,将掺有客人的口水、收桌扫去的剩渣、

4、纸巾、甚至还有烟头的油，简单过滤后再给人吃的“口水油”沸腾鱼事件。,事件八：大闸蟹案,事件九：口水油鱼事件,用环丙沙星、氯霉素、红霉素等兽药和激素“泡大的”食品,含有硝基呋喃类致癌物质,多宝鱼,有毒的桂花鱼,孔雀石绿是有毒的三苯甲烷类化学物，既是染料，也是杀菌剂，可致癌。,事件十：多宝鱼案,事件十一：桂花鱼案,返青棕叶添加硫酸铜、氯化铜、工业碱等工业化工原料染制而成,铜含量超标50倍最高达150倍,用大米做的”人造蜂蜜“,用白糖加水加硫酸进行熬制；有的直接用饴糖、糖浆来冒充蜂蜜； 有的利用粮食作物加工成糖浆(也叫果葡糖浆)充当蜂蜜。,事件十一：返青棕叶案,事件十二：人造蜂蜜案,1、1996、2

5、002年日本 O157大肠杆菌事件，欧洲、大洋洲、非洲都曾发生过，我国2001年安徽江苏爆发O157：H7肠出血性大肠杆菌事件177人死亡 2、1999年美国李斯特菌14人死亡李斯特菌的嗜冷菌而言，冰箱并非“保险箱 3、日本“雪印乳业”奶粉葡萄球菌毒素中毒事件 4、1994年美国冰淇淋污染沙门氏菌 5、1997年秘鲁霍乱流行，影响鱼类制品的出口，损失5亿美元 烈性肠道传染病,第一章绪论,第一章绪论,6、1999年比利时、荷兰、法国相继发生二噁英污染事件，导致畜禽类产品及乳制品含高浓度剧毒二噁英，其毒性最强，致癌作用最大相当于氰化钾的1000倍以上，是目前发现毒性最强的化合物 7、1996年云南

6、曲靖地区发生甲醇超标的散装白酒，造成192人中毒、35人死亡、6人致残 8、2002年江苏南京学生和民工使用油条、烧饼、麻团，毒鼠强中毒，42人死亡,9、1991年广东学生甲胺磷农药残留蔬菜中毒 10、2001年杭州“瘦肉精”猪肉中毒 11、2003年辽宁海城市饮用豆奶引发食物中毒（皂毒素和抗胰蛋白酶） 1998年，全球由于食用污染的食品和水，220人死于腹泻。,第一章绪论,功能食品出现问题： 蛋白功能肽霉菌超标 蜂胶软胶囊总黄酮含量偏低 液体钙软胶囊变黄事故 温度变化引起花粉酸败 蜂王浆软胶囊变色渗油,在仓库和养殖场普遍使用事后不经过清除的含氯消毒液，更有甚者是在饲料中拌入可能产生二噁英的呋

7、喃类抗生素和盐酸类的“瘦肉精”，在饲料厂或养殖场周围经常可以看到焚烧可能产生二噁英烟尘颗粒的秸秆和杂草等。报刊上已经多次披露专门使用阴沟残羹剩饭和垃圾喂猪，殊不知阴沟剩饭菜和垃圾都是二噁英最易富集，最易引发人畜二噁英中毒事。,二、食品概念及学科基础 1.食品 供给人类生活所需的各种营养素和能量的物质。 2.食品分析 研究食品成分的测定方法，评定食品的品质及变化的一门技术科学。 3.学科的理论基础 数学、物理学、化学、生物化学等学科的理论及各学科的实验技术。 三、食品分析分析对象 原料、辅料、半成品、成品（产品、商品、食品）、副产品。,食品质量检验的分类,按生产过程的次序分,进货检验,过程检验,

8、最终检验,按检验的地点分,现场检验,巡回检验,集中检验,按检验方法分,理化检验,感官检验,试验性使用鉴别,按样品数量分,全数检验,抽样检验,按质量特性类别分,计量检验,计数检验,按检验后样品状况分,破坏性检验,非破坏性检验,按检验目的分,生产检验,验收检验,监督检验,验证检验,仲裁检验,按供需关系分,第一方检验,第二方检验,第三方检验,按检验人员分,自检,互检,专检,四、食品分析的意义,1、确定食品的价值 食品中成分数量和种类与人的健康密切相关，有些对人是有益、必需的，称之为营养素（有9种：糖、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质、水、空气、粗纤维、活性多糖）。有些是有害的称之为毒素或毒物。 2、生产

9、、流通的眼睛；开发、治理的向导 了解、保障食品生产质量状况 ，搞好食品市场流通的卫生监督工作，开展食品科学技术研究，帮助生产开发新的食品资源，试制新、优、特产品；改进生产工艺；包装，贮藏运输的技术；寻找治理食品生产引起的污染。 3、确定食品的安全性 完成从农田到餐桌的全程安全监控，避免、减少产品可能对人类的危害。,五、食品分析内容,就来源而言，食品是农、林，牧，副，渔的产品或它的加工制品、来源广，种类繁多，成分复杂。 食品是复杂的混合物， 的主要成分组成如下：,1、食品营养成分分析,（1）常量营养素： 蛋白质、脂肪、糖、水。 它们是确定营养价值常用的重要的指标。 （2）微量营养素： 维生素(水

10、溶性的有B族、C；脂溶性的有A、D、E、K)； 矿物质或微量元素(常量的7种，微量的14种)；,2.食品中有害成分(或污染物)分析,（1）生物性的有害物：微生物性的(细菌及毒素如沙门氏菌、金黄色葡萄球菌肠毒素；霉菌及毒素如AFTB1)；寄生虫、虫卵、昆虫；动植物自身含的毒素如河豚鱼毒素、组胺酸、皂素、氰甙(苦杏仁、桃仁）等。 （2）化学性的有害物质： A.农药:有机氯如：666、DDT，有机磷。 B.重金属：Pb、Hg、Cd、As。 C.其它有害物质：CN-、NO2- 、亚硝胺、 3.4苯并芘、甲醇、抗生素、激素、荧光增白剂等。,3、食品添加剂,定义：为了改善食品的色、香、味、形，提高食品的保

11、存期或由于工艺的需要，人为加入食品中的化学合成或天然物。 它不是食品中固有的，大多是化学合成或提炼产品，有一定的毒性。 合理的使用，可产生良好的效果；否则可能危害健康。 各国对食品添加剂的种类、质量指标、用途、限量等有明确的法规。 我国必须严格遵守食品卫生法、食品添加剂使用卫生标准的规定。,4、食品的感官指标,一切为人的感官判定和接受的指标如：色、香、味、形、透明性、软硬、粘滑等。 它体现产品在一地区受欢迎的程度，是食品品质检验的一个极重要内容。 好的感官指标的食品不一定有好的营养卫生指标如：烟薰(烧)肉、臭豆腐。 5、品质评价 综合前面的内容及其它的指标评价食品的新鲜度、优、伪、掺假鉴定，有

12、效准确判断产品的质量。,六、食品分析方法,1、食品的感官分析法 利用人的感觉器官对食品的品质和可接受性进行分析判断的方法。 理论基础：心理学、生理学、统计学等。 手段：人的感觉器官的功能。如眼的视觉，鼻的嗅觉，舌头的味觉，体肤的触觉等来检查食品的色，香，味，形，组织形态等外部特征指标。,目的：鉴定质量和可接受性。 方法特点：历史悠久，简单灵敏，快速直观；无需特殊的器材。而且人的一些感觉功能，尤其是进行综合评价时是其它方法无法代替的，目前不少产品质量的综合评价以此为主，但是该方法有一定主观性。,2、化学分析,以物质化学反应和化学性质为基础，确定食品组成、成分、含量的方法。 历史悠久，即使在分析仪

13、器广泛应用的今天，仍十分重要。 因为仪器分析需要用化学法对样品进行预处理，制备作为对照的方法， 该方法又称为经典分析法，是本课程最基本最重要内容。 主要涉及分析化学的容量分析，重量分析，气体分析，比色分析。,3、物理及仪器分析法,1）物理法：利用仪器测定物质特征参数如比重，折光率，旋光率，粘度等，从而确定物质含量的方法。 特点：简单迅速，干扰因素多，难准确定量。 2）仪器分析法：以物质的物理、化学、物理化学或它们综合性质为基础，利用光、电仪器测定物质含量的方法。 特点：简单、快速，灵敏、快速、高度自动化，但是价钱高。可一次测定多个样品（如DNA分析仪），或完成一个样品多种成分的测定（如牛奶分析

14、仪）。 目前一般的实验室仍以分光光度计，层析（PC、TLC），电位滴定为主。,4微生物分析法和生物鉴定法,主要是指细菌学的检验，包括真菌及其毒素、食源性病原细菌及其毒素等的检验。 经典的方法有固体培养基法、液体培养基发酵法等。它所需设备简单，适用范围广。 近期出现一些新的技术，如食源性病原细菌的酶联免疫吸附检测法、保守序列的标记及其定量检测技术、特异性基因DNA芯片快速检验技术以及选择吸附真菌毒素法和血清学快速分析法等方法。 这类方法由于操作简便快速，无需贵重仪器与设备，可在检测现场实施，因而近些年来越来越受到人们的重视。,第一章绪论,七、食品的质量标准 食品标准是经过一定的审批程序,在一定范

15、围内必须共同遵守的规定,是企业进行生产技术活动和经营管理的依据.对任何物质进行定性、定量分析都需要有相应的质量标准，标准是衡量产品质量的技术依据。目前对于食品生产的原辅料及最终产品，已经制定出相应的国际和国内标准，并不断地改进和完善。,第一章绪论,(一）国际标准： 1、国际标准化组织(ISO)制定的国际标准 2、联合国粮农组织（FAO)和世界卫生组织（WHO)共同设立的食品法典委员会(CAC)制定的食品标准，目的是保护消费者健康，促进食品的国际贸易，要使企业生产与国际贸易接轨，我们必须逐步采用国际标准排除贸易技术壁垒 （二）国内标准 我国现行食品质量标准按效力或标准的权限分为：国家、行业、地方

16、和企业标准。,第一章绪论,1、国家标准,是全国食品工业必须共同遵守的统一标准，由国务院标准化行政主管部门制定是国内四级标准体系中的主题，其他各级标准不能与它相抵触.分强制性国家标准“GB”和推荐性国家标准“GB/T” .强制性国家标准是要求所有进入市场的同类产品（包括国产和进口）都必须达到的标准，是关系到健康与安全的重要指标，如：微生物、有害金属、农药残留等限量。推荐性国家标准是建议企业参照执行的标准,第一章绪论,中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分） GB5009.1GB5009.70（标准序号）2003（制定年份） GB/T 5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法,第一章绪论,

17、2、行业标准对没有GB而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求，可以制定行业标准,由国务院有关行政主管部门编制的标准. 如：中国轻工业联合会颁布的轻工行业标准 QB 中国商业联合会颁布的商业行业标准 SB 农业部颁布的农业行业标准NY 国家质量监督检验检疫总局颁布的商检标准SN SB103362000配制酱油,第一章绪论,3、地方标准对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一的工业产品的安全、卫生要求，可以制定地方标准 ，由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，代号为DB+*，*表示省级行政区划代码前两位。当相应的GB与行业标准实施后，自行废止。,第一章绪论,4、企业标准 当企业生产

18、一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。代号为Q，其后加本企业及所在地拼音缩写、备案序号等。 Q/ZBG29 浙江白鸽实业有限公司出品,总之国家监督执法部门在监督检查中，对未达到国家强制性标准和未达到产品外包装上所标明的标准者，一律判为不合格产品。,第一章绪论,八、食品分析与检验的发展趋势 随着食品工业生产的发展和科学技术的进步，食品分析与检测技术逐渐趋向于简便、快捷、灵敏和微量化，食品分析逐渐采用仪器分析和自动化分析方法来代替手工操作的陈旧方法 1、食品分析与检验的仪器化 2、食品分

19、析与检验自动化、简便、快捷、微量化自动化,第一章绪论,3、食品分析与检验无损分析和在线监测 食品生产企业、政府监管机构对食品品质的控制，要求技术速测化，装备便携化，实现在现场无损检测，快速获取检测结果 4、综合性学科内容及其技术的熔融分析检测 如：PCR技术快速检测食品中的致病菌，副溶血弧菌，结核杆菌，沙门氏菌等 酶联免疫试剂盒检测黄曲霉毒素 生物芯片技术检测运动员是否服用兴奋剂 生物传感技术测定果实成熟度等 向仪器化/现代化发展,思考题 、简述食品分析意义？ 、简述食品分析主要内容和主要方法？,第二章 食品分析的一般程序,食品分析一般程序为 1、确定分析项目、内容 2、科学取样与样品存储 3

20、、选择合适的分析技术，建立适当的分析方法 4、样品制备 5、选择分析方法，进行分析测定，取得分析数据 6、分析数据与标准样比较，以校正分析结果 7、经数学统计处理，从分析数据中提取有用信息 8、将分析结果表达为分析工作者需要的形式 9、对分析结果进行解释、研究和应用,第一节采样,一概念 1样品：在大量的分析对象中抽取一定有代表性少量物料叫样品。 2检样：由分析对象大批物质各个部分按一定规则采集少量的有代表性的物质。 3原始样：堆放在一起的检样。 4平均样：原始样以技术处理，再抽出一部分可代表全部物料，可用于分析检验的物料。 5采样：以上24三个步骤 的统称。 6四分缩样：原始样品充分混合均匀后

21、堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下的图形，并划成“+”字线，将样品分成四份，取对角的二份混合，再如上分为四份，取对角的二份。这样操作直至取得所需数量为止，此即是平均样品。,钟鼎式分样器,7正确采样的原则： 1)均匀有代表性，可反应被测样品的原貌，与分析目的一致。 2)保持原有指标；防逸散，污染，掺杂等因素影响。 二采样的方法 分为随机抽样和代表性抽样。 1）随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。 2）代表性抽样：是用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间(位置)和时间而变化的规律，按此规律进行采样，以便采集的样品能代表其

22、相应部分的组成和质量，如分层取样、随生产过程的各环节采样、分时间段采样等。,具体的取样方法,1均匀固体物料(如粮食、粉状食品) 有完整包装(袋、桶、箱等)：可按 (总件数/2) 确定采样件数，从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋(桶，箱)，再用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中，回转180 取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样。 无包装的散堆样品：先划分若干等体积层。在每层四角中心点用双套回转取样器各取少量样品。,不锈钢双套取样管,不锈钢筛取样管,2较稠的半固体物料(如动物油脂、果酱等) 物料不易混匀，先按 (总件数/2) 确定采样件(桶、罐)数。用采样器从各桶(罐)

23、中分层(即上、中、下三层)分别取出检样。 3液体物料(如植物油、鲜乳等) 包装体积不太大的：先按(总件数/2) 确定采样件数。开启包装，充分混合。混合时可用混合器。如果容器内被检物量较少，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。然后从每个包装中取一定量综合到一起，充分混合均匀后。 大桶装的或散(池)装的：这类物料不便混匀，可用虹吸法分层(大池的还应分四角及中心五点)取样，每层500毫升左右，充分混合后。,4组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等),a.肉类：根据分析目的和要求而定。有时从不同部位取样，混合后代表该只动物，有时从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。

24、b.水产品:小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、混匀后分取缩减到所需数量；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量。 c.果蔬：体积较小的(如山楂、葡萄等)，随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量。体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等)，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积膨松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)，由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量，混合后捣碎、混匀，分取，缩减到所需数量。,5小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等),这类食品一般按班次或批号连同包装一

25、起采样。 (1)罐头 : a.按生产班次取样，取样量为13000，尾数超过1000罐者，增取1罐，但每班每个品种取样量基数不得少于3罐。 b.某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数20，000罐为基数，取样量按13，000。超过20，000罐的罐数，取样量按1l0，000，尾数超过1，000罐者，增取1罐。 c.个别生产量过小，同品种、同规格可合并班次取样，但并班总罐数不超过5，000罐，每生产班次取样量不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐。 d.按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐。 (2)袋、听装奶粉 : 按批号采样，自该批产品堆放不同部位采取总数0.1%，但不得少于2件，

26、尾数超过500件者应加抽一件。,(五)采样的注意事项,(1) 采样工具如采样器、容器、包装纸等都应清洁。例如，作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘。供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。 (2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标。例如，作黄曲霉毒素B1测定的样品，要避免光照射。 (3)感官性质极不相同的样品不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。 (4)样品采集完后，应迅速进行分析。,(5)盛装样品的器具标签完全。注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。 (6)一式三份,分别供检验、复验（对检验

27、结果有争议或分歧时，和根据具体情况进行复检）及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤,二、样品制备,样品的制备是指对采取的样品的分取、粉碎及混匀等过程，以保证样品的均匀性，在检验时能具有代表性。 1液体、浆体或悬浮液体；一般将样品摇匀，充分搅拌。 2互不相溶的液体先使不相溶的成分分离，再分别进行采样。 3固体样品应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。 4罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头：鱼类罐头要将调味品(葱、辣椒及其他)分出后再捣碎。,三、样品保存,采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、高温分解、发酵等)

28、，应在短时间内进行分析。如果不能立即分析，则应妥善保存。 制备好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存。 易腐败变质的样品应保存在05的冰箱里，但保存时间也不宜过长。 有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1、维生素B1，容易发生光解，以这些成分为分析项目的样品，必须在避光条件下保存。 特殊情况下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。,第二节 样品预处理,预处理总的原则是： a.调整组分状态。 一般将有机物、固态无机物、液态，消除干扰因素，便于测定； b.完整保留被测组份； C.使被测组份适当缩、分。,一、有机物破坏法,食品中的无机元素，常与

29、蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物。通常采用高温，或高温加强氧化，使有机物质分解。常用的有干法和湿法两大类。 (一)干法灰化（灼烧法） 1.定义：用高温灼烧破坏样品中有机物的方法。除汞外大多元素的测定可用此法处理样品。 2操作要点：样品于坩埚中加热200 300 ，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉（马福炉）(一般为500550)灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色、黄色为止，所得的残渣即为无机成分。 3方法特点：此法不加或加少量试剂，空白值低；食品灼烧后灰分体积很小，富集被测组分；操作简单，不需工作者经常看管。但所需时间长；温度高易造成某些易挥发元素的损失；坩埚对被测

30、组分有吸留作用。,4提高方法准确度措施,A. 采取适宜的灰化温度。 B.加入适当助灰化剂 (a).加入氧化剂如：H2O2、NH4N03等，可加快氧化速度。 (b).加入疏松剂如：MgC03、MgO、MgAC2等，防止结硬壳。 C. 低温灰化，样品在低温灰化炉，抽真空至01333pa通入氧气，每分钟0.30.8L，用射频照射使氧气活化，在150的温度下灰化样品，可以克服高温灰化缺点，所需仪器价格较高，不易普及。,（二）湿法消化,1定义：样品在强氧化剂溶液中加热，有机物质完全分解、氧化的处理方法。 2、操作要点：样品加入强氧化剂，加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化。待测成分转化为无机物状态

31、。 常用强氧化剂：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、过氧化氧等。 3方法特点：与灰化法的互补。有机物分解速度快，所需时间短；处理温度较低，减少金属挥发逸散损失，容器吸留少。但产生大量有害气体操作过程需在通风橱内进行；需操作人员随时照管；试剂用量较大，空白值偏高。 4方法改进： A.选择合适的消化体系，对难消化样品加入适当催化剂。 B.新消化法（即高压密封罐消化法）(微波消解)。在聚四氟乙烯容器中加样品和氧化剂，置于密封罐内，并置120150烘箱中保温数小时。此法克服常压下湿法消化的一些缺点，但要求密封程度高，高压密封罐的使用寿命有限，分析成本高。,5常用消化方法,(1)硝酸高氯酸一硫酸法：样品于2505

32、00mL凯氏烧瓶中，加少许水使之湿润加数粒玻璃珠，加4：1的硝酸一高氯酸混合液l015ml，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和后放冷，沿瓶壁加入5或l0ml浓硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液(4：1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟，溶液应澄清，无色或微黄色。在操作过程中应注意防止爆炸。 (2)硝酸一硫酸法：样品于凯氏烧瓶中，加入浓硝酸20ml，浓硫酸l0ml，先以小火加热，待剧烈作用停止后，加大火力并不断滴加浓硝酸直至溶液透明不再转黑为上。每当溶液变深时，立即添加硝酸，否则溶液难以消化完全。待溶液不再转黑后，继续加热数分钟至有浓白烟逸出，消化液澄清

33、透明。,(三)其它消解方法,1.氧化紫外光分解法 紫外光照射，在(855)的温度下进行光解。可加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧水，提供自由基，破坏残留的有机基体以加速有机物的降解。光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变。该法由于只用最少的试剂，污染少、试剂空白值低、回收率高 2微波消解法 利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。微波消解法以其快速、溶剂用量少、节省能源、易于实现自动化等优点而广泛应用，巳用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。

34、美国公共卫生组织巳将该法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。,二、溶剂提取法,利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异将组分分离的方法；称为溶剂提取法。可分为浸提法、萃取法两大类，提取效果符合相似相溶原则。 (一)浸提法（S-L）分离法 用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法称为浸提法，又称液一固萃取法。按操作方式，可分为以下三类。 1.振荡浸渍法：样品切碎，放在溶剂系统中浸渍、振荡一定时间，从样品中提取出被测成分。此法简便易行，可减少成分破坏，回收率较低。 2.捣碎法：切碎样品放入捣碎机，加溶剂捣碎一定时间，使被测成分提取出来。此法回收率较高，但干扰杂质溶出较多。 3.索氏

35、提取法：将样品放入索氏提取器中，加入溶剂加热回流一定时间，将被测成分提取出来。此法溶剂用量少，提取完全，回收率高，但操作较麻烦，需专用的索氏提取器。 (二) 萃取法（L-L）分离法 1.原理：利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，与其他组分分离方法，叫溶剂萃取法。此法操作迅速。 2.特点:分离效果好，应用广泛。萃取剂易燃、易挥发，有毒性。,三、蒸馏法,1.原理：利用液体混合物各组份挥发度（Tb）不同所进行分离的方法。可用于除去干扰组份，也可用于将待测组份蒸馏选出。 2.特点：此法具有分离和净化、浓缩效果；但仪器装置和操作较复杂。 3.常用方法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏。 (一)常压蒸馏：当被蒸馏的物质受热后不发生分解或沸点不太高时，可在常压下进行蒸馏。 (二)减压蒸馏：当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解，或其沸点太高时，可以采用 减压蒸馏。 (三)水蒸汽蒸馏：某些物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化；还有些被测成分，当加热到沸点时可能发生分解。这些成分的提取，可用水蒸汽蒸馏。,四、色层分离法,1.定义：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。 2.分类：根据分离原理不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离、排阻色谱分离、毛细管