第八章-扫描电镜.ppt

1、第八章 扫描电子显微镜,引言 扫描电镜结构原理 扫描电镜在材料研究中的应用 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的主要特点,返回首页,引言,扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope，是继透射电镜（TEM）之后发展起来的一种电子显微镜。 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。,SEM与电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦

2、的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。,JSM-6700F场发射扫描电镜,扫描电镜的特点,（1）高分辨率，场发射电子枪的应用10nm，先进扫描电 镜的分辨已达1nm； （2）较高的放大倍数，20-200000倍之间可调； （3）有较大的视野和景深，成像具有立体感，可用直接观察各种试样； （4）试样制备简单，金属材料只需切割成大小合适的尺寸，用导电胶粘在样品座上，对不导电的塑料、矿物进行镀电层处

3、理。 （5）配有X射线能谱装置，可以同时进行显微组织形貌观察和微区分析。,8.1扫描电子显微镜工作原理和构造,扫描电镜原理示意图,由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。 这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，

4、也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。,扫描电镜的结构,扫描电镜（SEM） 构成,电子光学系统 信号收集处理、图像显示和记录系统 真空系统,一. 电子光学系统（镜筒）,电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、光阑和样品室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。 为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。,扫描电镜光学示意图,1. 电子枪

5、,其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。 扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。,电子枪,普通热阴极,场发射,钨丝阴极发射的电子源，电子束直径为20-50um,六硼化镧阴极发射，电子束直径为20-50um,冷场发射,热场发射,场发射电子枪原理示意图,其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。 扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。 第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且

6、孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。,2. 电磁透镜,其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。 当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画

7、出一帧比例图像。 如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。,3. 扫描线圈,4. 样品室,作用：放置样品，安置信号探测器。 特点： 能容纳较大的试样，并在三维空间进行移动、倾斜和旋转； 带有多种附件，可使样品在样品台上加热、冷却 和进行机械性能试验，以便进行断裂过程中的动态 原位观察。,二. 信号的收集和图像显示系统,信号电子进入闪烁体后转变为可见光信号光电倍增器放大电流信号经视频放大器放大调制信号显像管成像 样品形貌像的形成：由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上的每一点的亮度是根据样品上

8、被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接受的信号也不相同，故可在荧光屏上看到反映试样各点状态的扫描电子图像。,三. 真空系统,镜筒内要保持一定的真空度，目的是防止样品污染、极间放电等问题。,扫描电镜的主要性能指标,1、放大倍数 当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的距离为L，在荧光屏上阴极射线同步扫描的距离为l，则扫描电子显微镜的放大倍数为： 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描距离来实现的。,从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放

9、大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M0.2106nm5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。,2、景深 扫描电镜的景深比较大，成像富有立体感，所以它特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。SEM的景深f可以用如下公式表示：,f =,式中：D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为 放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。,景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为

10、比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。,3、分辨率 分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。 但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。,四. 样品制备,1. 对导电材料，除了几何尺寸和重量外几乎没 有任何要求，不同型号的扫描电镜对样品尺寸和重量 有不同的要求。 2. 导电性较差或绝缘的样品，必须通过喷镀 金、银等重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电

11、性处 理。 3. 所有样品均需无油污、无腐蚀，以免对镜筒和探测器污染。,8.2扫描电子镜在材料科学中的应用,主要利用样品表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分等）的差异，在电子束的作用下产生的物理信号强度不同，导致显像管荧光屏上不同区域的亮度差异，从而获得一定衬度的图像。,二次电子能量较低，只能从样品表面层510nm深度范围内激发出来； 其强度和原子序数没有明显的关系，但对微区表面的形状十分敏感； 样品上凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子的产额较多，在荧光屏上亮度较大，平面上二次电子产额较小，亮度较低；在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此

12、槽底较暗。,二次电子形貌衬度的应用,可用于断口分析、金相分析及烧结样品的自然表 面分析、断裂过程的动态原位分析。 1、断口分析 由于SEM景深较大，特别适合粗糙样品表面观察分析。通过断口分析可以揭示断裂机理、判断裂纹性质及原因、裂纹源及走向，从而对分析断裂原因具有决定性作用。,金属材料的断口分类：,按断裂性质分 脆性断口断前无明显塑变（沿晶断口、解理断 口，冰糖状） 韧性断口断前有明显塑变（韧窝断口） 疲劳断口周期重复载荷引起（有疲劳条纹） 环境因素断口应力腐蚀、氢脆、液态金属脆化等 （沿晶断口或穿晶断口） 按断裂途径分： 沿晶断口、穿晶断口、混合断口,韧窝断口：断口为韧窝，有的韧窝中心有第二

13、相颗粒，有明显塑变。,37SiMnCrMoV 钢韧窝断口的二次电子像,沿晶断口：断口呈冰糖状、块状，断口上无塑性变形迹象。,30CrMnSi 钢沿晶断裂二次电子像,解理断口：断口呈河流状、台阶状，典型脆性断裂。,低碳钢冷脆解理断口的二次电子像,碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像,纤维增强复合材料断口：断口上有许多纤维拔出,1018号钢在不同温度下的断口形貌,磨损表面形貌观察,2、高倍金相组织观察,a.片状珠光体 b.回火组织+碳化物,纳米结构材料形态观察,生物样品的形貌观察,3、 材料变形与断裂动态过程的原位观察,双相钢 F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察： （a）图：F首先产生裂纹，M强

14、度高，裂纹 扩展至M受阻，加大载荷， M前方F产生裂纹； （b）图：载荷进一步加大， M才断裂，裂纹连接 继续扩展。,2. 复合材料 Al3Ti/（Al-Ti）复 合材料断裂过程原位观 察： Al3Ti为增强相，裂 纹受Al3Ti颗粒时受阻而 转向，沿着颗粒与基体 的界面扩展，有时颗粒 也断裂。,8.3 原子序数衬度及其应用,原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。 背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。,背散射电

15、子能量较高离开样品表面后沿直线轨迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。 样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，因此，背散射电子像与吸收电子像的衬度正好相反。可以根据背散射电子像的亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金进行显微组织分析。,原子序数衬度像,ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成分像，1000,ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子像。由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和S

16、iO2 相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。,玻璃不透明区域的背散射电子像,扫描电镜结果分析示例,Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200,抛光面,断口分析,典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。,粉体形貌观察,Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b),(a) 300 (b) 6000,钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000,返回,多孔SiC陶瓷的二次电子像,电子探针显微分析,电子探针的应用范围越来越广，特别是材料显微结构工

17、艺性能关系的研究，电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点：,显微结构分析 元素分析范围广 定量分析准确度高 不损坏试样、分析速度快 微区离子迁移研究,1. 显微结构分析,电子探针是利用0.5m1m的高能电子束激发所分析的试样，通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(m范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针成分分析的空间分辨率（微区成分分析所能分析的最小区域）是几个立方m范围， 微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一般化学分析、 X 光荧光分

18、析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。,返回,2. 元素分析范围广,电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)铀()，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线，而氢和氦原子只有K 层电子，不能产生特征X 射线，所以无法进行电子探针成分分析。锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X 射线，但产生的特征X 射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范围从硼(B)铀(),返回,3. 定量分析准确度高,电子探针是目前微区元素定量

19、分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.010.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相对误差为(13)%，对原子序数大于11 的元素，含量在10% 以上的时，其相对误差通常小于2%。,返回,4. 不损坏试样、分析速度快,现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分析，新型电子探针在30min左右可以完成，如果用EDS 进行定性、定量分析，几分种即可完成。对表面不平的大试样进行元素面分析时

20、，还可以自动聚焦分析。 电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。,返回,5. 微区离子迁移研究,多年来，还用电子探针的入射电子束注入试样来诱发离子迁移，研究了固体中微区离子迁移动力学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等，已经取得了许多新的结果。,返回,电子探针仪的构造和工作原理,电子探针仪的构造和扫描电镜相似,电子探针分析的基本原理,1、定性分析的基本原理 、定量分析的基本原理,1. 定性分析的基本原理,电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二

21、次电子、背散射电子进行形貌观察外，主要是利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征X 射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。,式中为元素的特征X 射线频率，Z为原子序数，K与均为常数，C为光速。当1时， 与Z的关系式可写成:,定性分析的基础是Moseley关系式:,由式可知，组成试样的元素(对应的原子序数Z)与它产生的特征X 射线波长()有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应， 它不随入射电子的能量而变化。如果用X 射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X 射线波长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。,能谱定性分析主

22、要是根据不同元素之间的特征X 射线能量不同，即Eh，h 为普朗克常数，为特征X 射频率， 通过EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线，即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确的结果，分析过程中如果谱峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合分析，这样往往可以得到满意的结果。,返回,2. 定量分析的基本原理,试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA (X射线计数)成正比:CAIA，如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和已知成份的标样中A 元素的同名X 射线(如K线)强度，经过修正计算

23、，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA:,式中CA为某A元素的百分含量，K 为常数，根据不同的修正方法K 可用不同的表达式表示，IA 和 I(A) 分别为试样中和标样中A元素的特征X 射线强度，同样方法可求出试样中其它元素的百分含量。,返回,电子探针的仪器构造,电子探针的主要组成部份为:1. 电子光学系统、2. X射线谱仪系统、3.试样室、4.电子计算机、5.扫描显示系统、6.真空系统等。,1. 电子光学系统,电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径，产生一个稳定的X 射线激发源。 （a）电子枪 电子枪是由

24、阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束(探针)。从加热的钨灯丝发射电子，由栅极聚焦和阳极加速后，形成一个10m100m交叉点（Crossover)，再经过二级会聚透镜和物镜的聚焦作用，在试样表面形成一个小于1m 的电子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变， 加速电压可变范围一般为1kV30kV。,（b）电磁透镜,电磁透镜分会聚透镜和物镜，靠近电子枪的透镜称会聚透镜，会聚透镜一般分两级，是把电子枪形成的10m100m 的交叉点缩小1100 倍后，进入试样上方的物镜，物镜可将电子束再缩小并聚焦到试样上。为了挡掉大散射角的杂散电子，使入射到试样的电子束直

25、径尽可能小，会聚透镜和物镜下方都有光阑。,2. X 射线谱仪,（a）波长色散谱仪,X射线谱仪的性能，直接影响到元素分析的灵敏度和分辨本领，它的作用是测量电子与试样相互作用产生的X 射线波长和强度。谱仪分为二类:一类是波长色散谱仪(WDS)，一类是能量色散谱仪(EDS)。,众所周知，X 射线是一种电磁辐射，具有波粒二象性， 因此可以用二种方式对它进行描述。如果把它视为连续的电磁波，那么特征X 射线就能看成具有固定波长的电磁波，不同元素就对应不同的特征X 射线波长，如果不同X 射线入射到晶体上，就会产生衍射，根据Bragg公式：,可以选用已知面间距d的合适晶体分光，只要测出不同特征射线所产生的衍射

26、角2，就可以求出其波长，再根据公式就可以知道所分析的元素种类，特征X 射线的强度是从波谱仪的探测器(正比计数管)测得。根据以上原理制成的谱仪称为波长色散谱仪(WDS)。,不同波长的X 射线要用不同面间距的晶体进行分光， 日本电子公司的电子探针通常使用的四种晶体面间距及波长检测范围见表,分光晶体及波长范围,表中STEPb(C18H35O2)2为硬脂酸铅，TAP(C8H5O4TI)为邻苯二甲酸氢铊，PET(C5H12O4)为异戊四醇，LiF为氟化锂晶体。,（b）能量色散谱仪,如果把X射线看成由一些不连续的光子组成， 光子的能量为 E，为普朗克常数，为光子振动频率。不同元素发出的特征X射线具有不同频

27、率， 即具有不同能量，当不同能量的X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后，在Si(Li)晶体内将产生电子空穴对，在低温（如液氮冷却探测器）条件下，产生一个电子空穴对平均消耗能量为3.8eV。能量为E 的X 射线光子进入Si(Li)晶体激发的电子空穴对NE/,入射光子的能量不同，所激发出的电子空穴对数目也不同，例如，Mn K能量为5.895keV,形成的电子空穴对为1550 个。,探测器输出的电压脉冲高度，由电子空穴对的数目N 决定，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，探测器用液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高度分析器， 把不同能量的X射线光子分开来，并在输出

28、设备（如显像管）上显示出脉冲数脉冲高度曲线，纵坐标是脉冲数，即入射X 射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出X 射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。,能谱分析和波谱分析特点,能谱仪70 年代问世以来，发展速度很快，现在分辨率已达到130eV左右 ，以前Be窗口能谱仪分析元素范围从11Na92U，现在用新型有机膜超薄窗口，分析元素可从4Be92U。 元素定性、定量分析软件也有很大改善，中等原子序数的元素定量分析准确度已接近波谱。 近年来能谱仪的图象处理和图象分析功能发展很快。探测器的性能也

29、有提高，能谱使用时加 液氮，不使用时不加液氮。有的能谱探测器用电制冷方法冷却，使探头维护更方便。,能谱有许多优点，例如，元素分析时能谱是同时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所以分析速度远比波谱快。能谱探头紧靠试样，使X 射线收集效率提高，这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。另外，能谱分析时所需探针电流小，对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子导体试样等损伤小。但能谱也有缺点，如分辨率差，谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等。 表为能谱和波谱主要性能的比较。 现在大部分扫描电镜、电子探针及透射电镜都配能谱仪，使成分分析更方便。,能谱和波谱主要性能的比较

30、,3. 试样室,用于安装、交换和移动试样。试样可以沿X、Y、Z轴方向移动，有的试样台可以倾斜、旋转。现在试样台已用光编码定位，准确度优于1m，对表面不平的大试样进行元素面分析时，Z轴方向可以自动聚焦。 试样室可以安装各种探测器，例如二次电子探测器、背散射电子探测器、波谱、能谱、及光学显微镜等。光学显微镜用于观察试样(包括荧光观察)，以确定分析部位，利用电子束照射后能发出荧光的试样（如Zr02），能观察入射到试样上的电子束直径大小。,4. 电子计算机5. 扫描显示系统,扫描显示系统是将电子束在试样表面和观察图像的荧光屏（CRT）进行同步光栅扫描，把电子束与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子及

31、X 射线等信号，经过探测器及信号处理系统后，送到CRT 显示图像或照相纪录图像。以前采集图像一般为模拟图像，现在都是数字图像，数字图像可以进行图像处理和图像分析。,6. 真空系统,真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般为0.01Pa0.001Pa，通常用机械泵油扩散泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素的定量分析结果，特别是对碳的分析影响严重。用液氮冷阱冷却试样附近的冷指，或采用无油的涡轮分子泵抽真空，可以减少试样碳污染。,电子探针的试样要求,（a）试样尺寸,所分析的试

32、样应为块状或颗粒状，其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定。定量分析的试样要均质，厚度通常应大于5m。例如对JCXA-733 电子探针仪，最大试样尺寸为32mm25mm。EPMA-8705 电子探仪所允许的最大试样尺寸为102mm20mm。由于电子探针是微区分析，定点分析区域是几个立方微米，电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关，但最大也不会超过5mm。所以均匀试样没有必要做得很大，有代表性即可。 如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。,（b）具有较好的电导和热导性能,金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金

33、属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。,电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成X 射线， 其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高，Castaing用如下公式表示温升T(K):,式中V。(kV)为加速电压，i(A)为探针电流，d(m)为电子束直径，k 为材料热导率(Wcm-1k-1)。例如，对于典型金属(k=1 时)，当V。20kV，d1m，i1A 时，T96K。 对于热导差的典型晶体

34、，k=0.1，典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料，如K=0.01, V0=30kV， i=0.1A， d=1m时, 由公式得T=1440K。如果试样表面镀上10nm的铝膜，则T减少到760K。因此, 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。,（c）试样表面光滑平整,试样表面必须抛光，在100 倍反光显微镜下观察时，能比较容易地找到50m50m无凹坑或擦痕的分析区域。因为X 射线是以一定的角度从试样表面射出，如果试样表面凸凹不平，就可能使出射X 射线受到不规则的吸收，降低X 射线测量强度，图8.15表明试样表面台阶

35、引起的附加吸收。,试样表面台阶引起的附加吸收,2. 试样制备方法,（a）粉体试样,粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。当颗粒比较大时，例如大于5m，可以寻找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备。,对于小于5m小颗粒，严格讲不符合定量分析条件，但实际工作中有时可以采取一些措施得到较好的分析结果。对粉体量少只能用电子探针分析时，要选择粉料堆积较厚的区域，以免激发出试样座成分。为了获得较大区域的平均结果，往往用扫描的方法对一个较大区域进行分析。要得到较好的定量分析结果，最好将粉体用压片机压制成块状，此时标样也应用粉体压制。对细颗粒的粉体分析时，特别是对团聚体粉体形貌观察时，需将粉体用酒精或水在超声波机内分散，再用滴管把均匀混合的粉体滴在试样座上，待液体烘干或自然干燥后，粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。,（b）块状试样,块状试样，特别是测定薄膜厚度、离子迁移深度、背散射电子观察相分布等试样，可以用环氧树脂等镶嵌后，进行研磨和抛光。较大的块状试样也可以直接研磨和