GB5194.1-1985 高冰镍化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量

1、中华人民共和国国家标准 高冰镍化学分析方法 丁二酮肪重量法测定镍量 UDC 6 6 9. 2 4 : 5 4 3. 2 1 : 5 4 6. 7 4 GB 5 1 9 4. 1 - 8 5 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f n i c k e l ma t t e T h e d i me t h y l g l y o x i me g r a v i me t r i c me t h o d f o r t he d e t e r mi n a t i o n o f n i c k e l c o n t e

2、n t 本 标准适 用于 高 冰镍中 镍量的 测定。 测定范 围: 4 5 . 0 0 一 7 0 . 0 0 % o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 ( 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一 般规定。 ， 方法提要 试样用硝酸一 氯酸钾分解，在氨性介质中，镍与丁二 酮脂生成红色r 酮 镍的沉淀与其他元素 分离，过滤，烘干至恒量以计算镍量。 被测溶液中含3 0 m 8 铜、1 0 m8 铁、2 m嵘 不干 扰测定。 2 试剂 2 . I 2 . 2 2 . 3 2 . 4 2 . 5 2 . 6 2 . 7 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )。 氢氧化 按 ( 比重0 . 9 0 )

3、。 硝酸一 氯酸钾 饱和溶液。以硝酸 ( 比重1 . 4 2 )、氯酸钾配制。 酒石酸钾 钠溶液 ( 2 0 % )， 过滤后使用。 硫代硫酸钠溶液 ( 2 0 %)， 过滤后使用。 乙酸钱溶液 ( 2 0 %)。 一丁二酮躬乙醇溶液 ( 1 %)。 3 仪器 3 . 1 恒温水浴。 3 . 2 恒温干燥箱。 3 . 3 玻璃 过滤 增祸，孔 径3 一S u mo 3 . 4 吸滤瓶。 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 称取四份试 样进行测定，测定结果之 极差值不 大 于0 . 3 % 时，取其平均依，否则，需重新测定。 4 . 2 试样量 称取0 . 4 0 0 0 8 试样。 4 . 3

4、 M il 宁 4 . 3. 1 1 烧 杯中， 加人少 量水 润湿，加 人1 0 m1 盐酸 ( 2 . 1 )， 氯酸钾饱和溶液 ( 2 . 3 )，加 热并蒸发至约2 一3 m) 将试 样( 4 . 2 ) 置于4 0 0 m 1 发至于，冷却。加入2 0 m l 硝酸- 微热溶解并A 冷却。加水煮 沸使其盐类溶解，冷却。用水移人2 0 0 m 1 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。 国家 标准局1 9 8 5 - 0 5 一 1 8 发布1 9 8 6一 0 3一 0 1 实施 GB 5 1 9 4. 1 -6 5 4 . 3 . 2 移取5 0 . 0 0 M 1 溶液( 4 . 3 .

5、1 ) , 置于4 0 0 m 1 烧杯4 i l ，加入2 0 m 1 酒 石酸钾 钠溶液( 2 . 4 ) 、约1 5 0 m 1 沸水、 2 0 m 1 乙 酸 铁溶液 ( 2 . 6 )，不断搅拌下加人4 0 M 1 硫代硫酸钠 溶液 ( 2 . 5 )。放置片刻， 不断搅 拌下加人3 0 一 4 0 M】 丁 一 _酮肪乙 醇溶液 ( 2 . 7 )，用氢氧化被 ( 2 . 2 )调至p H 7 一8 ，置于 5 0 C 恒温水 浴 ( 3 . 1 )L ，保温2 0 M i n o 4 . 3 . 3 将预先称至恒量的玻璃过滤柑涡 ( 3 . 3 )置于吸薄瓶 ( 3 . 4 )

6、上，减压过滤，用温水洗净烧 杯，并洗涤沉淀1 0 次。 4 . 3 . 4 将连同沉淀的玻璃过滤琳祸 ( 4 . 3 . 3 ) 置于恒温干燥箱 ( 3 . 2 )中 ，于1 3 0 C 烘 朴1 h o取出 置于干 燥器中 冷却至 室温，称量，并反复 烘干至 恒量。 5 分析结果的计算 按下式计算 镍的百分含量: Ni ( %)=( 阴 ，一从 x 0 . 2 0 3 2 x 1 0 0 )一V 爪 V . 式中:m , 玻璃过滤增涡的质量，9 ; m , 玻璃过滤增塌与丁二 酮躬镍的质量，9 ; 二 。 试样量，B ; V a 试液 的总体积， ml , V , 分取试液的体积，ml ;

7、0 . 2 0 3 2 丁二 酮脂镍换算成镍的换算因数。 6 允许差 实 验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 镍量允许差 4 5 . 0 0 - 5 0 . 0 0 5 0 . 0 0 - 5 5 . 0 0 ) ， 5 5 . 0 0 一7 0 . 0 0 0. 3 5 0 . 4 0 0 . 4 5 GB 5 1 9 4 . 1 -8 5 附录A E D T A 滴定法测定镍量 ( 参考件) 本方法仅作为口 常分析时参考采用。测定范围:4 5 . 0 0 - 7 0 . 0 0 % ,发生争议 0 寸 以一 酮月 ， 罩吊 法 仲裁 A. 1 方法提要 试 样用硝酸一 氯酸钾分

8、解，在氨性介质巾，镍与r - 酮肪十成红色丁喇利， 镍的沉淀 、 了 冬 他汽表 分离，将沉淀用热盐酸溶解后调节p H，以紫腮酸镶作指示剂，用E D T A 标准溶液滴定，删定镍峨 A2 试剂 A . 2 . 1 紫服酸钱指示剂 :称取1 . 0 g 紫豚酸 镶、1 0 0 . 0 g 氯化钾，置于 研钵中 fi ) f 细。 A . 2 . 2 镍标准溶液:称取1 . 0 0 0 0 g 纯镍 ( 9 9 . 9 %以F )，置于4 0 0 m I 烧杯中，加 人3 0 m1 硝酸 ( 1 十1 )，加 热至完全溶解，加人 约5 0 M I 水， 煮沸除去氮的氧化物，冷 却。移人1 0 0

9、0 m I 容址瓶中并稀 释至刻 度， 混匀。 此溶液1 ml 含1 . O mg 镍。 A . 2 . 3 乙二 胺四乙酸二钠 ( E D T A , C , , H N , 0 N a , 2 H , 0) 标准溶液。 A . 2 . 3 . 1 配制: 称 取7 . 4 5 g E D T A ， 置于4 0 0 m I 烧杯中， 加水 溶 解。用 水移 人1 0 0 0 m I 容从胶 ， 并 稀释至刻 度， 混匀。 A . 2 . 3 . 2 标定:移取5 0 . 0 0 m I 镍标准溶液 ( A . 2 . 2 )， 置于 3 0 0 m 锥形烧杯I I I ， 以F _CV 1

10、= - - 二 二 厂 g j ml ; 中 行式 移 取镍标准溶液的体积，ml ; 滴定时所消耗E D T A 标准溶液的体积，ml o 一一一一 Tc叭v A . 3 分析步骤 A . 3 . 1 测定数量 称取四份试样进行测定， 测定结果之极差值不大于0 . 3 时，取其平 均值，否则，需重新测定 A. 3 . 2 试样欲 称取0 . 4 0 0 0 8 试样。 A3 . 3 测定 A. 3 . 3 . 】 按4 . 3 . 1 进行。 A . 3 . 3 . 2 按4 . 3 . 2 进行。 A . 3 . 3 . 3 试液 ( A . 3 . 3 . 2 )用快速定量滤 纸过滤，用温

11、水洗净烧杯并洗涤沉淀1 0 次。 A . 3 . 3 . 4 将沉淀用 热盐酸 ( 1 +1 )溶厂 原烧 杯中，用 热水洗 涤滤纸1 0 次。 将滤液加 热至 沸并蒸 发至 体积约为2 一3 ml , 冷却。 稀释至约5 0 -1 . A . 3 . 3 . 5 i A 加氢氧化 镶 ( 比重0 . 9 0 ) 至p H g 一9 ，稀释至l o o m ，加人约0 . 2 B 紫N酸 V i 拓. 1 . 剂 ( A . 2 . 1 )，用E D T A 标准溶液 ( A . 2 . 3 )滴定至溶液呈橙红色，加人8 m 氨氧化 铱 ( 1 十t ) ， 继 续滴定溶液出现稳定的玫瑰红色为终点。 GB 5 1 9 4. 1 -8 5 A . 4 分析结果的 计算 按式 ( AZ)计算镍的百分含量: Ni ( %)二 T V x1 0 0 ( AZ) m V 0 式P ; T -E D T A 标准溶液对镍的滴定度，g % ml ; V - - 滴定时所消耗E D T A 标准溶液的体积，ml V , 分取试液的体积，ml ; V o试液总体积，m卜 m o 试样量，9 。 A. 与 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表 所列允许差。 4 5 . 0 0一5 0 . 0 0 5 0