GB12006.3-89 聚酸胺灰分测定方法

中华人民共和国国家标准

聚酸胺灰分测定方法

Polyamides一】Determinationofash

GB12006.3一89

本标准等效采用国际标准ISO3451/4-1986《塑料—灰分的测定—第四部分:聚酸胺》。

1主题内容与适用范围

本标准规定了测定聚酞胺灰分的三种方法:GB9345中A法、C法和A法的修改方法。

本标准适用于有填料和玻璃纤维增强的聚酞胺(A法)，无填料的聚酞胺((C法)及阻燃玻璃纤维增

强的聚酞胺(A法的修改方法)。

2引用标准

GB9345塑料灰分通用测定方法

3方法提要

3.1A法

直接股烧法:燃烧有机物，在高温下锻烧残渣至恒重(GB9345A法)。

3.2C法

燃烧前硫酸处理缎烧法((GB9345C法).

3.3A法的修改方法

燃烧有机物，冷却，用过量的盐酸溶液处理残渣，然后缓缓加热至白烟逸尽，最后在高温下缎烧残渣

至恒重

4试剂

在分析过程中，只用分析纯试剂，蒸馏水或同等纯度的水。

4.1碳酸馁:符合GB662要求。

4.2硝酸馁:符合GB659要求，配成100o(二/二)溶液。

4.3硫酸:符合GB625要求。

4.4盐酸:符合GB622要求，配成32(二/二)溶液。

:‘;

仪器

增涡:石英或铂增祸，直径(上口)为5060mm,高与直径相同，与实验物质不起化学作用

5.3

马福炉，恒温在600士25℃或750士50℃。

GB9345中规定的其他仪器。

6试样

样品应呈小片、颗粒或粉末状，含有填料或玻璃纤维增强的聚酞胺样品，测定前需干燥。例如，在真

国家技术监督局1989一12一25批准

1990一11一01实施

GB12006.3一89

空中，100℃下，干燥至恒重。

称取足够产生5^-50mg灰分的试样(玻璃纤维增强的聚酞胺取10g)，如预先未知灰分的近似含

量，则要进行一次预测，根据近似的灰分含量，按下表选取称样量。

灰分近似含量，%试样量.s

所得的灰分量，毗

簇0.01

>0.01-0.05

>0.05^0.1

>0.1-0.2

>0.2

至少200

100

50

25

最多10

5^-50

10^-50

25^-50

25^-50

2050

7步骤

了.1有填料及玻璃纤维增强的聚酞胺

采用GB9345A法的操作步骤，锻烧温度为750士50℃。如在此温度下，含有的玻璃纤维变成熔融

状态而影响高聚物进一步锻烧时，则将锻烧温度降至600士25℃.

了.2无填料的聚酞胺

采用GB9345C法的操作步骤.缎烧温度为750士50℃。

GB9345中规定用表玻璃，因其易炸裂，本法可改用增竭盖uo

GB9345中规定加1-5滴10%硝酸按溶液。根据实验情况，本法可适当多加数滴z)o

7.3阻燃玻璃纤维增强聚酞胺

按GB9345A法的5.3.1,5.3.2及5.3.3进行操作，然后冷却残渣，用过量的盐酸溶液处理(每克

试样用。.5mL盐酸)，用本生灯或其他加热器小火加热至白烟逸尽，继续按GB9345A法规定进行，锻

烧温度为750士50℃或600士25℃，如7.1条所述。

7.4试验次数

进行二次重复测定，直到连续二次测定的结果之差不大于其平均值的10%止。

8结果的表示

灰分或硫酸盐灰分用质量百分数表示，按下式计算。

业X100

扭o

式中:，。—试样质量,B;

m,—灰分质量,Ho

9试验报告

试验报告应包括下列各项:

注明按照本国家标准;

b.被测材料的完整标识;

所用试样的质量;

采用说明:

1)ISO3451/4规定用表玻璃作盖。

2)ISO3451/1规定加1-5滴10%硝酸银溶液.

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GB12006.3一89

所用的锻烧温度;

两次测定结果之差不大于其平均值10写的灰分或硫酸盐灰