第四章过程中的质量控制与质量保证介绍.ppt

1、第四章 分析过程中的质量保证与质量控制,第一节 概述 第二节 质量保证与质量控制 第三节 分析全过程的质量保证与质量控制 第四节 标准方法与标准物质,质量保证（QA)：为保证产品、生产过程或服务符合质量要求而采取的所有计划和系统的、必要的措施。 质量：一种产品或服务可满足所表达或所应具备的总体特征和性质，质量只有在一系列的测量且符合要求时，才能说达到了质量要求。 质量控制（QC)：达到质量要求的操作技术和工作，包括两个部分：监控生产过程以及为达到质量要求而消除不合格操作的因素。 质量系统：包含质量保证和质量控制，定义为：实施质量管理的组织机构、职责、方法和资源。 质量管理：决定和实施质量政策的

2、总管理机构。 质量政策：就质量而言，一个机构由上层管理部门正式宣布的总体质量目标和方向。,第一节 概述,几个概念,质量标准：不同行政部门对产品、技术等制定的统一质量控制参数。,如国家标准：由全国人大常委会颁布 （一）工业产品的品种、规格、质量、等级或者安全、卫生要求。 （二）工业产品的设计、生产、检验、包装、储存、运输、使用的方法或者生产、储存、运输过程中的安全、卫生要求。 （三）有关环境保护的各项技术要求和检验方法。 （四）建设工程的设计、施工方法和安全要求。 （五）有关工业生产、工程建设和环境保护的技术术语、符号、代号和制图方法。重要农产品和其他需要制定标准的项目，由国务院规定。,ISO9

3、000认证 ISO是“国际标准化组织”的英文简称。ISO9000是ISO所属176个质量管理和质量保证技术委员会制定的所有国际标准统称，它不是一个标准，而是一族标准，于1987年开始发布。现在，这个标准已经被150多个国家作为质量标准，并成为一种国际公认的贸易认证。目前，全世界已有三十多万家企业或机构获得了认证证书。ISO9000本身经历了87版、94版和2000版这一发展过程。ISO9000不单纯是衡量产品质量的标准，而是综合评价一个单位、一个部门为满足客户服务要求和产品质量要求而建立的质量管理体系水平及组织保证能力。因此，它具有及其宽泛的适用性，任何企业、事业、机关、学校等组织都可以根据自

4、身的服务对象而建立适合自身特点的又符合国际标准的管理体系，进而获得ISO9000认证证书。,质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等 建立质量保证系统,分析过程中的质量保证,分析结果的准确度 （1）测定方法的准确度 （2）测定方法的精密度 （3）重复性 （4）再现性 （5）分析空白 （6）误差 （7）回收率 分析结果准确度的评价 （1）标准的可靠性 （2）用标准物质评价 （3）用标准方法评价,1.1 几个基本概念,测定均会产生测量

5、误差,误差来源有：取样和样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、数据处理等。 质量保证的任务就是把所有误差（系统误差，随机误差，过失误差）减至最小。 对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进行质量控制。 采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。,质量保证是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系。 它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施 。,1.2 质量保证系统,质量保证的工作内容,制定分析计划 考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质量要求。

6、规定相适应的分析测试系统，诸如采样布点、采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪器设备和器皿的选用、容器和量具的检定、试剂和标准物质的使用、分析测试方法、质量控制程序、技术培训等，都是质量保证的具体内容。 质量保证不仅是实验室内分析的质量控制，还有采样质量控制、运输保存质量控制、报告数据的质量控制等各个分析过程的质量控制。,分析数据及其所获得的质量,为了达到所需质量要求，分析工作者必须参与从开始用户提出他们的要求到最后报告结果的整个过程。在实际工作中，分析工作者必须与用户协商，选择分析样品和分析参数，以及结果所应有的准确度和精密度的水平。分析工作者：考虑用户的要求，在给出分析结果时，即应达到

7、服务的质量要求。,分析方法,分析方法的认证：分析方法是分析化学家用来获得所需信息的手段，必须充分改进方法以适应特定的用途。分析工作者应选择适当的分析方法，并搞清楚所有可能影响分析结果的误差来源。这种研究称为“分析方法的认证”。,方法的选择和定义,所有分析方法是一个连续过程 取样，样品存放和代表性物质的保存 定量校准部分样品的预处理 测定 计算和报告结果 测量方法的选择取决于实验室所拥有的仪器及分析工作者的经验。测量方法的核心是把样品转化为可被准确测定的分析形式，以适应最终可利用的测定系统。方法的选择和发展包括一些相互适应的单独步骤的选择，以及改进方法来检验后面各个步骤可使得整个过程得出可靠的结

8、果。分析数据可靠，意味着数据精密而准确。随机误差小，则精密度高。消除了系统误差，则结果准确。,外部的管理条例及用户的特殊要求可影响分析方法的选择。分析方法是按照方法的目的或管理基础进行分类。,官方方法：由法律或管理机构规定，并由官方机构颁布的方法（EPA、FDA、欧盟执行局等） 参考或标准方法：经某些机构（ISO等）根据实验室间研究而发展并证实可行的方法。发展方法达到已知和所规定的精密度和准确度。 修正方法：将参考或标准方法进行修正，以使这些方法简化或应用于实际情况或适应不同类型的样品。 快速方法：用于快速测定大量样品的方法。 常规方法：日常例行分析方法。可能是官方或标准方法。 自动化方法：使

9、用自动化仪器的方法。 定义性方法：应用在高质量实验室中的具有高科学地位的方法。如测定多种痕量同位素含量的同位素稀释质谱法(IDMS)。,方法种类,ISO指南提案32就化学分析标准化和有证标准物质的使用，将化学方法按照校准方法分为三类。校准是指在一定条件下，通过测量仪器或测量系统所得的值，或通过物质测量所得的值与相应的分析物的已知值之间的关系所建立的一系列操作。 预测法（绝对方法）：指根据物理和化学参数定律，应用分析中所得量，如试样重量、滴定体积、沉淀重量、滴定产物体积，来推算出预期结果的方法。 相对法：将待测样品与一系列已知量的标准样品相比较，利用检测系统在一定的工作范围内的线性响应关系来分析

10、的方法（不必进行理论计算）。通过样品信号的插值法与标准样品的工作曲线可测得样品的量。要进行样品的预处理、标准样品系列的基体匹配、消除干扰等。现代光谱仪和色谱仪利用此法工作。 比较法：将待测样品与一系列标准样品相比较的方法。所应用的测试系统不仅对元素或分子的含量，而且对不同的基体都要敏感。该法不能忽视基体产生的影响，校准需标准物质，标准物质具有的已知基体组成与样品基体相近。此类方法快速，应用于监测生产过程(如在金属、合金和粉末状氧化物生产中的WDXRF或用来测定基本参数（粘度、颗粒大小分布等）,结 论,分析方法的质量 基本特性：精密度、准确度、灵敏度 次要特性：专一性、线性响应范围、耐久性和耐变

11、性（指方法的性能对于步骤、试剂质量或环境的微小改变的不敏感性） 痕量分析中，灵敏度是主要限制因素。考虑如下选择： 改变检测方法（当然实验室应具备这样的条件） 增加样品用量及改进预处理步骤 在分析过程中的某个阶段浓缩待测物,环境监测质量保证系统,质量保证的实施,建立质量保证管理体系 包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求 。 提高人员素质，实行考核持证上岗 合格证考核内容有基本理论、基本操作和实际样品分析三部分。,基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方法原理及

12、注意事项。 基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、分析仪器操作规范性等。 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度。,保证高质量基础准备工作 （1）标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器的校验。 （2）现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。 （3）水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。,空白影响,第二节 质量保证与质量控制,从质量保证和质量控制的角度出发，为了使分析数据能够准确地反映实际情况。 要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。 这些反映了分析结果的可靠性 。,2.1 分

13、析结果的可靠性,代表性：要使分析试样具有代表性。 指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。 所采集的样品必须能反映实际情况，分析结果才有效。,准确性：指测量值与真实值的符合程度。 受到从试样的采集、保存、运输、实验室分析等环节的影响。 反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性。 用绝对误差或相对误差表示。 准确性的评价方法有标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。,精密性：表示测定值有无良好的平行性 反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。,平行性：(replicab

14、ility)同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。 重复性：(repeatability)同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 再现性：(reproducibility)用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。,室内精密度 用绝对偏差和相对偏差表示,室间精密度 用相对平均偏差表示,报告分析结果时必须给出测定结果的准确度和精密度，也即方法的可靠性,平行性，精密度

15、,准确度，与标准方法对照,精密度，重复性,关于分析方法精密度的几个应注意问题 （1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。 （2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析 ，检查精密度。 （3）要有足够的测定次数。 （4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际样品的精密度存在一定的差异。 （5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。,可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。 使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良

16、好的可比性。 要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。 要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。 相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。 在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。,完整性：强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。,分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。 分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程。 可比性则是全过程的综合反映。 分析数据只有达

17、到代表性、准确度、精密度、可比性和完整性，才正确可靠，也才能在使用中具有权威性和法律性。 “错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列错误的结论。”,2.2 分析方法的可靠性,灵敏度: 单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度 （响应大小）。 A = kc + 检出限: 在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量 ，高于空白值。 仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。 方法检出限：指当用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。,测定限: 测定限为定量范围的两端，分别为测定上限与测定下限，随

18、精密度要求不同而不同。 测定下限：在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。 测定上限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。,最佳测定范围,校准曲线: 校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。包括标准曲线和工作曲线。 标准曲线: 用标准溶液系列直接测量，没有经过样品的预处理过程，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差。 工作曲线: 所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。 绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的

19、准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围。,空白值: 就是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。 全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。 当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大，直接关系到报出测定下限的可信程度。以引入杂质为主的空白值，其大小与波动无直接关系；以污染为主的空白值，其大小与波动的关系密切。,图1 表阿霉素的HILIC色谱图 1.内标； 2.表阿霉素,空白血浆,空白血浆加表阿霉素对照品及内标,表阿霉素对照品及内标,加标回收率: (l) 加标物的形态应该和待测物的形态相同。 (2) 加

20、标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，通常作如下规定： 加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积的影响； 当待测物含量接近方法检出限时,加标量应在校准曲线低浓度范围； 在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍； 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90； (3) 由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品测定结果的实际差错。,干扰试验 （1）针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度。 （2）干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓度和

21、共存物浓度大小有关。 （3）干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。,3.1 分析前的质量保证与质量控制 采样的质量保证 包括:采样、样品处理、样品运输和样品储存的质量控制。 要确保采集的样品在空间与时间上具有合理性和代表性，符合真实情况。 采样过程质量保证最根本的是保证样品真实性，既满足时空要求，又保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化。,第三节 分析全过程的质量保证与质量控制,采样过程质量保证的基本要求,应具有有关的样品采集的文件化程序和相应的统计技术。 要切实加强采样技术管理，严格执行样品采集规范和统一的采样方法。 应建立并保证切实贯彻执行的

22、有关样品采集管理的规章制度。 采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、处理和贮运等技术，保证采样质量。 建立采样质量保证责任制度和措施，确保样品不变质，不损坏，不混淆，保证其真实、可靠、准确和有代表性。,采样过程质量保证的控制措施,质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制。 现场采样质量保证作为质量保证的一部分，它与实验室分析和数据管理质量保证一起，共同确保分析数据具有一定的可信度。 现场加标样或质控样的数量，一般控制在样品总量的10左右，但每批样品不少于2个。 设备、材料空白是指用纯水浸泡采样设备及材料作为样品，这些空白

23、用来检验采样设备、材料的沾污状况。 采取防污染措施。,采样情况比较,采取防污染措施,4.2 分析中的质量保证和质量控制,分析中的质量控制包括：样品的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。 实验室质量保证 1.人员的技术能力 2.仪器设备管理与定期检查 3.实验室应具备的基础条件 （1）技术管理与质量管理制度 （2）技术资料 （3）实验室环境 （4）水 （5）器皿 （6）化学试剂 （7）溶液配制和标液,标准化学试剂,A.金属蒸馏器二次蒸馏 B.全玻璃蒸馏器蒸馏 C.自来水通过活性炭、混合树脂及醋酸纤维膜 D.去离子水通过特氟隆膜再石英蒸馏器双蒸 E.去离子水亚沸蒸馏 F.自来水经过滤膜、

24、交换、蒸馏、亚沸蒸馏,各种纯水中的杂质含量, ng/g,包括实验室内自控和他控 ，保证分析结果的精密度和准确度在给定的置信水平内，达到规定的质量要求。,实验室内质量控制,分析方法选定 质控基础实验 实验分析质控程序 常规质量控制技术 质控图 各类质控技术比较,分析方法选定 权威性：标准，ISO； 灵敏性：检测限至少低于标准值1/3，力求1/10； 稳定性 选择性 实用性,质控基础实验,全程序空白值测定 分析方法的检出限测定 校准曲线的绘制 方法的精密度和准确度及干扰因素等实验,以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求；接受质控人员安排的质控样和实验样品测定，经评价测试结果合格后

25、，才能发给测报该项目的合格证书。,实验分析质控程序,核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等，符合要求的样品方可开展分析 实验室空白：消除空白值偏高的因素 样品分析，同时进行校准曲线制作 精密度控制：平行双样（10） 准确度控制： 采用标准物质或质控样品作为控制手段。质控样品的分析结果应控制在90110范围，标准物质分析结果应控制在95105范围，对痕量物质应控制在60140范围，复杂基质样品 应加标回收,各种阴离子对汞(0.1 mg)在还原阶段回收率的影响,常规质量控制技术,平行样分析 加标回收分析 密码加标样分析 标准物比对分析 方法对照分析 室内互检及质量控制图,（1）平行样品

26、的测定。测定过程无法避免随机误差, 要减少测定中的随机误差, 增加同一样品的测定次数。一般分析通常要求对样品进行平行双样测定。每批抽取样品数的10%20%, 其结果应符合要求。 （2）空白样品的测定。空白样品的测定可估计纯水、试剂及每个分析步骤可能带来的问题等。空白为溶剂空白、试剂空白和样品空白。试剂空白是指用纯水代替样品外, 其所加试剂和操作步骤与样品测定的操作步骤完全相同。但试剂空白不能消除样品中可能存在干扰物质的干扰, 所以有时还要制备样品的空白。 （3）回收率试验。回收率试验是指向样品中加入一定浓度待测物的标准溶液, 然后将加标样与原样同时测定, 以检验加入的待测物是否能定量的回收。分

27、析工作中已把回收率的试验作为常规分析的一部分, 用以了解测定中是否存在干扰, 判断所选用的分析方法能否用于该样品的测定,一般常规的水质监测和水质调查加标样为样品数的10%以上, 加标量不大于待测样品含量的3倍。 （4）密码样分析。密码平行样或密码加标样分析, 由专职质控人员, 在所需分析的样品中, 随机抽取10%20%的样品, 编为密码平行样或加标样, 这些样品对分析者本人均是未知样品。 （5）质控样品比较分析。用于实验室工作基准的确定,要求测定值在真值的不确定度范围内, 否则应查找原因进行校正。插入每批样品中同步分析, 每批中明码或密码测定率10%20%。按标样保证值的不确定度检查其质量。,

28、质控图,建立质控图首先应分析质控样，按所选质控图的要求积累数据，经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图 在制得质控图之后，常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在同样条件下进行分析。如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限之内，表示分析质量正常，试样测定结果可信,一组连续测试结果，从概率意义上来说，有99.7 的几率落在3s（即上、下控制限UCL、LCL）内 95.4应在2s（即上、下警告限UWL、LWL）内；68.3应在s（即上、下辅助线UAL、LAL）内。 以测定结果为纵坐标，测定顺序为横坐标；预期值为中心线；土3s为控制限，表示测定结果的可接受范围；2s为警告限，表示测定结

29、果目标值区域，超过此范围给予警告，应引起注意；士s则为检查测定结果质量的辅助指标所在区间,质控图原理,质量控制图的应用实例,10个实验室测定了橡胶中ZnO含量，试比较实验室间数据的一致性？各实验室测定结果见下表,标准偏差控制图,(1) 做标准偏差图用于比较各实验室之间观测值变动性的一致性,从平均值控制图看出实验室3，5，8，10的结果在控制限以外；6，9实验室结果接近上控制限；只有四个实验室的结果在控制限之内 在标准偏差控制图上，仅有一个实验室的标准偏差不在控制限内，表明不同实验室测定结果间变动性大于同一实验室内重复测定结果的变动性 不同实验室的测定结果间可能存在系统误差,（2）作平均值控制图

30、，用以比较各实验室观测结果的一致性,平均值控制图,分析检测中质量控制的标准化操作程序,各类质量控制技术的比较,实验室间质量控制,也叫外部质量控制, 由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。 发放标准样品在实验室间进行比对分析。 以质控样随机进行实际样品的考核 。 实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量控制的基础上进行。,实验室间质量控制内容,标准溶液的校核：检查实验室自制的标准溶液与下发的标准溶液是否存在系统误差 统一分析方法 ： 从国家或部门所规定的“标准方法”中选定统一的分析方法 发放标样和统一样品 上报分析结果：空白

31、值，统一样品测定值，加标回收实验值 结果整理和评价：主持单位对其进行登记、建表，并对结果进行统计检验分析判断数据的质量,实验室质量审核,质量保证计划中最基本的部分 审核两个部分：1.对质量计划中操作细则所述系统进行定 性评价的审核； 2.对测定系统分析数据定性评价的审核 质量审核按审核人员来源及其审核活动可分为实验室内审核和实验室间审核 实验室内审核由质量监督员进行，评价全部数据的准确度，规定在一定期间测定质控样和标准物。有条件的实验室可通过制备盲样、质控样，系统分析实验室测定结果。 实验室间审核进行实验室间的质量审核是查明与原则、规范和标准的适应性，要求强制性记录，以便评价与记录的一致性。,

32、数据处理质量保证 按分析数据处理的基本要求进行，遵守数字修约规则，慎重异常值取舍，数据审核制度。 分析数据处理 分析数据的准确记录，分析数据有效性检查，分析数据离群值检验（Q检验法、格鲁布斯法等），分析数据统计检验 （t检验和F检验法)，分析数据方差分析，分析数据回归分析。,2 分析后的质量保证和质量控制,复习,1. 比较： t 检验检验方法的系统误差 F 检验检验方法的偶然误差 G 检验可疑值的取舍,2. 检验顺序： G检验 F 检验 t检验,异常值的取舍,精密度显著性检验,准确度或系统误差显著性检验,质量保证综合评价分析,以综合技术为手段，完成分析数据质量定性结论的转变。综合分析评价技术是

33、高层次的信息加工、分析、利用技术，在一定程度体现了一个分析机构的水平。 1.分析数据的表述 2.分析数据的概括 3.分析数据的分析 4.分析数据的解释 5分析结果综合评价,3 实验室质量保证体系,质量方针（QP） 与目标 质量管理（QM） 质量控制（QC） 质量保证（QA） 质量体系（QS） 质量审核 管理评审 质量计划,实验室质量保证体系的各个方面示意图,4.3 标准方法与标准物质,标准分类 层级分类法: 国家标准、行业标准、地方标准、企业标准 性质分类法: 强制性标准、推荐性标准 属性分类法: 技术标准、管理标准、工作标准 对象分类法: 基础、安全、环保、产品、卫生、方法标准等,21世纪新

34、标准,“生活饮用水卫生规范”2001年6月7日由卫生部颁布，2001年9月1日起实施。 “生活饮用水卫生规范”共由九个规范组成，其中“生活饮用水水质卫生规范”为生活饮用水水质标准，共96项指标，其中常规项目34项、非常规项目62项。,生活饮用水水质卫生规范与生活饮用水水质标准（GB8749-85）相比增加了耗氧量指标、增加了粪大肠菌群指标、浑浊度由3度降为1度，大幅度增加了有机物指标、指标总数由35项上升为96项（常规34项，非常规62项）。 “城市供水水质标准” CJT 2062005 -2005年2月5日由建设部颁布，2005年6月1日起实施。,城市供水水质标准与此前执行的卫生部颁发的生活

35、饮用水卫生规范中的生活饮用水水质规范有以下特点： 1、检验项目有所增加，即常规项目，原34个增加为42个，增加的项目为三氯甲烷、敌敌畏（包括敌百虫）林丹、滴滴涕、丙烯酰胺、亚氯酸盐、溴酸盐、甲醛。2、非常规检测项目由原来的62个增加到68个（包括分项），增加的项目蓝氏贾第鞭毛虫、隐孢子虫、氨氮TOC、氯酚、甲胺磷、一氯苯、多环芳烃（总量）、莠去津。3、常规检测项目中有几个项目的限值有所提高，细菌总数卫生规范为100（CFU/mL），城市水质标准为80 CFU/mL，浑浊度前者为1NTU，特殊情况下，不超过5度（NTU），后者为1NTU，特殊情况3NTU，砷前者为0.05mg/L，后者为0.01

36、mg/L，镉前者为0.005mg/L，后者为0.003mg/L，硝酸盐前者20mg/L，后者为10mg/L，特殊情况20mg/L。总放射性前者为0.5 mg/L，后者为0.1 mg/L。4、对制水工艺中采用不同的原材料，有了规定的限值，对使用聚丙烯酰胺絮凝剂，对丙烯酰胺的限值用二氧化氯消毒时有亚氯酸盐的限值，用溴氧消毒时，有溴酸盐、甲醛的限值。5、有部分项目系卫生规范中非常规项目城市水质标准列为常规项目如甲醛、林丹、滴滴涕、丙烯酰胺。,分析方法标准,分析方法标准是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所作的规定。 分析方法标准的内容包括方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、

37、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理等。,常用水质监测方法及测定项目,各类分析方法在水质监测中所占比重,标准分析方法,标准分析方法的影响因素：准确度、精密度、灵敏度、检出限、空白值、线性范围、耐变性。 一个理想的分析方法应是：准确度好、精密度高、灵敏度高、检出限低、分析空白值低、线性范围宽、耐变性强。 还要适用性强、操作简便、容易掌握、消耗费用低等。,标准分析方法的研究程序,多个实验室合作研究，用同一方法分析测定相同的样品，以ASTM（American Society for Testing Material）（美国材料试验学会），AOAC （American Organi

38、zation of Analytical Chemists） (美国官方化学家协会)，NBS （National Bureau of Standards） （美国国家标准局)为例： 1.有需要或感兴趣者提出和写出研究标准方法的倡议和要求，发表在期刊上，争取合作者 2.根据需要提出若干建议方案，并对每个建议方案进行初步实验（一般在两个或两个以上实验室进行）,3.ASTM技术委员会对提出建议方法进行研究，选出2-4个方法作为候选标准方法 4.多个实验室进行测试，评价结果，并选出两个最好的候选方法，再进一步合作实验和修改，对一致投票赞成的方法作为试用方法颁布 5.试用方法通过实际应用进一步完善和修改

39、，有的几年后才成正式标准方法,AOAC(美国官方化学家协会)程序,1.评审员根据需要收集文献资料，挑选方法，修改方法和做初步实验 2.总评审员根据初步实验结果设计出合作实验方案，六个或六个以上实验室，至少发六个样品参加实验，样品结果保密 3.数据报告给总评审员，对结果整理分析，提出修改意见，再反复实验，达到预期目标后，推荐、投票表决 4.通过的方法发表在AOAC期刊，其它分析人员试用，一年后必要作修改，最后批准发表在官方分析方法手册上，平均4-5年修订一次,NBS（美国国家标准局)程序,NBS与临床化学专家提出血清中K+，Na+，Cl-，Li+，Mg2+的标准方法 1.成立专家委员会 2.选择

40、候选方法，确定方法预期技术目标 3.NBS提供标准物质和权威方法测定感兴趣的元素在血清中的准确浓度 4.提出实验过程，对参加各实验室提供的数据进行统计分析,5.CDC（Centers for Disease Control） (美国疾病防治中心)提供血清样品，起草初步方案，15个实验室参加合作实验，达到专家提出的技术指标，而后对正式样品测定，将数据报告给NBS 6.NBS对数据分析并与权威方法对比，对候选方法作出评价，提交给专家委员会 7.专家委员会认为达到预期目标，候选方法可以升为标准方法，继而发表在NBS刊物上,我国标准分析方法的编写格式,书写应遵守GB/T1.41988化学分析方法标准编

41、写规定 要求： （1）方法尽可能写得清楚，减少含糊不清的词句 （2）应按国家规定的技术名词、术语、法定计量单位，用通俗的语言编写 （3）有一定的格式，通常包括下列内容：方法的编写、方法发布日期及施行日期、标题、引用标准或参考文献、方法适用范围、基本原理、仪器和试剂、方法步骤、计算、统计、注释和附加说明,标准物质与标准样品,标准物质的基本特征 ：材质均匀性，量值稳定性，量值准确性，量值重复性，自身消耗性 ，量值保证书 标准物质的主要用途 ：分析的质量保证 ，分析仪器的校准 ，评估分析数据的准确度 ，作新方法的研究和验证 ，评价和提高协作实验结果的精密度与准确度 ，工作标准 ，控制标准,标准物质的分类和选择原则,国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）分类法