丁峰-有机物的提纯和分离方法.pptx

1、有机物的提纯和分离方法,丁峰,主要内容,一.综述,1.定义 分离提纯是指去除杂质，逐步获得提高目的物纯度或含量的过程。 2.目的和意义 2.1 分子结构研究 2.2 生物活性研究 2.3 作为衍生物合成的原料 2.4 直接应用于医药、农药、兽药、化妆品、化工原料等。,二.常用分离提纯技术,1.蒸馏和精馏技术 1.1普通蒸馏 蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程。,1.2 精馏 精馏又称分馏，原理和普通蒸馏基本相同，目的是将沸点相近的混合物分离出来。精馏实际上是一种连续的多次蒸镏。,1.3 减压蒸馏 减压蒸馏

2、就是低于常压条件下的蒸馏，适用于分离高沸点热不稳定的组分。,2.萃取技术,定义：将目标物选择性从一种物相转移到特定液相，主要用于粗分。 原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。,萃取溶剂的选择,萃取溶剂与溶液的溶剂不互溶或微溶，两溶剂的密度差明显。 萃取剂对被萃取物质有很大的溶解度，而对非萃取的组分或杂质有极小的溶解度。 萃取剂与混合物不起化学反应。 萃取后，溶剂便于常压蒸馏回收。 价格低廉，毒性小。,常用的萃取剂：,3.重结晶,定义：将含杂质的固体物质溶解到合适的溶剂中，配

3、成热的饱和溶液，然后冷却让目标物重新结晶出来的过程。,理论要求： 目标物和杂质溶解度不同 目标物和杂质的相对含量不同 物质的溶解度随温度的变化而变化,溶剂的选择 不与目标物发生化学反应 目标物的溶解度随温度的变化有显著的差异 溶剂对目标物和杂质的溶解度差异较大 目标物能形成良好的晶型 溶剂沸点低，一般在3080之间为宜，但不得高于目标物的熔点 纯度高，价格低廉，对人和环境安全,溶剂的选择步骤： 1.粗选：根据经验和相似相溶原则 重结晶常用溶剂,2.精选：试管试验筛选法,取0.1g试样溶于1mL溶剂中，观察溶解情况,溶解完全， 溶剂不合适,未溶完，加热至沸腾， 观察溶解情况,溶解完全，冷却后观

4、察结晶情况,未溶完，加入0.5mL溶剂， 再加热至沸腾,上述操作重复两次,未溶完，溶剂不合适,溶解完全，冷却后观 察结晶情况,未溶完，加入0.5mL溶剂， 再加热至沸腾,判断标准：只有当溶剂的量在2-3mL内，试样 能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的结 晶析者，方可作为重结晶的候选溶剂。通常要找 出几种候选溶剂，相互比较，选出结晶速度适当， 产率高者，作为最佳溶剂。 3.没有合适的单一溶剂，可使用混合溶剂 选择两种互溶的溶剂，其中一种对样品是互溶 的，另一种是难溶或不溶的。将少量的样品溶于易容的溶剂中，然后逐渐加入已预热的难溶溶剂，至溶液刚好出现浑浊为止，再滴加1-2滴易容溶剂使浑浊消失

5、，冷却，结晶析出，则这种溶剂适用。,4.色谱法,4.1薄层色谱法（TLC） 定义：把吸附剂或支持剂铺在玻璃板上，将样品点在其上，然后用溶剂展开，使样品中的各个组分相互分离。这是一种简便、快捷、微量的分析分离技术，应用广泛。 原理：不同物质与吸附剂（固定相）之间的吸附力不同；不同物质在溶剂（流动相）中的溶解度不同。,展开剂的选择原则 大原则：选择展开剂一般需要针对吸附剂的种类，活度和被分离混合物的组成及各成分的性质结构等情况综合而定。 小原则：被分离物质和展开剂之间的极性关系应符合相似相容原理。该原则可以确定展开剂的大致范围。,常用的展开剂：,单一溶剂极性大小：石油醚环己烷四氯化碳三氯乙烯苯甲苯

6、二氯甲烷氯仿 乙醚乙酸乙酯乙酸甲酯丙酮正丙醇甲醇吡啶乙酸 混合溶剂的极性顺序：苯氯仿（1+1）环己烷乙酸乙酯（8+2）氯仿丙酮（95+5） 苯丙酮（9+1）苯乙酸乙酯（8+2）氯仿乙醚（9+1）苯甲醇（95+5）苯乙醚（6+4）环己烷乙酸乙酯（1+1）氯仿乙醚（8+2）氯仿甲醇（99+1）苯甲醇（9+1）氯仿丙酮（85+15）苯乙醚（4+6）苯乙酸乙酯（1+1）,4.2 吸附柱色谱 定义：柱色谱是将吸附剂填充到一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术，这种方法可以用来分离大多数有机化合物，尤其适用于复杂的天然产物的分离，适用于分离和精制较大量的样品。,吸附剂的要求： 和样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解 对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使