乙酰水杨酸的制备的预习实验报告_第1页
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文档简介

1、乙酰水杨酸的制备一、 实验目的:1、 了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2、 巩固抽滤的技术操作二、 实验原理: 乙酰水杨酸,又名阿司匹林(aspirin,CAS号:50782),相对分子质量为180.16,是常见的解热镇痛药物。白色针状或板状结晶或粉末,无气味,微带酸味,在干燥空气中稳定,在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。能溶于乙醇、乙醚和氯仿,微溶于水,在氢氧化钠溶液或碳酸氢钠溶液中溶解。阿司匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。三、 主要试剂的物理常数名称分子量物理性质相对密度熔点沸点溶解度:克/100ml溶

2、剂水醇醚水杨酸138.12白色结晶粉末1.44158易溶溶溶乙酸酐118.09无色透明液体1.08-73.1138.6微溶易溶易溶浓硫酸98无色油状液体1.84-90.8338易溶乙酰水杨酸180.16白色结晶粉末1.08135微溶易溶微溶四、 主要试剂的规格及用量名称规格用量摩尔数水杨酸JX3g0.021mol乙酸酐JX8.1g0.075mol浓硫酸JX8滴浓盐酸JX7.5ml饱和的碳酸氢钠溶液JX37.5ml五、 实验步骤1、 取小锥形瓶一个,加入3g水杨酸和7.5ml乙酸酐,再加入8滴浓硫酸,盖上浓硫酸盖上滤纸片,置于80至90摄氏度水浴中,轻轻摇动小锥形瓶使水杨酸溶解。2、 在该温度下继续加热10分钟,并时加摇动。3、 取出小锥形瓶,放冷至室温,加5ml冰水,搅拌2至3分钟,再加30ml冰水,搅拌至结晶完全析出,减压抽滤。4、 用少量冷水洗涤结晶1至2次,抽干即得乙酰水杨酸粗品。5、 将粗产物转入小烧杯中,缴加入37.5ml饱和碳酸钠溶液,搅拌至无气泡产生,抽滤,副产物聚合物被滤抽。6、 用5ml水洗涤一次,合并滤液,放置烧杯中,加1:1盐酸7.5ml,即有乙酰水杨酸的白色沉淀析出。7、 把烧杯置于冰浴中继续冷却,使结晶完全。8、 抽压过滤,用5ml冷水洗涤2次,抽干。9、 结晶转至表面皿上,80干燥10分钟,称重,计算产率。10、 取几粒产品结晶于小试管中用

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