02.试样制备准备阶段— 镶嵌.ppt

1、谢希文,试样制备的准备阶段镶 嵌Mounting,谢希文,镶嵌的目的保持边缘平整便于使用半自动制样设备保护精细或易碎的样品便于手握操作便于试样的保管,谢希文,两类镶嵌方法 1. 加压热镶嵌或简称热镶嵌 Hot Mounting 2. 浇注冷镶嵌或简称冷镶嵌 Cold Mounting,谢希文,热镶嵌的优点 1. 硬度较高 2. 化学上耐腐蚀 3. 尺寸稳定 4. 试样边缘平整性好 5. 无毒 6. 价格低廉,谢希文,热镶嵌压力机Hot Mounting Press,谢希文,SimpliMet 1000 型热镶嵌压力机,谢希文,SimpliMet 3000 型热镶嵌压力机,Simplimet 3

2、000 热镶嵌压力机,谢希文,Simplimet 系列热镶嵌压力机使用的模具,谢希文,SimpliMet系列热镶嵌压力机一次可同时镶嵌两块试样,谢希文,镶嵌压力机模具构造示意图(红色粉末为镶嵌树脂棕褐色为试样),谢希文,热镶嵌压力机模具连同加热及冷却套筒构造示意图,谢希文,热镶嵌材料的选用,酚醛树脂 (PhenoCure) 价格最低 高收缩 不能保持边缘平整 不耐热腐蚀剂作用,环氧树脂 (EpoMet) 优异的保持边缘平整特性 低收缩 耐热腐蚀剂和化学试剂作用 磨耗率与金属匹配,Mounting of Specimens,丙烯酸树脂 (TransOptic) 透明 固化周期长 高收缩率 容易产

3、生缺陷 不耐化学试剂作用 不耐热,谢希文,镶嵌试样表面的不同平整度,a. 最佳情况 b. 试样突起, 表面产生圆角 c. 试样中的硬相突起, 相界面变宽,谢希文,热镶嵌树脂特性,谢希文,42CrMo4 合金钢渗硼后用EpoMet 树脂热镶嵌 边缘保持良好 1000 X,谢希文,EpoMet 是一种含有硬填料的环氧树脂型热镶嵌材料 具有优异的保持试样边缘平整的特性,谢希文,冷镶嵌的优点,可同时浇注多块试样 工作周期短 试样不发生组织转变 无须设备投资 不产生变形（不加压） 可采用真空镶嵌技术填充孔隙,谢希文,两类冷镶嵌树脂的配制,谢希文,冷镶嵌树脂浇注步骤,谢希文,冷镶嵌树脂的选用,丙烯酸树脂

4、最便宜 固化迅速 边缘保持特性不好 放热反应强烈 高收缩率 味道刺鼻,环氧树脂 低收缩率 透明 与试样附着好 抗腐蚀剂作用 固化缓慢至中等 在真空下可流入裂纹和孔隙,谢希文,不同冷镶嵌环氧树脂特性,谢希文,低粘度冷镶嵌环氧树脂EPOHEAT 特性,混合后在固化期间的粘度接近水的粘度, 约为32 cps, 而EpoThin 的粘度则约为250cps, 从而具有渗入孔隙、裂纹和其它微小细节的优异特性 在55C固化90 min, 加热固化有助于渗入多孔性材料,因为任何被阻挡住的气泡受热后会膨胀并升高到表面,从而使EpoHeat 可以渗入到剩余的孔隙内 在磨光或抛光时比任何其它环氧树脂系统更硬 产品为

5、黄色, 但异常清澈 混合后4小时内不会胶化 使用寿命为1年,谢希文,不同冷镶嵌丙烯酸树脂特性,谢希文,在压力下固化的丙烯酸树脂Varicleer,该丙烯酸树脂在压力下固化后成为透明, 对于镶嵌印刷电路板试样非常有利. 传统上唯一能获得透明的镶嵌树脂为环氧树脂 但是后者的固化时间特别长, 而VariKleer 的固化时间仅为6至8分钟. VariKleer 与固化剂的配比可以从2:1到1:1, 后者越多, 粘度越低.,谢希文,不同树脂冷镶嵌特性比较(纵坐标数字代表每一种特性的相对数值,没有单位)结论环氧树脂最好丙烯酸树脂透明聚脂树脂较差,但价格低廉,固化时间,放热反应,收缩,硬度,丙烯酸 树脂,

6、环氧 树脂,聚脂 树脂,谢希文,冷镶嵌试样时的注意事项,试样必须清洗干净并干燥 不要使用过期的产品 按照规定的配比仔细将树脂与固化剂混合 混合后产生的热与环氧树脂的体积成正比 使用导热性好的模具可以减少放热反应产 生的热 大尺寸试样使固化时间增加,谢希文,镶嵌介质应当与试样有良好的附着并不应产生固化收缩,否则会产生裂纹或缝隙,谢希文,当环氧树脂与试样的硬度差别较大时, 制备时试样部分容易凸起并在边缘形成圆角,谢希文,使边缘平坦的陶瓷填料Buehler公司研制出一种比较软(硬度约为775 HV)的陶瓷平坦边缘填料(Flat-Edge Filler) 其磨光与抛光特性与金属材料的匹配较好可以作为提

7、高镶嵌树脂硬度的填料,谢希文,用加软陶瓷填料的树脂冷镶嵌的40Cr钢试样自边缘至内部均能保持平坦硝酸酒精溶液腐蚀 500X,谢希文,H13 (0.35C-5Cr-1V-1.5Mo) 热作模具钢用Epoxicure树脂并加Flat-Edge Filler软陶瓷丸冷镶嵌后边缘保持良好的情况 4%苦味酸酒精溶液腐蚀,谢希文,真空冷镶嵌VACUUM IMPREGNATION粉末冶金试样,陶瓷试样,热喷涂涂层试样或经受过腐蚀的多孔性试样，可以在一种简易的设备内进行冷镶嵌。低真空(85kPa)将孔隙内的空气抽走浇注时树脂得以进入与试样表面连通的孔隙这样就可以保持试样原有孔隙的形貌,数量与分布并与制备时产生

8、的孔隙,脱落等缺陷区分开,谢希文,真空冷镶嵌装置,谢希文,真空冷镶嵌装置,谢希文,在真空中可一次浇注多块试样,谢希文,Cast NVac 型真空冷镶嵌系统1. 用于单块试样真空冷镶嵌2. 体积小, 紧凑, 内置真空泵,谢希文,未经真空冷镶嵌对试样中的孔隙可能带来的问题1.孔隙边缘出现圆角,使孔隙尺寸产生畸变2.孔隙扩大并弱化其周围材料,造成脱落,进而产生粗大划痕,难于在以后的工序中消除3.磨料及污物进入未经填充的孔隙,使试样表面产生瑕疵,谢希文,导电的冷镶嵌树脂用于SEM,EDS或WDS的镶嵌样品,传统上只能采用导电的热镶嵌树脂或溅射涂层,但是,易碎的样品,如电子元件和涂层样品,不能承受加热和加压的热镶嵌. 在冷镶嵌树脂中添加商业名称为Conductive Filler 的镍基填料,即可成为导电的镶嵌样品.加入Conductive Filler后,还可以减少样品的收缩,增加固化时间和粘度.,谢希文,导电填料的效果(SEM, 2000X)(上) 加在EPOXICURE环氧树脂中 (下) 加在SAMPL-KWICK丙烯酸树脂中,谢希文,镶嵌提示(取自Sum-Met),1.环氧树脂是能与试样物理粘附良好的唯一树脂 2.低粘度环氧树脂在真空作用下 能够进入试样表面的