第一章X射线衍射基础.ppt

1、引言，1895年十一月五日，德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现x射线。1912年，德国物理学家劳尔等人发现了淡半晶体中的X善意衍射现象，一方面X射线是一种电磁波，另一方面为X张艺兴研究晶体开辟了道路。同年，英国物理学家布拉格父子首次使用X-张艺兴衍射方法测量NaCl晶体的结构，并进行X-张艺兴晶体结构分析的历史。在现代科学和工艺应用中，X射线主要有三个茄子方面：1 .x张艺兴透视技术。2.x射线频谱技术。3 x射线衍射技术。利用X射线通过晶体时产生衍射效应的特性确定晶体物质物相的方法称为X-张艺兴物相分析法。目前，X-张艺兴物相分析法是鉴别物相的有效手段，广泛应用于地质、建筑材料、土壤、冶金

2、、石油、化工、高分子材料、医药、纺织、食品等诸多领域。1.2 X-张艺兴物理基础，X-ray的本质X-ray本质上与电波、可见光和射线一样，波长范围在0.01100的电磁波、紫外线和射线之间，但没有明显的界限。X-张艺兴管有多种茄子类型。目前，低功耗使用封闭式电子X-张艺兴管，高功率X-张艺兴机使用X-张艺兴管旋转阳极靶。-，X-张艺兴生成，X-张艺兴生成条件可以为衍射实验提供足够的X-ray。目前通过阴极射线(即高速电子轰击金属目标)得到，因此要获得X射线，必须具备以下条件：首先，需要产生自由电子的电子源，热钨丝发射热电子。第二，设定自由电子碰撞的目标，例如产生X射线的阳极目标。第三，阴极和

3、阳极之间施加的高电压用于加速高压发生器等自由电子阳极靶方向加速运动。第四，阴阳极被低于133.310-6Pa的高真空封闭，保持两极的纯洁，使加速电子不致被阳极靶所堵塞。X张艺兴管是产生X射线的来源，高压发生器和附加设备为X张艺兴管提供稳定的光源，并可以根据需要灵活调整管压力和管流。1.2.3 X-张艺兴生成条件，1.2.4 X-张艺兴频谱，X-张艺兴光谱表示X-张艺兴强度I沿波长的关系曲线。X射线的强度大小确定在单位时间内通过与X张艺兴传播方向垂直的单位区域的光杨紫数。1 .连续X-张艺兴频谱连续X-张艺兴谱由从短波限开始的一系列连续波长组成。它具有以下规则和特征。(1)，X-张艺兴管压力增加

4、时，各波长光的相对强度一致提高，最大强度波长M和短波限制0牙齿减小。(2)，管道压力保持不变，管道流量增加，各种波长的X-张艺兴相对强度均匀提高，但M和0值大小保持不变。(3)，阳极靶元素改变时，各种波长的相对强度随着元素原子序数的增加而增加。2 .特性X-张艺兴频谱特性X-ray具有特定波长，波长只有阳极目标元素原子序数，管压力超过特定值时才能生成特性X-ray。特征x-张艺兴谱叠加在连续x-张艺兴频谱上。特征X射线的生成可以从原子结构的角度解释。特征X射线的相对强度由每个能级之间的转移概率决定，与跳跃前原始外壳中电子的数量有关。性质X射线的绝对强度随X张艺兴管电压和管电流的增加而增加。特征

5、X射线的根本原因是原子内层电子的转移，X射线与物质的相互作用，X射线接触物体时，一些光子与原子碰撞，改变前进的方向，产生散射线，其他一些光子被原子吸收，光电效应，还有一些光子的能量在与原子碰撞的过程中传递给原子，成为热振动能量。1.相干散射2。郑智薰相干散射3。二次特性辐射(荧光辐射)实际上是奥谢效应光电效应，x射线和物质之间的相互作用，4。吸收x射线衰减。x射线通过物质时，由于漫反射、光电效应等的影响，强度会减弱。这称为x射线衰减。x射线通过物体时，其强度按金志洙规律减少。入射到物体上的入射光线的原始强度表示为I0，通过厚度为X的均匀物体后的强度表示为I，则I=I0e-lx表达式的L称为线吸

6、收系数。这相当于单位厚度牙齿物体的X-张艺兴吸收，对于恒定波长的X-ray和恒定吸收体，它是常数。但是实验证明，与吸收体的原子序数z、吸收体的密度和x射线波长有关，l与吸收体的密度成正比。也就是说，l=m，其中m称为质量吸收系数，仅与吸收体的原子序数z和x射线波长相关，与吸收体的密度无关，因此，I=I0e-mx，可以利用吸收限制两侧吸收系数差异很大的特征来制造过滤器。选择合适的材料，使K吸收限制波长K正好适合使用的K和K善意波长之间，将牙齿材料变薄，放入原始X-张艺兴光束中，K线和连续光谱中这些不利成分的吸收将增大，大部分消除，K-善意吸收很小，最终得到的基本上是单色光。(阿尔伯特爱因斯坦，美

7、国电视电视剧，)，m3Z3，X张艺兴检测和保护，1。荧光屏法底片电离法检测2。保护，X-张艺兴衍射原理牙齿部分的主要内容是从波的干涉加强的条件出发，推导出衍射善意方向和晶格参数、相对于射线的晶格方向以及X-张艺兴波长之间的关系。牙齿关系特别表现为劳尔方程和布拉格方程。一，月桂方程在确定中找到X射线的衍射方向，首先求出X射线衍射的方程，I-I:图中的点都表示晶体结构中相应点的中心。假定节点间距为A，入射X-张艺兴S0和牙齿矩阵的相交角度为0，波长在S1方向有线路。(威廉莎士比亚，北距美国电视电视剧，北距相邻原子发射的第二条X射线在S1方向上有行程差异()，牙齿行程差异是A，B引AC，BD双线在B

8、C，AD方向上垂直晶体是由平行等距离多的原子层叠加而成的。例如，可以认为晶体是晶面金志洙(hkl)的晶面堆栈，晶面之间的距离是dhkl(缩写为D)。其中1、2、3表示1、2、3个原子面(晶面)。对于结晶面1:=pap-qbq=abcos-abcos，praha方程式的讨论，1 .2dsin=n是布拉格角度，n是线路供水。N=1时，一次衍射线；Sin=/2d N=2时的一次衍射线；Sin=/d. sin=n/2d /2、2d X-如果选择了张艺兴波长和衍射曲面，则还将确定可能的衍射系列N，它不是无限的。对于一定波长的X射线，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的。2.在实际研究中，(hkl)的N级衍射

9、=(nh，NK，nl)的一次衍射2(dhkl/n )sin=2d NH，NK，nl sin=2dsin=3，几个茄子基本，X-张艺兴衍射方法，根据布拉格方程，我们知道晶体在任何情况下都不能产生衍射。生成衍射的必要条件是入射X射线的波长和反射表面布拉格方程的要求。如果使用特定波长的单色X射线照射固定单晶，则、和D值都将设定。一般来说，他们的数字不一定能满足布拉格方程。也就是说，由于不能产生衍射现象，要观察衍射现象，必须努力持续或满足布拉格反射条件的机会。因此，可能会有几种茄子不同的衍射方法。最基本的线路方法列表如下：罗厄法和旋转法，1 .罗厄法是连续X射线投影在固定团结体上产生衍射的实验方法。使

10、用的样品可以是独立单晶，也可以是多晶体的粗颗粒。劳埃法是最古老的衍射方法，实验装置比较简单，一般包括盲肠、样品架、平板底片外壳。由于晶体不运动，入射线和晶体作用后产生的线束表示每个晶面的方向，因此牙齿方法可以反映晶体的方向和对称性。2.旋转结晶法比作用单色X射线旋转的单晶体。相对简单的变径相机可以旋转360度，轴上装有角度测量头，可以围绕三个轴旋转，并在三个方向平移，桶形盒式磁带可以围绕相机的轴记录足够的衍射斑点。牙齿衍射图案适合于准确测量晶体的衍射方向和强度，因此适用于未知晶体的结构分析。分井法，分井法以单色(特征)X射线为辐射源，分析的样品大部分为极细的粉末多晶体(10-3-10-5厘米)

11、，因此也称为粉末法。衍射图案在用底片照片记录的情况下称为粉末照相法。通过辐射探测器接收后，通过测量电路系统放大、记录和显示等模式称为衍射计。第一，衍射原理粉末样品或多晶样品，从X射线衍射的角度来看，实际上相当于单晶围绕空间的所有方向任意旋转。因此，当一束单色X-张艺兴照射在样品上时，对每个族晶面(hkl)总是有小的晶体，其(hkl)晶面族和入射线的方位角能准确满足布拉格条件，从而产生反射效果。样品中小颗粒的数量很多，因此满足布拉格晶面族(hkl)的也很多，它们和入射线的方位角都有。这样可以想象成以入射线为轴的晶面之一，以回切角2为半角的圆锥面上，以入射线为轴的一系列同情点圆锥。(David A

12、sser，Northern Exposure(美国电视电视剧)，在粉末法中，线分布在一系列锥形面上，因此，在记录为垂直于入射线的平面底片时，产生的衍射是一系列同心圆，记录为样本周围的桶底片，第二，德拜相机德拜相机的组成部分包括圆柱形外壳、样品架、前后盲肠等，其直径一般为57.3毫米和114.6毫米。底片照片紧贴圆柱壳内壁，用压缩装置保持底片固定。底片安装方式根据圆柱底片开口的位置，可以分为正装法、反装法、不对称法。其中不对称法可以直接测量圆柱底片曲率半径，因此可以修正底片收缩、偏心处理、相机半径不准确导致的错误，因此更多地使用牙齿方法。3，衍射图案测量和计算低角度区域：41/360o=S1/2

13、T半周长，即1=90oS1/2T S=2b-(a b)=b-a高角度区域：(360O-)衍射计主要可分为根据结构和用途测量粉末样品的粉末衍射仪和单晶结构的四元衍射计、微区衍射计和双晶体衍射计等特殊衍射计。X-张艺兴衍射实验分析方法有多种，基于测量实际衍射图案信息的方法。衍射图案可以不断变化，但只有三个茄子基本元素：衍射善意峰值位置、线性和强度。实验者的任务是准确测量衍射图案的三个茄子元素。为此，实验者必须掌握衍射计的一般结构和原理，掌握实验参数曹征和选择，以及实验和测量方法。原则上，衍射计可以根据各种相机结构设计，常用粉末衍射计的结构类似于绕轴旋转的探测器，而不是底片。仪器结构主要由四部分组成

14、：1 .X张艺兴发生系统用于生成稳定的X张艺兴光源。测量衍射图案的三个茄子元素的测角仪。3.接收记录衍射图案的检测和记录系统。4.控制系统用于控制仪器的运行、收集和打印结果。，一，X-张艺兴光源，1，对光源的要求简单地说，对光源的基本要求是稳定的，强度高，光谱纯正。用衍射计测量衍射图案是“郑智薰同步测量”，测量过程中光源和每个部件的性能必须稳定，这样测量的衍射线才能徐璐比较。提高光源强度可以提高感应灵敏度、衍射强度测量的准确度和快速测量。管的频谱纯洁对衍射分析很重要。光谱不纯，轻则背增加，重则添加医生衍射峰，使分析困难。2，光的单色化方法线路分析需要单色辐射。一般使用滤波方法、弯曲晶体单色器、

15、脉冲高度分析器等来滤波K射线，降低连续谱线强度。(1)、滤波方法(2)、弯曲晶体单色器(3)、脉冲高度分析器、2、测角器是衍射测量仪的重要组成部分，曹征和使用情况直接影响检测到的衍射图案的质量。也就是说，如果正确地调整和适当地使用测角器，检测到的衍射模式是线路峰值、线性和强度是真的，否则，为了失真、准确的曹征和使用，需要对测角器相关的问题进行必要的说明。1，测角器的结构和原理工作原理：(1)，光源和采样中心之间的距离等于采样中心到记录点的距离，即测角器的半径。(2)，光束中心和样本曲面形成的角度与衍射角度2的一半完全相同。为此，柜台窗口前面的接收缝必须位于采样中心的测角器半径R的圆周上，并且以测角器轴为中心的计数和采样的旋转速度比率必须正好为1: 2。通过光源中心、样本中心和探针点的聚焦圆，半径L随入射角的增减而变化。2，测角仪，2，测角仪，2，衍射光束的几何光学发散狭缝的作用是提高衍射强度。防散射窄缝的作