GB-T2441.4-2001 尿素测定方法 铁含量的测定 邻菲？啉分光光度法

中华人民共和国国家标准

尿素测定方法铁含量的测定

邻菲啉分光光度法

发布实施

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

前言

本标准是对工业用尿素铁含量的测定邻菲口罗啉分光光度法的修订

本标准非等效采用工业用尿素铁含量的测定邻菲口罗啉分光光度法

本标准与及的主要技术差异如下

引用化工行业基础标准不再引用系列标准

分析步骤中规定了试料的称样量不规定使用计调整溶液值

本标准是尿素测定方法的第部分

还包括以下部分

第部分尿素测定方法总氮含量的测定

第部分尿素测定方法缩二脲含量的测定分光光度法

第部分尿素测定方法水分的测定卡尔费休法

第部分尿素测定方法碱度的测定容量法

第部分尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法

第部分尿素测定方法粒度的测定筛分法

第部分尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法

第部分尿素测定方法亚甲基二脲含量的测定分光光度法

本标准自实施之日起代替

本标准由国家石油和化学工业局提出

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释

本标准起草单位国家化肥质量监督检验中心上海中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂中国石

油化工股份有限公司九江分公司海南富岛化工有限公司

本标准主要起草人张求真沙燕萍杨继群

本标准于年首次发布

前言

国际标准化组织是一个世界性的国家标准团体成员团体的联合机构国际标准的制

定工作通常通过各技术委员会进行凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会

加入该技术委员会和有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作

经技术委员会采纳的国际标准草案在由理事会批准为国际标准之前要先发给各成员团体

通过

国际标准是由化学技术委员会制定的并于年月发给各成员单位

此标准已由下列国家的成员单位通过

澳大利亚匈牙利罗马尼亚

澳地利印度南非

比利时意大利瑞士

巴西朝鲜泰国

中国荷兰英国

捷克斯洛伐克菲律宾苏联

法国波兰南斯拉夫

东德葡萄牙

没有成员国不同意这个文件

中华人民共和国国家标准

尿素测定方法铁含量的测定

邻菲口罗啉分光光度法

代替

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局批准实施

范围

本标准规定了用邻菲口罗啉分光光度法测定工业用尿素中铁含量

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素中铁含量的测定

引用标准

下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均

为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液标准溶液试剂溶液和指示剂溶液

原理

用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子在时本标准选择为二

价铁离子与邻菲口罗啉生成橙红色配合物在吸收波长处用分光光度计测定其吸光度

试剂和溶液

本试验方法所用试剂溶液和水除特殊注明外均应符合要求

盐酸溶液

氨水溶液

乙酸乙酸钠缓冲溶液

抗坏血酸溶液该溶液使用期限

邻菲口罗啉溶液

铁标准溶液

铁标准溶液将铁标准溶液稀释倍只限当日使用

仪器

一般实验室仪器和

分光光度计带有或吸收池

分析步骤

标准曲线的绘制

标准比色溶液的制备

按表所示在个量瓶中分别加入给定体积的铁标准溶液

每个量瓶都按下述规定同时同样处理

加水至约用盐酸溶液调整溶液的接近加抗坏血酸溶液乙酸乙酸钠

缓冲溶液邻菲口罗啉溶液用水稀释至刻度摇匀

表铁标准溶液加入量

铁标准溶液用量对应的铁含量

吸光度测定

以铁含量为零的溶液作为参比溶液在波长处用或吸收池在分光光度计测定

标准比色溶液的吸光度

标准曲线的绘制

以标准比色溶液中铁含量为横坐标相应的吸光度为纵坐标作图或求线性回归

方程

测定

试液制备

称取约实验室样品精确到置于烧杯中加少量水使试料溶解加入

盐酸溶液加热煮沸并保持稳定冷却后将试液定量过滤于烧杯中用少量水洗涤几

次使溶液体积约为

用氨水溶液调节溶液的约为将溶液定量转移到量瓶中加抗坏血酸溶液

乙酸乙酸钠缓冲溶液邻菲口罗啉溶液用水稀释至刻度混匀

注若试料含铁量可在调节前加入铁标准溶液然后在结果中扣除

空白试验

按上述操作步骤进行空白试验除不加试料外操作手续和应用的试剂与测定时相同

吸光度测定

与标准曲线绘制步骤相同对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定

分析结果的表述

从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量或由曲线系数求出的铁含量

试料中铁含量以铁的质量分数表示按式计算

式中试料中测得的铁的质量

空白试验所测得的铁的质量

试料的质量

取平行测定结果的算术