标准解读
《GB/T 10209.2-2001 磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定》与之前的《GB/T 10207-1988》和《GB/T 10208-1988》相比,主要在以下几个方面进行了调整和完善:
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适用范围更新:新标准明确适用于磷酸一铵和磷酸二铵两种肥料中有效磷含量的测定,而旧标准可能是分别针对不同产品或有不同时代背景下的适用范围。
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检测方法改进:《GB/T 10209.2-2001》可能引入了更先进的分析技术或改进了原有的化学反应步骤,以提高测定的准确性和精密度。这可能包括优化了样品前处理过程、采用了更灵敏的检测仪器或修订了计算公式等。
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规范性增强:新标准可能更加详细地规定了实验操作的具体步骤、所需试剂的规格、仪器校准方法以及质量控制要求,增强了方法的可重复性和标准化水平。
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环保要求:考虑到环境保护的需求增加,新标准可能加入了对测试过程中产生的废弃物处理的规定,鼓励或强制使用更环保的试剂和方法。
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术语和定义更新:为了与国际标准接轨或适应行业发展的新变化,新标准可能对相关术语和定义进行了修订,使其更加准确和通用。
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精密度和准确度提升:通过对比试验和数据分析,新标准可能设定了更高的精密度和准确度要求,确保测试结果的可靠性。
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标准结构和表述优化:为了便于使用者理解和执行,新标准可能在文档结构、表述清晰度、图表使用等方面进行了优化,使之更加易于遵循。
这些变化旨在提高测定的有效性、精确度及适用性,反映了技术进步和行业需求的变化。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
GB/'e10209,2-2001
前台
本标准是对GB/T10207-1988K磷酸一被、磷酸二按中有效磷含量测定》和GB/T10208-1988
《料浆法磷酸一钱中有效磷含量测定》的修订,将上述两项标准合并为一项。
本版与前版的主要差异是:
1有效磷的提取剂及其浓度有所改变;
2提取有效磷的温度和时间有所改变;
3测定水溶性磷和有效磷由原来先做水溶性磷,再加构溶性磷为有效磷,改为分别称样,直接测定
水溶性磷和有效磷含量。
4取消了钒铂酸铁分光光度法;
s试剂溶液等的配制统一采用xG/T2843-1997标准。
本标准自实施之日起,同时代替GB/T10207-1988和GB/T10208-1988,
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国肥料和士壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。
本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。
本标准主要起草人:杨一、敬文忠、杨晓霞、黄大雄、商照聪
本标准于1988年首次发布。
中华人民共和国国家标准
磷酸一按、磷酸二按中有效磷含量的测定
Ga/T10209.2-2001
Determinationofavailablephosphouscontentfor
monoammoniumphosphateanddiammoniumphosphate
代替GB/T10207
GB/T1020819881988
1范围
本标准规定了磷酸一铰、磷酸二铰中有效磷含量的测定方法。
本标准适用于各种工艺生产的磷酸一钱、磷酸二铁中有效磷含量的测定
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
HG/T2843-199?化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3磷的测定
3.1磷钥酸哇琳重量法(仲裁法)
311原理
用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铁和磷酸二按中的有效磷,提取液(若有必要,
先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与哇铝柠酮试剂生成黄色磷铂酸哇琳沉淀,用磷铝酸喳琳重
量法测定磷的含量。
3.1.2试剂和溶液
本标准中所用试剂、水和溶掖的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定
3.1.2.1乙二胺四乙酸二钠溶液((0.1MOO,):
称取37.5gEDTA于1000MI一烧杯中,加少量水溶解,用水稀释至1000ml-,混匀。
I,.2.2哇钥柠酮试剂;
3.12.3硝酸溶液,1+1.
3.1.3仪器和设备
通常实验室用仪器和:
3.1.3.1恒温干燥箱,能维持(180士2)C;
3.1.3.2玻Af#A式滤器,4号,容积30mI;
3.1.3.3恒温水浴振荡器,能控制温度((6。士1)C的往复式振荡器或回旋式振荡器。
3.1.4水溶性磷的提取
称取约Ig试样(精确至。0002g),置于75mL的瓷蒸发皿中,加少量水润湿,研磨,再加约25MI.
水研磨,将清液倾注滤于预先加人5Ml-硝酸溶液的500m工量瓶中。继续用水研磨三次,每次用水约
25ml,然后将水不溶物转移到中速定性滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达400m1左右为
正。最后用水稀释到刻度,混匀,即为试液A,供测定水溶性磷用。
中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001-07一26批准
2002一01一01实施
GB/T10209.2-2001
I1.5有效磷的提取
另外称取约7g试样(精确至。.0002g),置于250m工,量瓶中,加人150ml.EDTA溶液,塞紧瓶
塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于(6。士1)C的恒温水浴振荡器中,保温振荡1h(振荡频率以量
瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分
滤液,即得试液B,供测定有效磷用。
3-1.6水溶性磷的测定
用单标线吸管吸取试液A20m工J,移人500m工烧杯中,加人10ml,硝酸溶液,用水稀释至
100ml。在电炉L加热至沸,取下,加人35m工,哇钥柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min,或
置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取下烧杯冷却至室温。冷却过程转动烧杯3-4次
用预先在(18012)C干燥箱内干燥至恒重的玻璃柑锅式过滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾
泻法洗涤沉淀1-2次.每次用25ml,水,将沉淀移人过滤器中,再用水洗涤,所用水共125^150ml,
将沉淀连同过滤器置于(18012)C干燥箱中,待温度达到180C后,干燥45min,取出移人干燥器中冷
却至室温,称量
同时进行空白试验。
3门.了有效磷的测定
用单标线吸管吸取试液B10mL,移人500ml烧杯中,加人10mL硝酸溶液,用水稀释至100ml。
以下操作按3.1.6步骤进行。同时进行空白试验
3.1.8分析结果的表述
水溶性磷的含量(X,)以五氧化二磷(P.0,)的质量分数(%)表示,按式(1)计算:
X=
(m;一m,)火0.03207
X100=
(m、一m,)X80.175
m,X(20/500)
阴01
式中:rn,
刀;,
刀4,
0.03207
一测定水溶性磷所得磷钥酸哇琳沉淀的质量.g;
—空白试验所得磷钥酸喳啡沉淀的质量,go
—试料的质量,9;
一磷铝酸哇琳质量换算为五氧化二磷质量的系数。
有效磷的含量(X2)以五氧化二磷(P205)的质量分数(%)表示,按式(2)计算:
X.,=
(m,一m,)X0.03207
(m3一m,)X80.175
一(2)
m12X(10/250)
X100=
刀:02
式中:M,一测定有效磷所得磷钥酸哇琳沉淀的质量,9;
m空白试验所得磷铝酸哇琳沉淀的质量,9;
。一试料的质量,9;
0.03207一磷铝酸哇啦质量换算为五氧化二磷质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
水溶性磷占有效磷的质量分数(X3),按式(3)计算:
一
X一孕X100
人2
3门.9允许差
平行测定的绝对差值不大于。·
3.2磷铝酸哇琳容量法
3.2门原理
30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60纬。
用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一钱和磷酸二铰中有效磷,提取液(若有必要,先进行水解)
中正磷酸根离子在酸性介质中与喳钥柠酮试剂生成黄色磷铝酸哇琳沉淀
溶液溶解沉淀、再用盐酸标准滴定溶液返滴定。
,用过量的氢氧化钠标准滴定
GB/'r102092-2001
3.2.2试剂和溶液
同31.2和
3.2.2.1百里香酚蓝一酚酞混合指示液;
3.2-2.2氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.5mol/I;
3.2.2.3盐酸标准滴定溶液,c(HCl)=0.2mol/I;
3.2-2.4不含二氧化碳的水
12.3仪器和设备
通常实验室用仪器和
3.2.3门恒温水浴振荡器,能控制温度(60士1)C的往复式振荡器或回旋式振荡器。
3.2.4水溶性磷的提取
按3.1.4步骤进行。
3.2.5有效磷的提取
按3.1.5步骤进行
3.2.6磷的测定
用单标线吸管吸取3.2.4所得试液A20mI.,移人500ml烧杯中,加人10ml硝酸溶液,用水稀
释至100m工。在电炉上加热至沸,取下.加人35ml哇铝柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸
1min.或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温。冷却过程转动烧杯3-4次
用单标线吸管吸取3.2.5所得试液B10mL,移人500ml_烧杯中,加人10ml硝酸溶液,用水稀
释至100ml。在电炉上加热至沸,取下,加人35ml,哇铝柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸
1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温。冷却过程转动烧杯3-4次。
分别过滤试液A和B中沉淀,用中速定性滤纸或脱脂棉花将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉
淀3-4次,每次约25ml水,将沉淀转移到滤器上,继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性(取约
20ml,滤液,加1滴指示剂和1滴氢氧化钠溶液.所呈颜色与同处理体积蒸馏水所呈的颜色相近为止)
将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中,用不含二氧化碳的水洗涤漏斗,将洗涤液全部转移至烧杯
中,用滴定管或单标线吸管加人氢氧化钠标准滴定溶液,充分搅拌至沉淀溶解,然后再过量约10mI,加
100ml_不含二氧化碳的水,再加几滴混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变
为微黄色为终点。
同时进行空白试验。
3.2.7分析结果的表述
水溶性磷的含量或有效磷的含量(X4)以五氧化二磷(P,O,)的质量分数(%)表示
X二
[cI(V,一V,)一。z(Vz一V)」丝塑兰73C
m,X(20/500)
X100
Fo,(V,一V,)一。,(V:一V)〕<6.825
,按式((4)计算:
.......⋯⋯(4)
刀己01
式中V一一消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml-;
—消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
认.叭
V一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,MOO,
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