透射电子显微分析.ppt

1、透射电子显微分析,吉林大学物理学院凝聚态物理系,姚 斌,第一章：透射电子显微镜的构造和工作原理,电子显微镜总体分为三个部分 电子光学，真空和电子学,电子光学部分 照明系统：电子枪和聚光镜 成像系统：物镜、中间镜和 投影镜。 象观察和记录系统：象观察室 荧光屏和照相底板暗盒,透射电子显微镜的显微照片和电子衍射照片,第二章：电子衍射,2.1. 电子衍射原理 一、晶体对电子的散射 满足Bragg条件：,产生相长衍射,二、倒易点阵,设 a, b, c为点阵空间的三个基矢 定义三个基矢：,以a*, b*和c*为基矢构成的点阵空间称为以a,b,c为基矢正点阵空间的倒易空间,倒易空间和正空间的关系,1、a*

2、a= b*b= c*c=1 a*b= b*c= c*a=0 2、正空间的(h k l)晶面垂直于倒易空间矢量ghkl(=ha*+kb*+lc*)，且,3、两组晶面(h1 k1 l1)和(h2 k2 l2)夹角等于两个倒易矢量g1(h1k1l1)和g2(h2k2l2)的夹角,晶体对电子或X射线的衍射可以看作晶体各个晶面组的衍射。当一组晶面面间距与电子波长和入射角满足Bragg方程时，发生相长衍射，否则，发生相消衍射。 由于每一个倒格矢代表一组晶面，所以，整个倒易点阵表示正点阵能发出的一切可能衍射。,（1）,（2）,（3）,三、爱瓦尔德（Ewald）球,Bragg方程的变形：,以O1为圆心，1/为

3、半径作球，此球称为Ewald球 它表明只有落在球面上倒易格点所代表的晶面才能产生相长衍射，满足Bragg方程,不同入射方向的获得的Ewald球面上倒易点的分布 可能不同,四、结构因子,I（s）干涉函数，反映晶体的几何特性对电子的衍射效果，由Bragg方程决定 F（s）结构因子，反映晶胞中原子的排列对电子衍射的效果。当电子衍射满足Bragg方程时，晶胞中原子的排列也可能产生消光现象。,晶体对电子的衍射强度公式,五、倒易空间中的强度分布,当sa(b,c)=2h(k,l), 即s/2 =g(hkl)=ha*+kb*+lc*, I(s)=N12 N22 N32,当sa= 2h2/N1, sb= 2k2

4、/N2 sc= 2l2/N3 即s/2 =(h 1/N1)a*+(k1/N2)b*+(l1/N3)c*时 I(s)=0 在每一个倒易格点都存在强度不为零区域，N1， N2和N3越大，这个区域越小。倒易点附近衍射强 度的分布形状与晶体的形状有关。,不同几何形状晶体的倒易格点附近衍射强度分布,六、衍射花样与晶体的几何关系,由衍射花样推测未知晶体的结构，或确定已知晶体的位向，这就是研究衍射花样与晶体几何关系的目的。,电子衍射中, 103 nm，d10-110-2 nm, 所以角均很小 ，因此,由以上公式可推得：,L称为仪器（或电镜）常数,2.2. 倒易点阵平面及其画法,电子衍射花样实际上就是晶体的倒

5、易点阵 与反射球（由于波长较短，故可看作反射 平面）的相截面在荧光屏上的投影，因此 单晶体的电子衍射谱实际上是二维倒易平 面的放大。衍射斑点与倒易点阵的配置是 完全相似的。,一、晶带定律,晶带： 当晶体中许多晶面族hkl 同时与一个晶体学方向 uvw平行时，这些晶面 族总称为一个晶带。而这 个晶体学方向称为晶带轴。,晶带定律：,设一晶带hkl的晶带轴在正空间的矢量为 r=ua+vb+wc 晶面(hkl)的倒易矢量为： G=ha*kb*+lc* 根据晶带定义rG，rG0， 故：hu+kv+lw=0 (2-1) (2-1)式就是晶带定律。,若(hkl)同属于两个晶带u1v1w1和u2v2w2, 则

6、h,k,l可由下式求出,二、二维倒易点阵平面的画法,利用电子衍射谱进行物相鉴定时或确定晶 体的结晶方向时，需要对衍射斑点进行指 标化，为此，就需要知道二维倒易点阵平 面上倒易阵点的配置。如果晶体相对电子 束的取向是uvw, 那么uvw晶带的衍射谱 就是倒易点阵的(uvw)*倒易面。,画出已知晶体(uvw)*倒易面的步骤： 试探选择两个低指数点(h1k1l1), (h2k2l2)，使之满足： h1u+ k1 v+l1 w=0 h2u+ k2 v+l2 w=0 显然，h1-h2=h3, k1-k2=k3, l1-l2=l3 也存在于(uvw)*倒易面上。,以这三个矢量画成如图三角形 并由此构成平行

7、四边形。将 此平行四边形向所有方向扩展 便得到(uvw)*倒易面。,三个点的倒易矢量分别记做： g1, g2, g3, 其长度可由相应的 面间距的倒数求得。（由于 晶体结构已知）,2.3. 分析电子衍射谱的一般步骤,一、多晶体的电子衍射花样 1、仪器常数的确定 选取一已知结构的晶体，作多晶电子衍射 测量各衍射环的直径，计算出衍射环半径ri（ri=Ri/2)。 分别标出各衍射环的指数，查找相应的面间距di。 计算ri与di乘积（L=rd)，取其平均值。 多用于修正电镜常数L ,2、未知晶体结构的鉴定,测量各个衍射环的直径，并计算相应的半径ri。 由仪器常数L和ri值，求出各个衍射环对应的晶面间距

8、di= L/ri。 根据衍射环的排列规律，或面间距比值的规律，估计此相的晶体结构，指标化。 由晶面指数和面间距值，根据点阵类型计算点阵常数。 最后，将计算的结果与PDF卡对照确定此相的结构。,二、单晶体电子衍射花样,基本原则： 单晶电子衍射谱相当于一个倒易平面，如果电子束入射方向与晶体的uvw方向平行，则产生衍射的晶面指数(hkl)遵循晶带定律：hu+kv+lw=0。 测量各衍射斑点Pi到透射斑点O距离ri，利用di= L/ri计算各衍射点对应的面间距。 几个不同方向的倒易矢量确定一个倒易平面，所有衍射斑点满足矢量关系。,1、根据衍射花样确定已知结构晶体的取向,选择三个衍射斑点P1, P2，P

9、3与中心透射斑点O构成平行四边形，测其相应长度ri。,计算各斑点的d值，根据PDF卡给出每个斑点的指数，但这只能给出斑点所属的晶面族。如：hkl=111,斑点指数可能是(111), (1-11), (-111)和(11-1)。 选择一套指数，使其满足： (h3k3l3)=(h1k1l1)+(h2k2l2) 也可以测量OP1和OP2之间的夹角，选择合适的指数，使计算的得到的晶面夹角与测量值相符合。 由晶带定律： h1u+k1v+l1w=0, h2u+k2v+l2w=0, 晶带轴方向： (uvw)*(k1l2-l1k2, l1h2-l2h1, h1k2-h2k1),2、通过衍射花样鉴定未知相结构,判断衍射谱是否是简单电子衍射谱，即所有衍射斑点是否可以用单一平行四边形平移所得。若是，选择三个衍射斑点P1, P2，P3与透射斑点构成基本平行四边形。 测量衍射斑点到透射斑点的距离ri, 由此计算各斑点对应的晶面间距di。 测量各衍射斑点相应的倒易矢量间的夹角I。,根据被研究试样的成分和处理工艺及其它分析手段提供的