原奶检验知识培训（20100822）.ppt

1、原料乳检验基本知识,质量管理部 2010年08月,原料乳的验收,一、牛乳基本知识 二、原料乳的感官检测 三、原料乳的理化检测 四、原料乳掺假项目的检测 五、原料乳杂质度的检测 六、原料乳中抗生素的检测 七、原料乳中微生物的检测,一、牛乳的基本情况,原料生乳的定义： 从符合国家有关要求的健康乳牛乳房中挤出的无任何成分改变的常乳。产犊七天的初乳、应用抗生素期间和休药期间的乳汁、变质乳不得用作原料生乳。 影响牛乳的因素：乳牛品种、个体、泌乳期、年龄、健康状况、挤奶状况、气温、季节等情况。 变化最大的是脂肪，其次是蛋白质，乳糖和灰分含量相对比较稳定 。,（二）、乳的物理性质,（三）牛乳的密度 （四）牛

2、乳的酸度：自然酸度、发酵酸度 （五）牛乳的冰点 一般为-0.525-0.565，平均为-0.540。,目前公司冰点仪,主要成分：水、脂肪、蛋白质、乳糖、维生素、无机盐及酶类等。,（三）、牛乳的化学组成成份（复杂的胶体分散体系）,水是分散介质 乳糖及盐类以分子和离子状态存在，即真溶液状态存在； 蛋白质和不溶性盐类形成胶体悬浮液状态存在； 脂肪形成乳浊液分散于乳中。,1.水分 牛乳的主要成分之一，一般含水87%89%。 存在形式： 游离水 、结晶水、结合水 由于牛乳中结合水的存在，所以乳粉生产是无法得到绝对干的产品的。要想除掉结合水，只有加热到150160或长时间保持在100105 的恒温下才能实

3、现。,2.脂肪 脂肪球膜的结构很敏感，物理作用或热处理都会破坏其结构。如果不经意，脂肪球就会聚集成固体的脂肪块；如果脂肪球膜被牛乳中存在的解脂酶水解，释放游离脂肪酸，就会形成不受欢迎的酸败味或气味。在牛乳中的含量一般为3%5%，是乳香气的主要来源。乳脂肪不溶于水，而以脂肪球状态分散于乳浆中。,如左图：如果将牛乳静置，脂肪将会上浮并在表层形成稀奶油层,3.蛋白质 在牛乳中含量一般为2.95%3.5%。 酪蛋白和乳清蛋白两种。 酪蛋白约占83%； 清蛋白约占13%左右。乳清蛋白属于热不稳定蛋白。 4.乳糖 牛乳中含乳糖为4.6%4.7%，占乳固体的38%40%。乳糖是仅在乳中存在的糖类，是哺乳动物

4、从乳腺中分泌的一种特有的化合物，在动、植物的组织中几乎不存在乳糖。乳的甜味就是起因于乳糖。 5.无机盐类 乳中的无机成分亦称矿物质，主要有钙、镁、钠、钾、磷、氯、硫等。含量一般为0.7%。 当受季节、饲料、生理或病理等方面的影响时，牛乳发生不正常的凝固，这种情况往往是由于钙、镁离子过剩，盐类平衡状况被打破的缘故。,6.维生素 脂溶性的：维生素A、D、E、K； 水溶性的：维生素B1、B2、B6、B12、 烟酸、Vc等。 维生素A、维生素B2、维生素D、生物素等对热是稳定的，在一般热处理过程中不会受到多少损失， 维生素B1、维生素B12、维生素C等在加热处理中损失较多，牛乳中的维生素除受季节、饲料

5、、个体影响外，加工影响比较大。 水溶性维生素对热和光照比较敏感，一般杀菌方式会造成半数以上的维生素损失； 脂溶性维生素对热相对稳定，但维生素A对光照敏感。,7.乳中的气体 乳中的气体以二氧化碳为最多，其次为氮气，氧气的含量最少。 在空气存在的情况下，当牛乳振荡或搅拌时牛乳会发生起泡现象。通常发生在管式挤奶设备，所以在打奶时，奶应沿壁或从下部进奶。 8.乳中的有机酸 主要为柠檬酸，也含有微量的乳酸、丙酮酸、马尿酸等。 9.乳中的酶 酶是生物体内分泌出的一种分子量很大的蛋白质。 蛋白酶 过氧化氢酶 脂酶 1.水解酶 磷酸酶 2.氧化还原酶 过氧化物酶 乳糖酶 淀粉酶 还原酶,异常乳 指在奶牛泌乳过

6、程中，由于奶牛本身的生理病理原因以及其他因素造成牛乳的成分和性质发生变化的乳统称异常乳。 异常乳按产生的原因分类： 生理异常乳：初乳、末乳、营养不良乳 病理异常乳：乳房炎乳、细菌污染乳 化学异常乳：低酸度酒精阳性乳、低成分乳、高酸度乳、冻结乳 人为的异常乳：掺水乳、添加防腐剂乳、加中和剂乳等,初乳：指产犊(羔)后一周内分泌的乳。特点有显著的黄色，有异臭和苦味，粘度大，蛋白质、脂肪含量高于常乳而乳糖含量低于常乳。 末乳：指产犊后8个月泌乳量显著减少，一直到干乳期，这时产的奶称为末乳。 病理异常乳 指乳房炎乳及其它细菌污染乳。 （1）乳房炎乳：酒精凝固、热凝固、混有血液及凝固物、风味异常、体细孢数

7、大多。 体细孢（简称SCC）主要是指白细孢和乳房分泌组织的上皮细孢 。 （2）细菌污染乳:特点是酸度高，酒精凝固，加热凝固，具有酸味、臭味，色泽有可能呈黄、红、青色(被嗜冷菌、球类菌、红色酵母污染)。对生产造成的影响主要是风味差、蛋白质变性等。,化学异常乳 （1）低酸度酒精阳性乳：酸度不高 (低于16T) ，但经6870酒精与乳样混和后却显示阳性，即发生凝固的反常现象，列为不合格奶。 成因：因素比较复杂，目前没有明确解决，可能是由于乳牛代谢发生障碍，气候剧变，或饲喂不当等原因引起乳中盐类失衡以及牛乳胶体体系轻度破坏的结果。 （2）低成分乳：主要是干物质含量低，但不同与人为地造成的低成分乳。造成

8、低成分乳的原因比较复杂，有品种、遗传方面的原因，也有饲养管理的因素，如奶牛营养不良，不仅产乳量低，而且乳固体也会减少。 其它：高酸度乳、冻结乳。,(五)、乳中的微生物 1.种类 乳酸菌、丙酸菌、丁酸菌、肠道菌、芽孢杆菌、球菌、致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌)、嗜热性细菌和耐热性细菌、低温细菌、蛋白质分解菌、脂肪分解菌、酵母及霉菌。 2.各种微生物的抗热能力 （1） 不同菌种与抗热力的关系 菌种不同对热的抵抗能力也不同，这与它们的细孢结构和细孢组成特性有关。 嗜热菌嗜冷菌、芽孢菌非芽孢菌革兰氏阳性菌革兰氏阴性菌、霉菌酵母菌 （2）菌龄大小与抗热力的关系 菌龄不同对热抵抗

9、能力也不同。在同一温度下，对数生长期的菌抗热能力较小，稳定期的老龄细孢则抗热能力很强，同样老龄细菌的芽孢也比幼龄细菌芽孢抗热力大。 （3） 微生物数量多少与抗热力的关系 实验证明，菌量越多抗热能力越强。也就是说，含菌量越多，杀死最后一个微生物所需的时间也越长。,3.微生物的来源 （1）牛体的污染 挤奶环境清洁与否对减少牛乳细菌污染非常重要。不洁的牛体附着的尘埃每克含菌量可达几亿到几十亿个；一般湿牛粪每克含菌为几十万至几亿个。干燥的牛粪每克含菌量高达几亿到百亿个。皮毛与皮肤可能是危险的污染源。在不清洁的牛舍中，牛体表面有时含有的细菌数高达107 cfu/g109cfu/g，检出最多的是芽孢杆菌、

10、大肠杆菌、微球菌。在被粪便和饲料污染后，体表微生物的数量更是显著增加。经干粪污染的牛乳有许多有害细菌，特别是大肠产气菌。此外，这些粪便还会传播乳酸菌（特别是嗜热型）、丙酸菌、丁酸菌和变形杆菌的腐败菌。如遇乳牛腹泻，其粪便在牛舍周围扩散，并且很难保持乳牛清洁，很容易造成微生物污染。 (2)乳房的污染 (3)空气的污染（挤乳环境） (4)挤奶用具和装奶容器的污染接触感染 (5)乳房炎乳 (6)挤乳员 （7）水,(六)、牛乳在热处理中的变化 1.形成薄膜 牛乳在40以上加热时，液面会生成薄膜。这种现象，是由于水分从液面不断蒸发，在空气和乳界面层的蛋白显著地受到浓缩的影响，从而导致胶体凝结成薄膜 。这

11、种薄膜的乳固体中含有70%以上的脂肪和20%25%的蛋白质，其中以乳蛋白居多。为了防止形成薄膜，可在加热时进行搅拌或采取措施减少液面的蒸发水量。 2.褐变反应 牛乳经长时间高温加热则以生褐变反应。这类反应属于非酶褐变，主要是羰-氨反应，其次是乳糖的焦糖化反应。当牛乳加热到100以上，容易发生美拉德反应。PH值上升可以促进褐变，牛乳中微量尿素的存在也被认为是反应的重要原因。在实际应用中，褐变反应可利用减少加热处理过程的时间和温度、减少干燥制品的水分含量及控制制品的贮存温度及时间等方法来防止。 3.形成乳石 高温处理或煮沸时，在与牛乳接触的加热面上会形成乳石。乳石的形成不仅影响传热，降低热效率，影

12、响杀菌效果，而且造成乳固体的损失。乳石的主要成分是蛋白质、脂肪与无机物。,二、原料乳的感官检测, 鲜乳的感官检验主要是进行色泽、滋气味、组织状态、杂质等的检验。 1.滋气味：乳中由于含有挥发性的脂肪酸及其它挥发性物质，所以牛乳具有新鲜的乳香味，味微甜；不应有苦、涩、咸、臭、抗生素味等其他异味。 2.色泽：新鲜的牛乳一般呈乳白色或呈淡黄色。乳白色是乳的基本色调，脂溶性的胡萝卜素和叶黄素使乳略带淡黄色。若发现牛乳颜色发红，则表明牛乳中掺入异物（或此乳为乳房炎乳。 3.杂质：牛乳中不得有肉眼可见杂质或异物。 4.组织状态：新鲜的牛乳呈均匀的流体，无粘稠或结块现象。,三、原料乳的理化检测,原料乳的理化

13、检验包括： 1.比重的测定 2.酸度滴定 3.脂肪 4.蛋白质,1.比重的测定,1.旧国标比重介绍: 牛乳的密度随牛乳的非脂乳固体含量的增高而增高，随脂肪含量的增高而下降；温度升高，密度变小；牛乳中含有泡沫，密度变小；牛乳加水，密度下降。有实验数据证明：每加进10%的水，牛乳的密度降低3度。 牛乳比重分为两种表示方法：r20 、 r15， 两者关系 r20+2。=r15。 牛乳比重、脂肪、全乳固体三者之间的换算关系： 全乳固体%（TS）= （20时乳稠计度数+2）0.25+1.2脂肪%+0.14,1.比重的测定,1.1 测定方法 a.将待检乳样小心的注入250ml量筒中，加入时要缓慢进行，勿产

14、生泡沫。 b.小心的将乳稠计放入乳中，使其在1.030刻度处自由浮动，但不能接触量筒壁。 c.静置12分钟后读数（由于牛乳表面与乳稠计接触处形成新月形，新月形表面顶点处乳稠计标尺的数值为乳密度），同时测量乳样温度。 d.牛乳比重指的是20时的比重，牛乳温度比20每低1，乳稠计读数应减去0.0002；牛乳温度比20每高1，乳稠计读数应加上0.0002。计算结果即为牛乳比重。 例如：测某乳样温度为4，乳稠计读数为1.0315。 该乳样比重=1.0315（204）0.0002=1.0283 即该乳样的比重为1.0283。,1.比重的测定,1.2注意事项： （1）测比重前量筒需用待测奶润洗三遍。 （2

15、）测完一个样测另一个样时量筒和比重计必须用清水冲洗。 （3）比重计用前应是干燥的。,1.比重的测定,2）2010版新国标中比重的介绍 本标准代替GB/T 5009.46-2003乳与乳制品卫生标准的分析方法中新鲜生乳相对密度的测定和GB/T 5409-85牛乳检验方法中牛乳比重的测定。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB 5009.46-1985、GB/T 5009.46-1996、GB/T 5009.46-2003； GB/T 5409-85 原理 使用密度计检测试样，根据读数经查表可得相对密度的结果。 仪器和设备 1 密度计：20 /4 。 2 玻璃圆筒或200 mL250 mL

16、 量筒：圆筒高度应大于密度计的长度，其直径大小应使在沉入密度计时其周边和圆筒内壁的距离不小于 5 mm。,1.比重的测定,分析结果的表述 相对密度（ 204）与密度计刻度关系式见式（1）： （1） 式中： 204样品的相对密度； X密度计读数。 当用20 /4 密度计，温度在20 时，将读数代入式(1)相对密度即可直接计算；不在20 时，要查表1 换算成20 时度数，然后再代入式(1)计算。 换算表略,2.酸度滴定,2.1 旧方法 1）用移液管吸取10ml原料乳至100ml三角瓶中,用20ml纯净水将移液管冲洗干净后,一并倒入100ml三角瓶中,加入3滴酚酞,开始滴定。 2）用0.1mol/L

17、氢氧化钠标准液滴定初现粉红色，并在30s内不褪色。消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液毫升数乘以10，即为酸度（T）。 3）测定结束时，要及时填写相关记录。 结果的表述：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 4）注意事项 a.滴定时前快后慢，连续滴、不成流；读数时眼睛与碱液凹液面水平； b.碱液的浓度要严格遵守规定的要求，更换时要对其浓度进行校对，并与更换前的碱液进行比较以防因浓度变更引起检测结果误差。,2.酸度滴定,2.2 新国标GB 5413.342010 （1）乳粉中酸度的测定 1）基准法 中和100 mL 干物质为12 %的复原乳至pH 为8.

18、3 所消耗的0.1 mol/L 氢氧化钠体积，经计算确定其酸度。 2）常规法 以酚酞作指示剂，硫酸钴作参比颜色，用0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定100 mL 干物质为12 %的复原乳至粉红色所消耗的体积经计算确定其酸度。 （2）乳及其它乳制品中酸度的测定 以酚酞为指示液，用0.1000 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100 g试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体积，经计算确定试样的酸度。,2.酸度滴定,使用范围： 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳 氢氧化钠标准溶液（NaOH）：0.1000 mol/L。 酚酞指示液：称取0.5 g 酚酞溶于75 mL 体积分数为95 %的乙醇中，并 加入

19、20 mL 水，然后滴加氢氧化钠溶液至微粉色，再加入水定容至100 mL。 称取10 g（精确到0.001 g）已混匀的试样，置于 150 mL 锥形瓶中，加 20 mL 新煮沸冷却至室温的水，混匀，用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH 8.3 为终点；或于溶解混匀后的试样中加入2.0 mL 酚酞指示液，混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并在30 s 内不褪色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数，代入公式（2）中进行计算。,2.酸度滴定,试样中的酸度数值以（T）表示，按下式计算： （2） 式中： X2试样的酸度，单位为度（T）； c2氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

20、 V2滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； m2试样的质量，单位为克（g）； 0.1酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0 T。,3.脂肪检测,1）脂肪检测的原理： 用硫酸把乳中以酪蛋白的钙盐形态存在的酪蛋白转变为可溶性的重硫酸酪蛋白化合物与生成不溶性的硫酸钙，溶解脂肪球,把脂肪释放出来，异戊醇是促进脂肪的分离；分离出的脂肪量可直接从乳脂计的刻度管中读取，或据脂肪柱读数计算出。,3.脂肪检测,2）方法 a、在乳脂计中

21、加入10ml密度为1.8201.825g/ml的硫酸 b、移取11ml液体乳样缓慢放入乳脂计中,使奶样浮在硫酸上面,不和硫酸发生混合。 c、加入1ml异戊醇，旋好塞，混合乳脂计内容物，直到没有奶块。 d、将乳脂计塞朝下放入已预热至5055的离心机中，离心5分钟。 e、取出乳脂计，读数。读数时要将脂肪柱的下弯月面放在与眼同一水平面上。,4.蛋白质检测（甲醛滴定）,1） 用移液管准确吸取10ml牛乳于100ml三角瓶中，加入20ml经煮沸冷却的蒸馏水。 2）再加入3滴0.5%酚酞指示剂，0.5ml饱和草酸钾溶液，充分摇匀静置2min。 3）用0.05mol/L NaOH标准溶液滴定至变红即为滴定终

22、点。 4）然后加入2ml甲醛溶液摇匀，静置2min后. 5）用0.05mol/L NaOH标准溶液滴定至变红即为滴定终点。记录第二次消耗NaOH的体积数V1。,4.蛋白质检测（甲醛滴定）,1 ）空白实验用10ml蒸馏水代替乳样,加入20ml经煮沸冷却的蒸馏水，加入3滴0.5%酚酞指示剂, 加入2ml甲醛溶液摇匀，静置2min后，用0.05mol/L NaOH标准溶液滴定至变红，所消耗的NaOH的体积数V0. 2）计算公式：牛乳中蛋白质含量： （V1V0）C0.0146.38 蛋白质% = 1000 5.006 其中C表示NaOH标准溶液的摩尔浓度。,四、原料乳部分检测项目,1.掺碱检验 2.亚

23、硝酸盐的检测 3.淀粉和豆浆的检测 4.硫代硫酸钠的检测 5.强氧化剂的检测 6.酒精试验 7.水解蛋白 8.尿素的检测 9.芒硝的检测 10.吊白块的检测,11.硝酸盐的检测 12.煮沸试验 13.杀菌剂检测 14.硫氰酸钠的检测 15.脂肪掺假 16.保险粉的检测 17.挥发性氨的检测 18.三聚氰胺专项检测 19.-内酰胺酶的检测,1.掺碱检验,1）目的：掩盖牛乳的酸败。 2）原理：溴麝香草酚蓝是一种酸碱指示剂，在PH值6.07.6的溶液中有从黄到蓝的颜色变化。牛乳中加入碱后，氢离子浓度发生变化，因而使溴麝香草酚蓝显出与正常牛乳不同的颜色，牛乳中加碱量越多，颜色变化越深。,3）方法：用吸

24、管取综合试剂各1ml，再取牛乳1ml混合，摇匀。 4）结果：正常奶为黄色；异常奶为绿色，掺碱越多，颜色越绿。 5）注意事项：综合试剂必须现用现调试，使用前须用40%NaOH调PH值至7。(PH值必须用PH试纸检测）,2.亚硝酸盐的检验,1）原理：亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后再与-萘胺偶合成紫红色，颜色深浅与亚硝酸盐多少相关。 2）方法：取2ml牛乳于小试管中，加入亚盐试剂1ml，摇匀，放置片刻。 3）结果：正常乳不变色；异常乳显红色，红色越深，量越多。,3.淀粉或豆浆的检验,1）目的: 牛乳中掺入淀粉或掺入豆浆可增加其固形物来达到提高比重的目的。 2）原理：淀粉与碘试剂呈兰色或紫

25、色反应。豆浆中含有水苏糖与碘试剂呈污绿色反应。 3）方法：将奶煮沸，取2ml奶加入试管中，然后加入碘试剂1滴，摇匀观察。 4）结果：正常奶呈黄色；掺淀粉呈兰色；掺豆浆呈污绿色；掺糊精呈紫色或红色。,4.硫代硫酸钠（大苏打）检验,1） 原理：大苏打将碘还原成碘离子，碘离子没有颜色。 2）方法：取2ml原奶加入试管中，然后加入碘试剂1滴，摇匀观察 3） 结果：正常牛乳为正常奶呈黄色；掺入大苏打的牛乳加入试剂后褪色。,5.强氧化剂（H2O2 、高锰酸钾等）检验,1）原理：在酸性条件下，强氧化剂将碘离子氧化成碘单质，碘遇淀粉变蓝。 2）方法：取2ml鲜奶加入试管中，加2滴1：1硫酸，加4滴淀粉KI溶液

26、摇匀，2分钟观察， 3)结果：正常奶不变色；异常奶呈土色或兰色。加入量越大，显色越快越深。,6-1.酒精实验（75%酒精试验）,原理：通过酒精的脱水作用，加速酪蛋白的聚沉。 1）用干净的移液管吸取2ml待测乳，置于干燥洁净的平皿中。 2）用另一只干净的移液管取2ml75%（v/v）的酒精溶液，缓缓加入上述乳中。 3）将平皿轻轻摇动使乳样和酒精混和均匀。 4）在光线充足的白色背景下，观察培养皿内是否有颗粒、絮状物产生。 5）如60秒内无颗粒、絮状物产生，则75%酒精试验结果为阴性；如60秒内有颗粒、絮状物产生，则75%酒精试验结果为阳性。,6-2.酒精实验（72%酒精试验）,1）用干净的移液管吸

27、取2ml待测乳，置于干燥洁净的平皿中。 2）用另一只干净的移液管取2ml72%（v/v）的酒精溶液，缓缓加入上述乳中。 3）将平皿轻轻摇动使乳样和酒精混和均匀。 4）在光线充足的白色背景下，观察培养皿内是否有颗粒、絮状物产生。 5）如有颗粒、絮状物产生，则72%酒精试验结果为阳性；如无颗粒、絮状物产生，则72%酒精试验结果为阴性。,7.水解蛋白检测,1）目的：提高原奶中蛋白质的含量。 2）原理：硝酸汞沉淀方法除去乳酪蛋白，但水解蛋白不会被除去，并与饱和苦味酸溶液生成沉淀反应。 3）方法： 取5ml乳样，加除蛋白试剂5ml混合均匀，过滤，取滤液1ml，沿试管壁慢慢（加0.5ml约需要40秒）加入

28、饱和苦味酸溶液0.5ml形成环状接触面。 4）结果判定： 正常乳： 滤液清亮，加入试剂后接触面无变化，试管底部滤液仍有部分未与饱和苦味酸混合。 异常乳： 滤液呈半透明，略带乳清色，加入试剂后接触面呈白色环状。 掺量越大，滤液越不透明，白色沉淀越明显。 最低检出量0.05%。,8.尿素的检测,1）目的：掺尿素是为了提高蛋白质的含量。 2）原理：尿素与二乙酰一肟在酸性条件下，以锰离子（或三价铁离子）的催化产生缩合，并在氨基硫脲存在下，形成5.6一二甲基-1.2.4三嗉的红色复合物。 3）方法：取掺尿素试剂1ml于试管中，加乳样一滴煮沸1分钟，观察结果。 4）结果：a、正常乳，无色或微红色； b、掺

29、入尿素或尿的乳立即呈深红色，掺入量越大显色越快，红色越深。,9.芒硝(十水合硫酸钠)的检测,1）原理：硫酸根离子与钡离子反应生成沉 淀。 2）方法：取熟乳1ml于小试管中,加入1ml氯化钡试剂，摇匀。 3）结果： a.正常乳,没有变化。 b.异常乳,有沉淀生成。,10.吊白块（甲醛次硫酸氢钠）检验,1. 原理：吊白块与盐酸反应产生的硫化氢，遇醋酸铅产生棕色至黑色物质；在弱酸条件下加热产生的甲醛，与乙酰丙酮反应产生浅黄色物质。 2. 操作步骤：取适量（可取10ml）样品于150ml锥形瓶中，加入100ml的水，混匀，向瓶中加入（1:1）盐酸溶液（每10ml样品溶液加入2ml盐酸），再加入4g锌粒

30、，迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸，放置1小时，观察其颜色的变化，同时作对照试验。 3. 结果判定：观察如果醋酸铅试纸不变色，则说明样品中不含甲醛次硫酸氢钠，如果醋酸铅试纸变为棕色至黑色，可能含甲醛次硫酸氢钠，应作甲醛定性试验。 4. 验证试验：另取适量（10ml）样品，加100ml蒸馏水浸泡30分钟，取10ml滤液，加入0.5ml乙酰丙酮和2ml20%乙酸铵溶液，混匀，在沸水浴中加热5分钟，如果溶液变为黄色，则说明样品中含有甲醛次硫酸氢钠，如果溶液未变色，则说明样品中不含甲醛次硫酸氢钠（若浸泡液的本身有颜色，则采用水蒸气蒸馏法蒸馏后取馏出液测定）。,11.硝酸盐的检测,1.原理：鲜奶中的硝酸盐被还

31、原成亚硝酸盐后，在与对氨基苯磺酸和甲萘胺作用，形成红色的偶氮化合物。 2.操作方法 取乳2mL于小试管中,加还原剂约0.1克混匀,加显色剂（亚硝酸盐试剂）约1mL，混匀。若奶中掺入硝酸盐或亚硝酸盐者，立即呈红色反应，正常奶不变色。 3.结果判定按颜色深浅判定结果见表 奶样颜色与结论判定对照表,12.煮沸试验,1.原理 牛乳酸度升高，蛋白质稳定性下降，牛乳经过高温蛋白质就会变性，且牛乳酸度越接近蛋白质等电点，牛乳在高温情况下变性越严重。煮沸试验就是利用牛乳经高温处理后产生的蛋白凝块的严重程度来判定牛乳的新鲜程度。 2.方法 2.1取约10mL牛乳，放入试管中，置于沸水浴中5min，取出在光线充足

32、的白色背景下观察。 2.2取50mL牛乳于150mL三角瓶中，置于电炉上加热至沸腾，在煮沸过程中不断摇动，待煮沸后观察三角瓶底部的颗料状况。 3.判定 3.1试管煮沸试验，新鲜牛乳管壁无絮片出现不发生凝固现象；如果产生絮片或发生凝固，表示牛乳已不新鲜。 3.2三角瓶煮沸试验的判定标准， 参照附表1原奶煮沸实验颗粒标准板判定。,原奶煮沸实验颗粒标准板,1、2、3为 合格； 4、5、6为不 合格,12.煮沸试验,13.杀菌剂检测方法,1.实验方法：取1ml奶+0.5ml试剂，沸水浴加热1分钟，观察颜色变化。 2.判断：淡黄色正常, 淡红色不正常。,14.硫氰酸钠的检测,1.试验原理： 通过硫氰酸钠

33、与铁盐反应生成血红色的硫氰酸铁，从而定性检测原料乳中是否掺入硫氰酸钠。 2 .操作步骤 吸取约2ml原料乳样注入试管中；沿试管壁缓缓加入约1ml三氯化铁溶液（加入1ml三氯化铁溶液约用1min）;在5分钟内观察三氯化铁与乳样接触面的颜色变化. 3.牛乳中硫氰酸钠验收限验证结果 掺入硫氰酸钠质量分数接触面颜色变化结果判定0.00%黄色阴性; 0.01%桔黄色阳性;0.025%桔红色阳性; 0.05%深桔红色阳性;0.10%红色阳性; 0.50%血红色阳性 4. 此方法对硫氰酸钠的检出限为：0.01%。,上图硫氰酸钠的添加量分别为：0.00%、0.01%、0.025%、0.05%、0.1%,14.

34、硫氰酸钠的检测,15.脂肪掺假的检测,1.直接观察法 1.1原理 由于棕榈油熔点是24，一般厂家把收奶的温度都控制在低于6，而植脂末和油脂粉遇冷会有少量棕榈油凝固物漂浮在奶表面上。 1.2操作方法 取一平板，取10 ml奶样注入平板中，倾斜看平板上是否有漂浮物。 1.3结果判定 若乳样表面有漂浮物则说明该鲜奶中掺入了植物油脂，属掺假异常乳。,2加热冷却法 2.1操作方法 取乳样100 ml于250 ml的烧杯中，加热煮沸后冷却至室温，观察现象。 2.2结果判定 若乳样表面有油脂漂浮物（油花）则说明该鲜奶中掺入了植物油脂，属掺假异常乳。,15.脂肪掺假的检测,16.连二亚硫酸钠（保险粉）的检验,

35、1.原理 作为防腐剂、漂白剂、抗氧化剂，鲜奶中加入保险粉后，也会干扰鲜奶其他掺假项目的检测。 2.方法 2.1取10ml试验溶液，加入2ml硫酸铜溶液； 结果判定：不变色，为合格乳； 显灰黑色，为异常乳。 2.2取10ml试验溶液，加入1ml高锰酸钾溶液； 结果判定：不变色，为合格乳； 溶液颜色随即消失，为异常乳，说明含有保险粉,17.挥发性氨的检验,1原理 正常鲜奶中游离氨很微，但变质奶、乳房炎奶及掺铵盐奶，其氨显著增加，在弱碱性条件下，加热使其氨挥发与指示剂反应显色。 2使用方法 取奶约2ml，加入2%氧化镁约0.5ml，混合均匀，管口用浸有指示剂（同测碱用的指示剂）的棉球堵住，加热煮沸2

36、3分钟。 3结果判定 正常奶：浸有指示剂的棉球不变色呈原橘黄色。 变质奶、乳房炎奶、掺铵盐奶：呈绿至兰色。,18.三聚氰胺的检测,乳制品中的三聚氰胺检测作业指导书中结果判断： （1）检测结果在0.05-0.199mg/kg时HPLC法视为噪音干扰，判为三聚氰胺未检出，检测记录及检测报告填写2.0mg/kg； （2）检测结果在0.20-1.99mg/kg 时，判为三聚氰胺检出，检出记录及检测报告填写2.0mg/kg ；,19. 内酰胺酶的检测,目前公司使用石家庄久源科技有限公司生产的试剂盒。 原理： 内酰胺酶能裂解青霉素的内酰胺环形成青霉噻唑酸，它与淀粉竞争游离碘，破坏了碘和淀粉的兰色复合物，使兰色变为白色。如果牛奶中的内酰胺酶浓度高于试剂盒的检测限，检测结果为白色。 详细结果：见试剂盒中携带的说明书。,五、原料乳杂质度的检测,1）杂质度的定义 ：根据本方法测得的 500mL 液体乳样品或 62.5g 乳粉样品中，不溶于约 60 热水残留于过滤板上的可见带色杂质的数量。 2）操作步骤 ： 取液体乳样500mL，加热至 60 （乳粉样取62.5g，用已过滤的水充分调和，加热至 60或直接用 60水充分调合）。于过滤装置上的棉质过滤板上过滤，用水冲洗附于过滤板上的牛乳。将过滤板置于烘箱中烘干后，在非直接但均匀的光亮处与杂质