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文档简介

1、三氯化六氨合钴的制备刘星辉 06号,三氯化六氨合钴： 是钴的氨配络合物 化学式：Co(NH3)6Cl3 Co(NH3)6Cl3为橙黄色晶体，20在水中的溶解度为0.26molL-1。,实验原理：,采用H2O2作氧化剂，在有大量的氯化铵和氨气存在下，用碳作催化剂的作用下合成，反应式： 2Co(H2O2)6Cl2+10NH3+2NH4Cl+H2O2= 2Co(NH3)6Cl3+14H2O 橙黄色晶体,实验步骤：,Co(H2O) 2 Cl 42- 蓝色,Co(NH3) 6 Cl2 黑紫色,Co(NH3) 6 Cl3 棕黑色,水浴加热至60 恒温20min,冷却至0 抽滤,趁热抽滤,沉淀（弃）,滤液,

2、200L浓盐酸,冷却至0,迅速抽滤,滤液（弃）,Co(NH3) 6 Cl3,冷浓盐酸洗涤,300kgCoCl26H2O 200kg NH4Cl,CoCl26H2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。,加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和用量，否则实验会失败。冷却到10后加入双氧水后溶液变成棕黑色，双氧水一定要在溶液冷却至10 一下才加入，且要慢慢加入并不断摇动反应混合物。,恒温20min后，将反应混合物冷却到0左右后进行抽滤，抽滤要慢慢抽防止滤纸穿洞，抽滤后滤液弃去，留下沉淀物。,最后往橘红色溶液里慢慢滴加浓盐酸，即有晶体析出，直到最后一滴没有明显沉淀生成为止，滴加过程中要慢慢摇荡 。然后将反应混合物冷却到0左右。,过滤烘干后所得的产物为橙黄色晶体,注意事项：, CoCl26H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积； 加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。 加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。 两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产 趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离

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