环境空气中的铅测定方法确认报告

1、环境空气中的铅的测定方法确认报告1、目的 采用GB/T15264-1995方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。2、方法简介2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。2.2方法检出限 方法检出限为0.5g/mL(1吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为510-4mg/m3。2.3方法步骤及条件2.3.1校准曲线的绘制 取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(0.100g/

2、L)，然后用1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。 铅标准溶液加入体积(mL):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 工作标准溶液浓度(mg/L):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。2.3.2样品测定 取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，

3、收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。2.3.3计算结果与表示 根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg/m3。式中；C-铅浓度，mg/m3；a试料溶液中铅浓度，g/mL；b空白溶液中铅浓度，g/mL；V试料溶液体积，mL，Vn换算成标准状态下(0、101325Pa)的采样体积m3；St试料滤膜总面积，cm2；Sa测定时所取滤

4、膜面积，cm2。3、仪器设备仪器名称:火焰原子吸收分光光度计规格型号：AAS-990 F设备校准结果：经过校准，结果确认满足要求，见“设备档案”。4、环境条件要求温度（）/湿度（）：2025/4070实测温度（）/湿度（）：21/55环境条件确认结果：满足要求，见“环境监控记录”5、人员能力 检测人员均为化学专业，经过标准及设备使用培训，有上岗证。6、方法验证情况6.1 空白的测定次数1234567吸光度0.0050.0050.0040.0050.0040.0040.0046.2 线性范围 本方法0.510mg/L,线性方程C=57.1A-0.155，线性相关系数0.9995。6.3 精密度对

5、采集的某样品平行测定7次，结果如下：次数1234567吸光度A0.0250.0240.0260.0250.0240.0250.025浓度C(mg/L)1.271.221.331.271.271.271.27采样体积Vn(m3)46.5446.5446.5446.5446.5446.5446.54结果（10-3mg/m3）1.371.311.431.371.311.371.37相对标准偏差（%）3.116.4 检出限 将空白溶液平行测定7次次数1234567浓度(mg/L)0.01630.0163-0.01225-0.01225-0.012250.01630.0163计算得标准偏差为1.5310-2， 以3倍空白测定标准偏差为溶液的检出限，按采样体积为50m3计算，检出限为9.210-4mg/m3。6.5 加标回收率 将浓度为4.0、8.0mg/L的标准溶液加入到空白滤膜中，按标准方法检测，吸光度分别为0.071,0.142，测得浓度分别为3.90 mg/L,7.95 mg/L，回收率分别为-97.5%和-99.4%。7、结论 以上实验结果表明，验证方法的精密度