中草药中皂苷类成分的提取方法.ppt

1、中草药中皂苷类成分的提取方法,目录,中草药中皂苷类成分的传统提取方法 中药皂苷类成分的现代提取方法 中药传统提取方法的主要因素,皂苷（Saponin）,皂苷（Saponin）是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷，主要分布于陆地高等植物中，也量存在于海星和海参等海洋生物中。 许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。有些皂苷还具有抗菌的活性或解热、镇静、抗癌等有价值的生物活性。,1.中草药中皂苷类成分的传统提取方法,1.1 浸渍法 浸渍法适用于有效成分遇热易挥发和易破坏的中草药的提取。按溶剂的温度分为热浸、温浸和冷浸等数种；按操作次数不同，又分为单浸渍法和重浸

2、渍法。 浸渍法的操作是先将中草药粉或碎片装入适当的容器中，然后加入适当的溶 剂（如乙醇、烯醇或水等），浸渍药材以溶出其中有效成分的方法。该方法简单易行，但提出率较低，如果提取溶剂为水的话，其提取液易于发霉变质，需加入适当的防腐剂。此外，最好采用 2 次或 3 次浸渍，以减少由于药渣吸附导致的损失，提高提取率。,1.2 渗漉法,渗漉法主要分为单渗漉法、重渗漉法、逆流渗漉法和加压渗漉法。 具体操作是将中草药粉末先装在渗漉器中，使药材浸渍 2448 小时膨胀，然后不断添加新溶剂，使其自上而下渗透过药材，从渗漉器下部流出、收集浸出液的一种浸出方法。当溶剂渗透进药粉细胞内溶出成分后，由于其比重加大而向下

3、移动时，上层新加入的溶剂便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种动态过程，故浸出的效果优于浸渍法。但流速应加以控制（宜成滴不宜成线），在渗漉过程中应该随时从药面上补充加入新的溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。当渗漉流出液的颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的 10 倍时，便认为已基本上提取完全。,1.3 水提煎煮法,煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。此法简便易行，能煎出大部分有效成分，但煎出液中杂质较多，且易发生霉变，一些不耐热挥发性成分易损失。一般药材易煎 23 次。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。加热时最好时常搅拌，以

4、免局部药材受热太高，容易焦煳。有蒸气加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎煮。,1.4 醇提 回流提取法和连续提取法,应用有机溶剂加热提取时，必须采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失并减少有毒溶剂对实验者的毒害。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器，加热前先开冷凝水。装药材量约为圆底烧瓶容量的 1/31/2 为宜，溶剂浸过药材表面约 12cm，实验室多采用水浴加热，比较安全。第一次提取以保持沸腾回流约 2h为宜，趁热过滤，再在药渣中添加新的溶剂，做第二次、第三次加热回流提取，分别约 1h，或通过薄层检测有效成

5、分基本提尽为止。,2 中药皂苷类成分的现代提取方法,2.1超声波提取法 超声波是一种高频率的机械波，超声场主要通过超声空化向体系提供能量。频率范围在 1560kHz 的超声，常被用于过程强化和引发化学反应，超声波在中药有效成分提取等方面已有了一定的应用。其原理主要是利用超声的空化作用对细胞膜的破坏，有助于有效成分的溶出与释放，超声波使提取液不断震荡，有助于溶质扩散，同时超声波的热效应使水温基本在 57, 对原料有水浴作用。,2.2 超临界流体萃取法,超临界流体萃取技术（SFE）是 20 世纪 60 年代兴起的一种新型分离技术。国外已广泛用于香料、食品、石油、化工等领域。20 世纪 80 年代中

6、期以来，由于其选择分离效果好、提取率高、产物没有有机溶剂残留、有利于热敏性物质和易氧化物质的萃取等特点， 超临界萃取技术逐渐被应用到中草药有效成分的提取分离上, 并且与气相色谱（GC）、红外光谱（IR）、气-质连用（GC-MS）、高效液相色谱（HPLC） 等联用形成有效的分析技术。,2.3 大孔树脂吸附法,中药提取分离是中成药生产过程中最关键的环节，也是目前制药中药质量提高的关键问题，它直接影响到产品的质量和临床疗效。与传统的除杂方法和工艺相比，采用大孔吸附树脂技术分离纯化，有以下 3 个优点。 （1）能缩小剂量，提高中药产品质量和制剂水平。 （2） 能减少产品的吸潮性。 （3） 大孔吸附树脂

7、技术能缩短生产周期、所需设备简单。,2.4 微波辅助提取法,微波是一种非电离的电磁辐射。微波辅助提取是利用微波能来提高萃取率的新发展起来的技术。被提取的极性分子在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦引起发热，可以保证能量的快速传递和充分利用，易于溶出和释放。微波辅助提取的研究表明，微波辐射诱导萃取技术具有选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、有效成分收率高的特点，已被成功应用在药材的浸出、中药活性成分的提取等方面。,2.5 生物酶法,纤维素酶是酶的一种，酶是一类生物体内细胞制造的具有催化作用的蛋白质，它是由生物活细胞产生、以蛋白质形式存在的一类特殊的生物催化剂，能够参与和促进活体

8、细胞内的各种化学反应，广泛存在于从低等生物到高等生物的体内。1814年原俄国科学院院士K.C.Kirchoff用极少量的麦芽糖提取液在室温下使淀粉转变为胡精和糖，从而发现了淀粉酶，并初步认识到酶的催化作用，开始了酶的研究。 酶在中药制剂中的应用，都是利用其高效率的催化作用来达到目的的。,3.1 中药传统提取方法的主要因素,3.1 预浸泡 中药材的待加工状态多数是干燥状态，在正式浸取前予以适当的浸泡，吸收溶媒，使之组织浸润膨胀，将有利于浸取时溶质的加速溶解和扩散。因为浸取时大多数情况下温度较高，如果中药材原料直接与热溶媒接触，会使表面的蛋白质层受热凝固，从而妨碍后续溶媒对细胞组织的渗透浸润，因此

9、用冷溶媒浸泡待提取原料将会避免这一弊端。除上述之外，还有浓度差、溶剂黏度、表面状态、药材的性质等因素都会影响浸出过程。,3.2 温度,浸出温度越高，药材中化学成分的扩散速度越快。因为温度升高能使植物组织软化，促进膨胀，增加可溶性成分的溶解和扩散速度。而且温度适当升高，可使细胞内蛋白质凝固破坏，杀死微生物，有利于浸出制剂的稳定性。但是中药材中有效成分大多是不耐热成分或挥发性成分，生物活性极易受到破坏，浸取温度高会使之分解、变质或挥发散失。例如浸取鞣质时，若温度超过 100，部分鞣质分解，收率反而降低。同时高温浸取时无效杂质增多，冷却后会出现沉淀或浑浊，影响制剂质量和稳定性。因此浸提过程中，浸出温

10、度以较低为好。,3.3 药材的粉碎对浸出的影响,中药材粉碎的目的是为了增加药材的表面积，使中药材中的有效成分更易浸出，提高浸出速度。否则，因为多数中药材是植物或动物性的生药，这些生药的细胞组织很紧密，细胞壁也很厚，使溶剂不易渗透和扩散，有效成分或在该溶媒中的可溶物很难被浸出来。另外中药材粉碎后，因粉碎后其表面积的急剧增加可以提高有效成分的溶解速度。 药材的粉碎程度对浸出效果有较大的影响。因为，药材粉碎后比表面积增大，有利于药材颗粒充分接触溶媒，受到浸润，溶质扩散速度加快，提高浸出速度和有效成分的收率。但药材的粒度过小，也会产生以下负面影响。,3.4 溶媒用量与提取次数,溶媒选定后，溶媒用量和提

11、取次数对提取效果也有很大影响，对浸取物的质量和收率以及能耗有极大影响。溶媒用量的原则如下： (1)要保证有效成分的充分浸出。即收率要高，而且要使不同批号的同品种药品浸取液质量趋于一致； (2)出液系数尽量小。否则因为浸出液体积大，将会增加生产设备容积和厂房空间和面积，增加动力消耗，后续分离浓缩的能耗过大，提高生产成本。,3.5 提取操作的 p H 值,为提高浸提效能，增加浸提成分的溶解度，增加制剂的稳定性，可在浸提溶剂中加入浸提辅助剂。常用的浸提辅助剂有酸、碱、酶及表面活性剂等。浸提过程中，除根据各种被浸出物质的理化性质选择适宜的溶剂外，提取溶剂的 pH 值与浸提效果有密切关系。在中药材浸提过程中，往往根据需要调整浸取溶剂的 pH 值，以利于某些有效成分的提取，如用酸性溶媒提取生物碱，用碱性溶媒提取皂苷等。,3.6 提取时间,浸出是一个溶剂渗透进