数据采集：agilent6890n.ppt

1、,数据采集: Agilent6890N,Copyright by Hewlett-Packard,Basic GC Chemstation,Rev.: 3.0,什么是方法? 建立一个新方法或编辑一个方法 设置方法参数 仪器控制,天马行空官方博客： ；QQ:1318241189；QQ群：175569632,面对工作站，我该怎么办？What should I do？,我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数，比如进样口温度、压力、柱流量、柱温、甚至柱子类型、样品校正等； 在Agilent化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法Method； 所以要运行一个样品，

2、首先要得到一个正确的方法； 在Agilent化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法，要么自己编辑一个新的方法； 一般来说，通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、EPA等都可以得到样品分析的详细方法； 你需要做的就是把这些方法在Agilent化学工作站中建立起来，然后运行仪器并得到数据。,天马行空官方博客： ；QQ:1318241189；QQ群：175569632,信号采集过程,开机 调用方法/编辑一个新方法 指定数据文件路径和样品位置（瓶号） 等待仪器基线稳定/Ready1 FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Pre

3、run/Ready2 进样/Start,开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站 Load Method或Edit Entire Method 在Runcontrol下拉菜单Sample Info中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（ALS） 必要时应老化色谱柱 调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun 手动进样按动控制面板上的Start键,数据采集（工作站操作）,天马行空官方博客： ；QQ:1318241189；QQ群：175569632,编辑整个方法,第一个画面：编辑部分,选择进入方法编辑画面,选择调用的方法画面,方法信息,仪器控制/采集,数据分析,运

4、行时间表,方法信息/ 选择进样手段,第二个画面,第三个画面,方法注释,选择进样方式,如果配有自动进样器选择GCInjector,否则选择手动进样,编辑仪器控制参数,第四个画面,ALS参数,阀参数,进样口,色谱柱,柱 箱,检测器,信号通道,辅助加热区,时间表,其它选项,在该画面下执行参数设置,执行参数设置并退出该画面,放弃修改的参数,信号设置,第五个画面,编辑积分事件表,第六个画面,设置报告模式,第七个画面,运行时间对照表,第八个画面,进样品设定与配置,标准显示 进样针体积选择 5ul 或 10ul 若使用纳升接合器需在 进样器中做硬件变更 A.06版之后可支持 HP7683和可变进样速度 支持

5、大体积进样 支持多次进样,进样体积,样品洗针次数,排气次数,进样前后溶剂洗针次数,进样器设定与配置,进样针体积选择： 5ul 或 10ul 若使用纳升接合器需在 进样器中做硬件变更,阀,最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。 运行中的阀切换须在运行时间表中设定。,分流/不分流进样口SSI,操作模式，即用何种方式进样,载气类型，选择要和实际一致,分流 不分流 脉冲不分流 脉冲分流,前后进样口切换,分流/不分流进样口SSI,选择split分流模式，需要设置的参数为温度Heater，比如250C，分流比Split Ratio，比如100：1。同时把温度Heater，压力Pressure前面的V

6、选上。,选择Splitless不分流模式，需要设置温度Heater，比如250C，吹扫流量Purge Flow to Split Vent，比如60ml/min，吹扫时间比如0.75min，同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。,分流流路系统,分流比计算,分流比=分流出口流量 + 柱流量,柱流量,柱内径,总,柱,隔垫,分流,分流,I.D. (um)流量,比,流量,吹扫,流量,200,320,530,100,100,100,0.5,1.0,3.0,2.0,2.0,2.0,97.5,97,95,196:1,98:1,33:1,A,B,C,D,分流出口流量 = (分流比)(柱流量

7、) - 柱流量,不分流流路示意图,进样过程中分流放空阀关闭（没有分流出口流量） 在进样后的某指定时间，分流阀打开，将剩下的蒸汽清除出进样口。,冷柱头进样口COC,进样口温度可程序控制或跟踪运行中的炉温变化。,隔垫吹扫填充柱进样口PPI,PPI填充柱进样口需要设置温度Heater，比如250C，同时把温度Heater，压力Pressure或总流量Total Flow前面的V选上。,流量控制模式 (推荐用于填充柱),压力控制模式 (推荐用于毛细管柱),流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口,进样口与柱流量,填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱（0.53mm以上） 毛细管进样口SSI只能连接毛细管

8、柱。 柱流量：填充柱10-30ml/min； 柱流量：毛细管柱0.25mm以下：0.5-3 ml/min； 0.32mm：5-10 ml/min； 0.53mm：5-20 ml/min； 压力单位： 1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psi,柱流量设定,特别注意：柱子进样口、检测器的配置要与实际一样,此处配置的柱子类型要与实际一样,柱子参数设置：如果选择恒压Const Pressure需要设置压力，比如25Psi；如果选择恒流Const Flow需要设置流量，比如1.0ml/min。,色谱柱选择 (1),选择改变柱子参数,向柱子清单中添加新柱子,选择安装柱子,校准柱子的长

9、度等参数,色谱柱选择 (2),添加新柱子,色谱柱选择 (3),色谱柱可从已建好的目录中挑选，或者由特定的参数设置。,安装作为柱1,进入可选柱子清单,色谱柱校准 (1),当使用恒流CONSTANT FLOW时需告诉工作站所用色谱柱的准确长度。,色谱柱校准 (2),色谱炉箱及温度曲线,平衡时间,FID与 TCD检测器,FID气路 (EPC),推荐流量,气体种类 流量范围 推荐流量,推荐的检测器温度,如果 150 C，火焰将无法点燃 检测器温度应高于炉温 20 C。,载气 (氢气, 氦气, 氮气),填充柱,10 - 60 ml/min,毛细管柱,1 - 5 ml/min,检测器支持气 氢气,24 -

10、 60 ml/min,40 ml/min.,空气,200- 600 ml/min,450 ml/min,柱流量与尾吹气加合,10 - 60 ml/min,50 ml/min,FID操作,单丝 TCD,参考气流量选择,推荐流量,推荐的检测器温度,当 /= 200 C - 灯丝高设定 检测器温度应高于炉温 30 - 50 C。,TCD操作,FID碳氢化合物 10-100 pg 20-60 30-40 200-500 10 ppb-99% TCD除载气外的 5- 100 ng 15-30 n.a n.a. 其它所有物质 10 ppm-100% ECD有机卤化物 0.05-1 pg 30-60 n.a

11、. n.a. 氯化溶剂 50 ppt-1 ppm & 农残 NPD有机氮化合物 & 0.1-10 pg 20-40 1-5 70-100 有机磷化合物,检测器 样品类型 灵敏度范围 气体流量 (mL/min.) 载气 + 氢气 空气 尾吹气,检测器操作条件,ECD 检测器,NPD 检测器,FPD 检测器,FPD结构示意图,信号,注意：使用哪个检测器，一定要选择保存，否则工作站将不保存运行的色谱图。,辅助温度与压力,运行时间表,选项,压力单位,是否锁定键盘,保存方法,在Method下拉菜单中选择“Save Method”将覆盖现有方法； 在Method下拉菜单中选择“Save Method As

12、”可以换名保存方法； 在Runcontrol拉菜单中选择“Sample Info”选择数据存储路径并指定样品位置（瓶号）；,此处输入另存文件名比如PACK-4A,数据文件路径/样品位置,选择进入Sample I画面（见左图）,文件形式,数据路径,子目录名,样品瓶号,进样,等待仪器完成设定条件； 如果选择节省载气、脉冲进样，要进行预运行。 仪器按照设定条件准备好，工作站出现“Ready”； 如果使用自动进样器，按动“Start”或“Run Control/Run Method”。 如果使用手动进样，进样后立即按动控制面板上的“Start”键。,回忆信号采集过程,开机 调用方法/编辑一个新方法 指定数据文件路径和样品位置（瓶号） 等待仪器基线稳定/Ready1 FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行P