巴比妥类药物的分析.ppt

1、分析巴比妥类药物，巴比妥类药物是一种常见的镇静催眠药物，能抑制中枢神经系统。临床常用的巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、斯考巴比妥、硫喷妥钠及其钠盐。第一部分是化学结构、理化性质和化学结构式，由母核和取代基组成。母核是环状丙二酰脲，它是巴比妥类药物的共同结构，决定了巴比妥类药物的特性。由于R1和R2 5个取代基的不同，形成了不同的巴比妥类药物，并具有不同的化学特性。巴比妥酸盐的特性，1。弱酸性。水解反应3。与重金属离子的反应。与香草醛5反应。紫外吸收光谱特性。薄层色谱的行为特征。微晶化衍生物的制备。第二节鉴别试验和特殊杂质检验。第一节。鉴定测试。1.丙二酰脲的鉴定反应。(1)与钴盐的反应(2)与铜盐

2、的反应(3)与银盐的反应(4)与汞盐的反应，2)与取代基的反应，(1)与苯环取代基a的反应，与亚硝酸钠硫酸盐b的反应，与甲醛硫酸的反应(2)与不饱和取代基a的反应，与碘测试溶液或溴测试溶液b的反应，与高锰酸钾的反应。(1)药物本身的晶型，(2)反应产物的晶型，(4)紫外吸收光谱特征，5，5-二取代和1，5，5-三取代巴比妥类药物在酸性溶液中无紫外吸收；在酸碱度=10时，最大吸收是在240纳米。硫代巴比妥酸盐在盐酸溶液中的吸收峰在238和287纳米，在氢氧化钠溶液中的吸收峰在304和255纳米。5，5-取代巴比妥酸盐在强碱溶液中的吸收峰在255nm。1，5，5-取代巴比妥酸盐的吸收峰在240纳米

3、。硫代巴比妥类药物在305纳米处只有一个吸收峰。5、色谱行为特征，采用薄层色谱法，可用于临床巴比妥类中毒的急救检查，主要是胃液(或胃液)和尿液的相关分析。6.衍生物的制备熔点测定利用巴比妥钠盐易溶于水，但其游离酸难溶于水的特点，制备游离酸沉淀，过滤，干燥，然后测定和鉴定熔点。7。钠盐反应。该类药物的钠盐通过中国药典附录“一般鉴别试验”下的钠盐鉴别试验进行鉴别。注射用硫喷妥钠由钠盐点燃后的火焰反应来判断。2.特殊杂质苯巴比妥的检查(1) 1。酸度当中间体的乙基化反应在合成反应中不完全时，它将与尿素缩合形成苯基丙二酰脲。这种分子比苯巴比妥酸性更强，苯巴比妥能使甲基橙指示剂变红。中国药典规定甲基橙指

4、示剂应加入到一定量的苯巴比妥水溶液中，不得呈红色，以控制样品中酸性物质的量。乙醇溶液澄清苯巴比妥杂质在乙醇溶液中溶解度小，而主要成分苯巴比妥溶解度高。因此，苯巴比妥杂质可以通过检查乙醇溶液的透明度来检查。苯巴比妥(3)，3，中性或碱性物质主要由中间体的副产物或分解产物组成。这些物质是中性或碱性物质，不溶于氢氧化钠测试溶液，但溶于乙醚。利用这一特性，从样品中分离和提取它们，并称重以确定它们是否超过规定的限度。溶液的澄明度二巴比妥钠易溶于水，所以水溶液应该澄清，否则说明水中有不溶的杂质。2.中性或碱性物质与苯巴比妥相同。在第三节中，测定巴比妥类药物含量的方法有很多，如银含量法、溴含量法、萃取质量法

5、、酸含量法、紫外分光光度法、比色法和色谱法。测定苯巴比妥的含量，方法：取约0.2g试样，准确称量，加入40毫升甲醇溶解，加入3%无水碳酸钠溶液，用硝酸银滴定溶液(0.1毫升/升)滴定，电位指示终点测定塞克硝唑钠(1)的含量，方法：取试样约0.1g，准确称量，放入250毫升碘瓶中，加入10毫升水，摇匀使其溶解，加入25毫升溴滴定溶液(0.1毫升/升)25毫升，加入5毫升盐酸，立即塞住，摇匀1分钟。在黑暗中静置15分钟后，注意轻轻打开瓶塞，加入碘化钾试液。每1毫升溴滴定溶液(0.1毫升/升)相当于13.01毫克二巴比妥钠(C12 h17 N2 NaOH 3)。二、巴比妥钠含量测定(2)，公式为：空白试验和样品测定中消耗的硫代硫酸钠滴定溶液的体积Vo和V(毫升)C硫代硫酸钠滴定溶液的浓度(摩尔/升)W试样的取样量(克)，注射用硫喷妥钠的含量测定(1)，方法：取不同装载量下的内容物，混合均匀，准确称取适量放入500毫升容量瓶， 加水稀释至刻度，摇匀，测量溶液，用0.4%氢氧化钠定量稀释至每1毫升含约5克； 取另一种硫喷妥钠对照品，精确称量，加入0.4%氢氧化钠溶液溶解，定量稀释，制成每1毫升含约5克的溶液。在304nm波长下测量吸光度，并根据对照品的比较方法计算含量。每1毫克硫喷妥钠