- 现行
- 正在执行有效
- 2008-03-12 颁布
- 2008-09-01 实施
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文档简介
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犎30
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜273.14—2008
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
第14部分:犡射线荧光光谱分析法
测定元素含量
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20080312发布20080901实施
国家发展和改革委员会发布
书
犢犛/犜273.14—2008
前言
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为14部分:
———第1部分:重量法测定湿存水含量;
———第2部分:烧减量的测定;
———第3部分:蒸馏硝酸钍容量法测定氟含量;
———第4部分:EDTA容量法测定铝含量;
———第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量;
———第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量;
———第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;
———第8部分:硫酸钡重量法测定硫酸根含量;
———第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;
———第10部分:重量法测定游离氧化铝含量;
———第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量;
———第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;
———第13部分:试样的制备和贮存;
———第14部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量。
本部分为第14部分。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由多氟多化工股份有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝业股份有限公司、福建南平铝业股份有限公
司参加起草。
本部分主要起草人:张爱芬、张树朝、马慧侠、席欢、薛旭金、李志辉、施继琴。
Ⅰ
书
犢犛/犜273.14—2008
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
第14部分:犡射线荧光光谱分析法
测定元素含量
1范围
2-
本部分规定了冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙含量(以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4、P2O5、
CaO表示)的测定方法。
本部分适用于冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙含量的测定。测定范围见表1。
表1
组分测量范围/%组分测量范围/%
F40.00~60.00Fe2O30.010~0.50
2-
Al11.00~18.00SO40.10~2.00
Na20.00~35.00P2O50.0010~0.30
SiO20.010~0.60CaO0.0060~1.00
2方法原理
试样用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融,加少量溴化锂(或碘化铵)作脱模剂。在熔样机中
熔融,制成玻璃样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收
增强效应。
3试剂
3.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[Li2B4O7(67%)+LiBO2(33%)]:在700℃下灼烧2h,置于干
燥器中保存。
3.2脱膜剂:溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液(300g/L)。
3.3监控样品:监控样品应是稳定的玻璃片,含有所有校准元素,其含量应使其计数率的统计误差小于
或等于校准元素的计数率统计误差。
4仪器
4.1铂金合金坩埚(95%Pt+5%Au)。
4.2铂金合金铸模(95%Pt+5%Au):铸模材料底厚度约1mm,使其不易变形。
注:熔样器皿铸型模可合二为一。若试样在坩埚中熔融后直接成型,则要求坩埚底面内壁平
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