YS∕T 536.9-2009 铋化学分析方法碲量的测定砷共沉淀-示波极谱法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中华人民共和国有色金属行业标准

犢犛／犜５３６．９—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．９—２００６

铋化学分析方法

碲量的测定砷共沉淀示波极谱法

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２００９１２０４发布２０１００６０１实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

书

犢犛／犜５３６．９—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《铋化学分析方法》分为１３个部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１铋化学分析方法铜量的测定双乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２铋化学分析方法铁量的测定电热原子吸收光谱法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３铋化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４铋化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离火焰原子吸收光谱法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６铋化学分析方法铅量的测定电热原子吸收光谱法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７铋化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８铋化学分析方法氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９铋化学分析方法碲量的测定砷共沉淀示波极谱法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０铋化学分析方法锡量的测定铍共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２铋化学分析方法镍量的测定电热原子吸收光谱法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３铋化学分析方法镉量的测定电热原子吸收光谱法。

本部分为第９部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．９—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．９—１９９８）《铋化学分析方法砷共沉淀示波极谱

法测定碲量》。与ＹＳ／Ｔ５３６．９—２００６相比，本部分主要有如下变动：

———对文本格式进行了修改；

———补充了精密度、质量保证和控制条款。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。

本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。

本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。

本部分由水口山有色金属集团有限公司、湖南柿竹园有限责任公司参加起草。

本部分主要起草人：张东光、向德磊。

本部分主要验证人：潘仁球、王周林。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

———ＹＳ／Ｔ５３６．９—２００６。

Ⅰ

书

犢犛／犜５３６．９—２００９

铋化学分析方法

碲量的测定砷共沉淀示波极谱法

１范围

本部分规定了铋中碲量的测定。

本部分适用于铋中碲量的测定。测定范围（质量分数）：０．０００２％～０．００１５％。

２方法提要

试料用硝酸分解，在６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，以硫酸铜作催化剂，用砷共沉淀碲，使其与主体分离，于

硫酸氯化钠底液中，在示波极谱仪峰电位－０．８５Ｖ处测量峰电流，以标准曲线法计算碲量。

３试剂

３．１市售试剂

３．１．１次亚磷酸钠。

３．１．２盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），优级纯。

３．１．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），优级纯。

３．１．４高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ），优级纯。

３．２溶液

３．２．１盐酸（１＋１）。

３．２．２硝酸（２＋１）。

３．２．３硫酸（１＋１）。

３．２．４氢氧化钠溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．２．５氯化钠溶液（３００ｇ／Ｌ），优级纯。

３．２．６硫酸铜溶液（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ，１００ｇ／Ｌ）。

３．２．７盐酸羟胺溶液（２００ｇ／Ｌ），用时现配。

３．２．８盐酸洗液：５００ｍＬ盐酸（１＋１１）中加１ｇ次亚磷酸钠。

３．２．９溴饱和硝酸：硝酸中加入适量的溴使其达到饱和。

３．２．１０甲基红乙醇溶液（０．５ｇ／Ｌ）。

３．２．１１砷溶液：称取０．６６ｇ三氧化二砷（砷的质量分数≥９９．９％，预先在硫酸干燥器中干燥２４ｈ）于

１００ｍＬ烧杯中，加２０ｍＬ氢氧化钠溶液（３．２．４），加热溶解，冷却，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至

刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ砷。

３．２．１２铋溶液：称取０．５ｇ铋（铋的质量分数≥９９．９９９％）置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５ｍＬ硝酸

（３．２．２），加热溶解，取下，加入３ｍＬ高氯酸（３．１．４），蒸至冒烟，取下，冷却。用水吹洗表皿及杯壁再蒸

至冒烟，取下，冷却，加入１０ｍＬ高氯酸（３．１．４），移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶

液１ｍＬ含２ｍｇ铋。

３．３标准溶液

３．３．１碲标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ碲（碲的质量分数≥９９．９９％