2013第二节物质的检验分离和提纯.ppt

1、第二节 物质的检验、分离与提纯,一、离子和气体的检验 1常见离子的检验,AgNO3溶液 和硝酸,产生白色沉淀,BaCl2,BaCl2溶液产生白色沉淀,白色沉淀灰绿色红褐色沉淀,红褐色沉淀,先产生白色沉淀，后溶解,白色胶状沉淀，酸过量时沉淀不消失,硝酸,SiO32,刺激性,变蓝,无色无味,刺激性,褪色,NO3,硫酸和铜,产生红棕色气体,紫色,先无变化，滴氯水后变 红色,红色,黄色,浅紫,红色,蓝色,加Pb(NO3)2产生黑色沉淀； 遇盐酸或稀硫酸产生臭鸡蛋味气体。,S2,AlO2,遇酸产生白色沉淀，酸过量时沉淀溶解,2、常见气体的检验,使湿润红色石蕊试纸变蓝， 遇蘸浓盐酸的玻璃棒有白烟,开瓶盖或

2、遇空气立即变 成红棕色,红棕色，但溶于水为无色溶液， 遇AgNO3溶液无沉淀；使蓝色 石蕊试纸变红,红棕色，溶于水成橙黄色 溴水，与AgNO3溶液出浅黄色 沉淀；使蓝色石蕊试纸变红,黄绿色，使KI淀粉湿试 纸变蓝；使品红湿试纸褪色,在空气中不燃，但在纯氧 中可燃，4NH3+3O2(纯) =2N2+6H2O,两者都能使KI淀粉试纸 变蓝，不能用它区别 （O3也能）,点燃火焰呈浅蓝色，只生成水， 不纯者点燃有爆鸣声,点燃火焰呈浅蓝色，生成物只有CO2,点燃火焰呈蓝色，不完全燃烧生成硫； 遇Pb(Ac)2，或Pb(NO3)2湿试纸变黑， 有臭鸡蛋味,点燃火焰呈浅蓝色，生成CO2和水； 不使溴水或KM

3、nO4酸性溶液褪色,点燃火焰较明亮，伴有黑烟； 使溴水或酸性KMnO4溶液褪色,点燃，火焰明亮有浓黑烟； 使溴水或酸性KMnO4溶液褪色,木条能燃，但不能使带火星的 木条复燃,能使带火星的木条复燃,使澄清石灰水出现白色沉淀 后澄清，使品红溶液褪色，加热后恢 复原色，使酸性KMnO4溶液或溴水褪色,使澄清石灰水出现白色沉淀 后澄清，但不使品红溶液KMnO4 酸性溶液溴水等溶液褪色,使湿润蓝色石蕊试纸变红， 遇蘸氨水的玻璃棒出白烟，遇AgNO3 溶液白色沉淀,NO2等气体也能“助燃”,SO2具有刺激性气体、 CO2无气味，它们都可 使石蕊由蓝变红，SO2更 显著，不用此鉴别 SO2和CO2通入石灰

4、 水的现象一样,HI、HBr气体同， 但遇AgNO3溶液分别出 AgI,AgBr的黄色及 浅黄色沉淀,3、有机物的检验,鉴别的常见方法:,B、密度:密度大于水的物质:卤代烃,卤苯,硝基苯; 密度小于水的物质:液态饱和烃,苯及同系物,液态饱和酯类,A、水溶性:溶于水的物质:含碳原子小的醇、醛、羧酸(注意甘油);难溶水的物质:烃,卤代烃,苯,苯同系物,酯类,含碳原子大的醇、醛、羧酸,C、燃烧:大部分有机物可燃;CCl4不燃;燃烧时黑烟不同:,KMnO4,NaOH溶液，AgNO3，HNO3,加入NaOH溶液，加热煮沸，加HNO3酸化后，再滴入AgNO3溶液，观察沉淀颜色,有橙色变成绿色,K2Cr2O

5、7,KMnO4 酸性溶液,加少量待测物质于KMnO4 酸性溶液中，紫红色褪去 （注意与不饱和烃的区别： 不饱和烃能使溴水褪色 ，而甲苯却不能）,FeCl3溶液,浓溴水,在试液中加浓溴水，溴水褪色，生成白色沉淀,在试液中加少量FeCl3溶液，溶液变紫色,银氨溶液,新制的氢氧化铜悬浊液,有银镜产生,加热煮沸，有红色Cu2O沉淀产生,浓硝酸,碘水,溶液变蓝,通常使用以下几种试剂进行某些含有相同官能团的有机物的检验。 使溴水褪色:不饱和烃,不饱和烃的衍生物(注意油酸和油),含醛基的物质,苯酚及其同系物,石油产品(裂解汽油,裂解气),天然橡胶;因萃取褪色(CCl4,苯,溴苯等) 使KMnO4酸性溶液褪色

6、: 不饱和烃,不饱和烃的衍生物,苯同系物,含醛基的物质,酚类,石油产品(裂解汽油,裂解气),天然橡胶、醇、甲酸、及其盐和酯、葡萄糖、麦芽糖 银氨溶液(热水浴):跟醛、甲酸、甲酸酯及葡萄糖、麦芽糖等发生银镜反应 新制Cu(OH)2悬浊液加热:跟醛、葡萄糖、甲酸、甲酸酯类等发生反应，生成Cu2O红色沉淀 金属钠常温:跟醇、酚、羧酸均能发生取代反应生成氢气（检验OH基的存在）。,4.物质检验的一般程序及答题要领 (1)实验操作 通常分两步进行，第一步取少量试样（如试样是固体的要先配制成溶液）放入容器（通常用试管）。第二步各取少许溶液，根据要求在试样中加入已知成分和性质的试剂，并根据所发生的现象，进行

7、分析、判断，作出结论。 (2)答题要领 不许用原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若用原瓶操作，污染了原瓶中的试剂。要有 字样。 不许“指名道姓”：结论的得出，来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，应该叙述为 ，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂”的字样，一般回答顺序为：各取 。 固体和溶液的检验，一般需采用化学方法，少用物理方法；有时题目要求必须用化学方法来检验。气体的检验则尽可能用物理方法，少用化学方法，即使要用化学方法，用试纸比用试液好。,少许溶解加入试剂描述现象得出结论,取少许,若（现象），则证明有,二、物质的分离和提纯 1分离与提纯的区别 (1)物质的分离： 将混合物中

8、的各组分 开来，获得几种 的过程。 (2)物质的提纯： 将混合物中的杂质除去而得到 的过程，又叫混合物的净化或 。,分离,纯净物,纯净物,除杂,2物质的性质与分离、提纯的方法 (1)根据物质的溶解性差异，可选用 的方法将 混合物分离。 (2)根据物质的沸点差异，可选用 的方法将互溶性液 体混合物分离。 (3)根据物质在不同溶剂中的溶解性的差异，用 的方法 把溶质从溶解性小的溶剂中转移到溶解性较大的溶剂中。 (4)根据混合物中各组分的性质可采用加热、调节pH、加入 适当的试剂的方法，使某种成分转化，再用物理方法分 离而除去。,结晶、过滤,分馏,萃取,过 滤,固体和溶液,粗盐的提纯,如何洗涤沉淀？

9、如何证明洗涤干净？,萃 取,大,不互溶,不反应,溶解度不同,萃取不一定用分液漏斗,分 液,下口,上口,不互溶,CCl4和水的分离,蒸 发,搅拌，防止液体局部温度过高造成飞溅,停止加热，用余热蒸干,固体,蒸 馏,支管口,沸石,下进，上出,用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏,沸点相差比较大,蒸馏水、石油的分馏,升华,分离I2与SiO2,渗析,盐析,液化 (固化),除去Fe(OH)3胶体中 的Na+、Cl-和H2O,硬酯酸钠与甘油的分离， 加NaCl固体盐析,用冰水：分离沸点接近 常温的气体，如除Br2 、SO3 如NH3（H2，N2）,洗气,浓硫酸,除NH3、H2S、HBr HI、SO3,碱

10、石灰,干燥氨气、中性气体,P2O5,除NH3外,CaCl2,除NH3外,硅胶,除HF外,除酸性气体外,干燥HX、SO2等气体,空气通过灼热的铜网,必修1实验：蒸发食盐水制食盐晶体 主要操作：在蒸发皿中加热食盐水，用玻璃棒不断搅拌至有大量晶体析出，停止加热得食盐晶体。,结晶,蒸发结晶,知识整合二关于结晶的几种情况,固体KNO3中有少量NaCl 杂质，如何除去？,加热溶解，冷却结晶，过滤KNO3晶体,再次溶解结晶重结晶,246g,100 ,20 ,31.6g,知识整合二关于结晶的几种情况,选修5实验 苯甲酸的重结晶实验,苯甲酸的溶解度： 25 0.17g 50 0.95g 95 6.8g,主要操作

11、：将样品加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得晶体,必修1蒸发食盐水得食盐晶体,选修5苯甲酸的重结晶 除去KNO3中的少量NaCl,知识整合二关于结晶的几种情况,蒸发（溶剂）结晶：,冷却（热饱和溶液）结晶：,应用：海水晒盐,应用： 高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取,上述反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、 干燥。,蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗,4、若不具备上述条件的混合物：可先用化学方法 处

12、理，再选择合适的物理方法,归纳：选择分离和提纯操作的一般原则,1、固体与固体混合物：,（1）杂质易分解、易升华时用 （2）一种易溶用 （3）二者都易溶，用,2、液体与液体混合物：,（1）若沸点相差大，用 （2）若不互溶，用 （3）若在溶剂中的溶解度相差大时，用,3、气体与气体混合物：一般可用,加热法,过滤法,重结晶法,分馏法,分液法,萃取法,洗气,如FeCl2中混有FeCl3及FeCl3中混有FeCl2,1、加热法,如食盐中混有NH4Cl、 KCl中混有KClO3、 纯碱中混有小苏打,2、沉淀法,如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质,3、转化法,Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质

13、NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质,4、酸碱 法,如SiO2中混有石灰石及铁粉中混有铝粉,5、氧化还原法,水解法：CuCl2溶液中含有FeCl3杂质时，可向溶液中加入 或 或 ，使水解平衡 Fe33H2O Fe(OH)33H 向右移动生成沉淀而除去。 电解精炼法，例如粗铜的提纯，将粗铜作 极，纯铜作阴极。,CuO,Cu(OH)2,CuCO3,阳,1、不减 2、不增 3、易分离、复原 4、所加试剂要过量 5、在多步分离中，后加的试剂要把前面所加的 试剂除去,用化学方法提纯物质的六个原则,6、实验过程和操作方法简单易行,常见物质除杂方法：,灼热的铜丝网,洗气,CuSO4溶液,洗气,NaOH

14、溶液,洗气,灼热CuO,饱和的NaHCO3,洗气,洗气,洗气,洗气,洗气,洗气,饱和的NaHS,饱和的NaHSO3,饱和的食盐水,饱和的NaHCO3,水,洗气,浓盐酸（需加热）,过滤,-,稀酸（如稀盐酸）,过滤,NaOH(过量)，CO2,NaOH溶液,过滤,过滤、灼烧,过滤,过滤,加氧化剂转化法,加还原剂转化法,盐酸氨水,HCI溶液,H2SO4,CI2,Fe,过滤、灼烧,加热灼烧,常见物质除杂方法：,Fe 、CI2,过滤,(磁铁),吸引,蒸馏水,渗析,稀盐酸,-,加热升华,重结晶.,洗气,洗气,分液,蒸馏水,碱石灰,溴的四氯化碳溶液,NaOH稀溶液,过滤,常见有机物的提纯方法与试剂,综合探究：

15、实验室用溴和苯反应制取溴苯： 得到粗溴苯后，如何精制得到纯净的溴苯？ 1、分析溴苯中存在的杂质有 。 2、根据溴苯及杂质的物理和化学性质，设计实验的流程 。,苯、 Br2 、FeBr3 、HBr,(1)水洗：（除三溴化铁、溴化氢）再分液，取有机层。 (2)用10%NaOH溶液洗：（除Br2），再分液，取有机层。 (3)再水洗：（除钠盐和NaOH），再分液取有机层。 (4)加入干燥剂：除去(3)中有机层中的水分。 (5)蒸馏：获取溴苯。,沸点 溴苯156.2 苯 80.1 ,可选的试剂有： 水、 10%NaOH溶液、CaCl2(干燥剂）,正丁醛,1丁醇,例1、某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅

16、资料得知一条 合成路线：,（2）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品， 为纯化1丁醇，该小组查阅文献得知： RCHO+NaHSO3（饱和）RCH(OH)SO3Na； 沸点：乙醚34，1丁醇118，并设计出如下提纯路线：,试剂1为_，操作1为_，操作2为_，操作3为_。,饱和NaHSO3 溶液,过滤,萃取,蒸馏,化学中用于分离或提纯物质的方法有： A萃取 B分液 C过滤 D加热分解 E蒸发 F蒸馏 下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合 适? （1）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒（ ） （2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ ） （3）除去酒精中溶解的微量食

17、盐（ ） （4）把溴水中的溴提取出来 （ ） （5）用自来水制取医用蒸馏水 （ ） （6）除去氧化钙中的碳酸钙 （ ） （7）分离柴油和水的混合物 （ ）,B,D,A,C,E,F,F,操作4,干海带,灰 烬,浊 液,滤 液,混合液,上 层,下 层,碘单质,灼烧,滤 渣,水浸,操作1,酸化,操作2,操作3,氧化,检验试剂,知识整合一海带中提取碘的实验,过滤,淀粉溶液,分液,萃取,氯水,蒸馏,课堂练习1、（2011海南高考）硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下： 步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。

18、 步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3molL1 H2SO4溶液，在60左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。 步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题： （1）在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有_ 铁架台 燃烧匙 锥形瓶 广口瓶 研钵 玻璃棒 酒精灯。,（2）在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是：_； （3）在步骤3中，“一系列操作”依次为_、_和过滤；,冷却结晶,加热浓缩,抑制亚铁离子的水解,（4）本实验制的的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是_，可以观察到得现象是

19、_。,KSCN溶液,溶液显血红色, 图中仪器B的名称： 。, 整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因 是: 。, 实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何 控制关键条件： 。,请你参与分析讨论：,课堂练习2、某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴 的方法，查阅了有关资 料，Br2的沸点为59,微溶于水，有毒 性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，绘制了如下装置简图：,冷凝管,Br2腐蚀橡胶,控制温度计b的温度，收集59时的馏分,课堂练习3、实验室通过如下实验制备FeSO47H2O晶体： 将5%Na2CO3溶液加入到盛有废铁屑的烧杯中,加热数分钟,除去Na2CO3溶液,然后将铁屑用水洗涤23遍。 向洗涤过的废铁屑中加入适量的稀硫酸，控制温度在5080之间。 趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶； 待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤23