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文档简介

1、摘要: 质量是物质的一种基本属性,质量的分析和测量是认识物质世界的基本课题之一,质谱仪是利用带点粒子在电磁场中的运动规律,实现按荷质比进行分离,从而探测物质的组分与含量的实验仪器。磁偏转质谱是按照物质电离后质量与电荷的比值(即荷质比m/ e) 大小进行分离,由可知不同荷质比的粒子在相同磁场中的偏转半径是不一样的,于是在不同的半径处就可检测到不同的粒子。,近代物理实验,磁偏转小型质谱仪的思考,0530100 浦海峰,关键词: 缝方向 真空的获得 聚焦电极 干扰粒子,近代物理实验,磁偏转小型质谱仪的思考,缝方向 为了使入射的离子达到最大,入射缝必须与钼带方向保持一致。同理,为了使出射的离子都能被离

2、子收集器接收到,出射缝和离子收集器要配合。 但入射缝与出射缝之间是否也存在匹配关系呢?,近代物理实验,磁偏转小型质谱仪的思考,分析: 实验时样品都集中在钼带中部可将样品看成一个点而不是一条线,近代物理实验,磁偏转小型质谱仪的思考,右图是当两缝都垂直安装时离子在磁场中的轨迹,实验时是通过调节加速电压,使离子的偏转半径等于R,才能检测到离子。如上所说如果样品可以看成一个点,那么不论入射缝怎么安装,离子的轨迹都是右图。同样不论出射缝怎么安装,样聘只会从出射缝中间出射。,缝方向不会对实验产生重大影响 钼带预热放气: I=5A 持续15min 以后每次增加0.5A,持续35min,直至钼带两端电压达到0

3、.60.75V,此时I=10.5A 持续33min55min KCI的熔点770 沸点1413 ,NaCI的熔点801 沸点1442,同时由于热传导系数的减小,在钼带两端电压达到标准值时,所有样品早已汽化,此时如果加加速电压,半数以上的离子会与缝壁发生碰撞,只有一小部分进入磁场。 结论:缝方向对实验的影响可忽略,近代物理实验,磁偏转小型质谱仪的思考,真空获得 实验中的真空获得:机械泵+扩散泵,由于油扩散泵不能直接暴露在空气中,所以需要机械泵充当前级泵。实验时先用机械泵抽真空至2-5Pa,再开启扩散泵至E-2Pa,共耗时45min。,近代物理实验,磁偏转小型质谱仪的思考,左图是常见气体的饱和蒸汽

4、压,在液氮温度下,空气中79%(液氮无法冷却,及Ar)的成分可以被冻结,此时若配合机械泵+扩散泵,可大幅减少抽真空的时间。,结构如右图,液氮箱从 外围包裹住永磁体对偏转空间降温,冷却其中的气体分子。由于液氮受热汽化,液氮箱内压强必然增大,所以需要一个气阀,当容器内的压力足以顶开气阀时,气阀打开放气,当压力变小时气阀关闭。除此之外,由于实验时间较长,需要不断补充液氮,此时气阀就充当入口。,近代物理实验,磁偏转小型质谱仪的思考,由冉绍尔-汤森实验得到的改进思路:,聚焦电极 实验中所用到的聚焦电极是平板状的,聚焦能力有限,加之样品又是近似点状的,所以在此讨论聚焦电极的改进。,近代物理实验,磁偏转小型

5、质谱仪的思考,改进方案平板电极改为碗状电极(如右图),两个电极都呈碗状,钼带放中间,样品集中在钼带中间。为使所有散射离子都能垂直于磁场入射,需将样品至于聚焦电极的焦点上,这样的话从钼带上散射出的离子经过聚焦都能垂直于磁场入摄。,磁偏转小型质谱仪的思考,干扰粒子,2020/8/19,近代物理实验,左图是实验中得到的一张 扫描图,3、4号峰分别是和所对应的峰,其余各峰都是不明离子峰。,磁偏转小型质谱仪的思考,分析:,2020/8/19,近代物理实验,实验时扫描电压180V,且考虑到聚焦电极的加速影响,所以排除。又因为的缺电子结构,Cl通常与其他原子形成共价键才会出现正价,所以也不可能观测到Cl的峰

6、。 那会是什么离子的峰呢?,磁偏转小型质谱仪的思考,KMo NaMo MoCl ? 94级同学曾对113V左右的可疑峰群进行过探究,通过多次实验反复标定,并对试验后的样品进行二次离子质谱(SMS),比对钼的各种同位素的丰度比,并排除衬底的叠加峰的影响。经过不同化合价的K、Na、Cl与Mo离子的多种组合计算,最终确定为KMo 复合离子峰群。证明了衬底与样品在高温情况下相互作用。,2020/8/19,近代物理实验,磁偏转小型质谱仪的思考,讨论: 小型质谱仪中源与衬底的选择原则:1)小型质谱仪实验中往往选择易发射的表面离子源,如低电离能的K、Na等,而一般选电离能较高的作为衬底材料,如Mo(电离能7.1eV),以减少衬底发射的干扰。2)衬底具有很好的化学稳定性,即源与衬底在高温情况下不发生相互作用。,2020/8/19,近代物理实验,磁偏转小型质谱仪的思考,

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