IEC62321 RoHS六有害物質培訓.ppt

1、建瑋電子制品有限公司,制作人：王福恩,版本：A版 修訂日期：2013.01.14,IEC62321：2008測試方法培訓,化學實驗室,一.歐盟RoHS指令及管控物質 二.IEC62321：2008條款7汞的測試方法 三.IEC62321：2008條款8聚合物中鉛、鎘測試方法 四.IEC62321：2008條款9金屬中鉛、鎘測試方法 五.IEC62321：2008條款10電子裝置中鉛、鎘測試方法 六.IEC62321：2008附錄A聚合物中PBBs、PBDEs測試方法 七. IEC62321：2008附錄B金屬鍍層中六價鉻測試方法 八. IEC62321：2008附錄C聚合物中六價鉻測試方法,精

2、益求精,服務至上,目錄,化學實驗室,一、歐盟RoHS指令及管控范圍,歐盟RoHS新指令：电子电气设备中有害物质的限制使用指令（修訂版欧盟第2011 / 65/ EU）新指令在2013年1月3日正式實施，舊指令2002/95/EC同時廢止 RoHS2.0指令管控范圍：,化學實驗室,新指令選定六溴環十二烷（HBCCD)、鄰苯二甲酸酯（DEHP）、鄰苯二甲酸丁卞酯（DBP)和鄰苯二甲酸二丁酯（BBP)四種有害物質作為限制物質的侯選 新指令要求最終產品上加貼CE標志,二.IE62321：2008條款7汞的測試方法,化學實驗室,選用方法：微波消解法 適用對象：金屬、聚合物和電子裝置 本實驗室選用設備：I

3、CP-OES(電感耦合等離子體原子發射光譜儀) 试剂：硝酸（65%68%分析纯） 过氧化氢（30%分析纯） 高锰酸钾溶液（5%） 纯水 5.器材： 一般实验性器材 滤纸，孔径：0.45um 电子天平，可精确到0.0001g 分析定量儀器：ICP-OES 微波化學工作站 50ml容量瓶,二.IE62321：2008條款7汞的測試方法,化學實驗室,6. 原理 以微波消解法，将均質樣品用硝酸和双氧水消化分解 ， 滤液用 ICP-OES对重金屬元素Hg含量进行定量分析) 7. 步骤 a. 依照實驗室剪樣作業標准，将樣品加工处理到直径 1mm以下颗粒，精称0.2g置于微波工作站的消解罐中，并編號記 錄

4、b.在通风柜中，向装有樣品的消解罐中加入8ml浓硝酸（65%68%）和12ml 30%双氧水，并轻微摇匀,组装好消解罐后，置于1855微波化學工作站中消解约60分钟。 微波消解程序設置如下：,二.IE62321：2008條款7汞的測試方法,化學實驗室,c.等待消解罐冷却到50以下取出罐子，将樣品 液移入50ml 容量瓶電器; d.用少量纯水多次清洗消解罐及其盖子，清洗液倒入装有樣品液之同一容量瓶中 e.樣品过滤后稀释定量至容量瓶50ml刻度线,8.校准曲线的绘制: a. 别移取Hg标准溶液10l，20l，30l，60l，配制称0.1ppm，0.2ppm，0.3ppm，0.6ppm的汞标准溶液，

5、加入几滴5%高锰酸钾溶液以稳定标准溶液，同时制备空白溶液。 b. 从仪器软件选中测试Hg元素所送方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序，测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线线性达到0.995以上时可以进行样品的检测，达不到0.995时须重新配制标准溶液绘制校准曲线,二.IE62321：2008條款7汞的測試方法,化學實驗室,說明：若在分析过程中，如遇到含高浓度Hg的时候，必须进行稀释以降低记忆效应，如此方法仍达不到满意效果，则必须清洗仪器再作检测。,9.结果计算:確定被測量計算公式： C= (A

6、1-A2)*V/M 式中： C : 樣品中汞的濃度，ug/g； A1： 樣品溶液中汞濃度，mg/L ; A2: 實驗室試劑空白汞的濃度，mg/L ; V：樣品中總溶液體積, mL ; M : 樣品的重量，g ;,三.IE62321：2008條款8聚合物中鉛、鎘測試方法,化學實驗室,1.選用方法：微波消解法 2.適用對象：聚合物 3.本實驗室選用設備：ICP-OES(電感耦合等離子體原子發射光譜儀) 4.试剂：硝酸（65%68%分析纯） 过氧化氢（30%分析纯） 纯水 5.器材： 一般实验性器材 滤纸，孔径：0.45um 电子天平，可精确到0.0001g 分析定量儀器：ICP-OES 微波化學工

7、作站 50ml、100ml容量瓶 6.原理、7步驟同如上汞,三.IE62321：2008條款8聚合物中鉛、鎘測試方法,化學實驗室,8.校准曲线的绘制: a. 分别移取Pb標液（50、100、200、300）ul ;Cd标液(10、20、40、60）ul，配制成0.5ppm/0.1ppm，1ppm/0.2ppm，2ppm/0.4ppm，3ppm/0.6ppm的Pb和Cd混标准溶液同时制备空白溶液; b. 从仪器软件选中测试Pb、Cd元素所用方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序，测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度为纵坐标绘制

8、校准曲线。校准曲线线性达到0.995以上时可以进行样品的检测，达不到0.995时须重新配制标准溶液绘制校准曲线,9.结果计算:確定被測量計算公式： C= (A1-A2)*V/M 式中： C : 樣品中Pb或Cd的濃度，ug/g； A1：樣品溶液中Pb或Cd濃度，mg/L ; A2: 實驗室試劑空白Pb或Cd的濃度，mg/L ; V： 樣品中總溶液體積, mL ; M : 樣品的重量，g ;,四.IE62321：2008條款9金屬中鉛、鎘測試方法,選用方法：酸消解法或王水消解(見條款10下介紹) 適用對象：金屬材料 本實驗室選用設備：ICP-OES(電感耦合等離子體原子發射光譜儀) 试剂：硝酸（

9、65%68%分析纯） 鹽酸（37%分析纯） 纯水 5.器材： 一般实验性器材 滤纸，孔径：0.45um 电子天平，可精确到0.0001g 分析定量儀器：ICP-OES 加熱板/表面皿燒杯 100ml容量瓶,化學實驗室,化學實驗室,四.IE62321：2008條款9金屬中鉛、鎘測試方法,6. 原理 用酸消解法，将均質樣品用硝酸和鹽酸消化分解 ， 滤液用 ICP-OES对重金屬元素Pb、Cd含量进行定量分析) 7. 步骤 a. 稱取1.0g0.1的金属樣品置于100ml烧杯中; b.在样品中加入10ml浓硝酸反應12小時;在样品中加入10ml浓鹽酸，蓋上表面皿反應12小時 c.將燒杯置於 50左右

10、加热板上加热30-40分鐘 d.樣品仍不能完全消解，可再逐量加入5ml硝酸和5ml盐酸，直到金屬完全消解 e.取下燒杯冷卻至室溫先用純水將消解液作初步稀釋然後用瀘紙把溶液過瀘并定容到100ml,四.IE62321：2008條款9金屬中鉛、鎘測試方法,化學實驗室,8.校准曲线的绘制: a. 分别移取Pb標液（50、100、200、300）ul ;Cd标液(10、20、40、60）ul，配制成0.5ppm/0.1ppm，1ppm/0.2ppm，2ppm/0.4ppm，3ppm/0.6ppm的Pb和Cd混标准溶液同时制备空白溶液; b. 从仪器软件选中测试Pb、Cd元素所用方法，测试空白溶液，然后按

11、浓度由低到高的顺序，测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线线性达到0.995以上时可以进行样品的检测，达不到0.995时须重新配制标准溶液绘制校准曲线,9.结果计算:確定被測量計算公式： C= (A1-A2)*V/M 式中： C : 樣品中Pb或Cd的濃度，ug/g； A1：樣品溶液中Pb或Cd濃度，mg/L ; A2: 實驗室試劑空白Pb或Cd的濃度，mg/L ; V： 樣品中總溶液體積, mL ; M : 樣品的重量，g ;,五.IE62321：2008條款10電子裝置中鉛、鎘測試方法,選用方法：王

12、水消解、微波消解法（同汞不作講解) 適用對象：電子裝置 本實驗室選用設備：ICP-OES(電感耦合等離子體原子發射光譜儀) 试剂：硝酸（65%分析纯） 鹽酸（37%分析纯） 王水溶液：37%鹽酸：65%硝酸=3：1(V/V) 纯水 5.器材： 一般实验性器材 滤纸，孔径：0.45um 电子天平，可精确到0.0001g 分析定量儀器：ICP-OES 加熱板 100ml容量瓶,化學實驗室,6. 原理 用王水消解法，将均質樣品用硝酸和鹽酸消化分解 ， 滤液用 ICP-OES对重金屬元素Pb、Cd含量进行定量分析) 7. 步骤 a. 依照實驗室剪樣作業標准，稱取1.0g0.1的金属樣品置于100ml烧

13、杯中; b.在样品中加入20ml王水并盖上表面皿反应1-2H c.如金屬沒有完全消解將燒杯置於 50左右加热板上加热30-40分鐘 d.如樣品仍不能完全消解，可再逐量加入5ml王水，直到金屬完全消解 f.过滤定容至100mL,五.IE62321：2008條款10電子裝置中鉛、鎘測試方法,化學實驗室,五.IE62321：2008條款10電子裝置中鉛、鎘測試方法,化學實驗室,9.结果计算:確定被測量計算公式： C= (A1-A2)*V/M 式中： C : 樣品中Pb或Cd的濃度，ug/g； A1：樣品溶液中Pb或Cd濃度，mg/L ; A2: 實驗室試劑空白Pb或Cd的濃度，mg/L ; V： 樣

14、品中總溶液體積, mL ; M : 樣品的重量，g ;,8.校准曲线的绘制: a. 分别移取Pb標液（50、100、200、300）ul ;Cd标液(10、20、40、60）ul，配制成0.5ppm/0.1ppm，1ppm/0.2ppm，2ppm/0.4ppm，3ppm/0.6ppm的Pb和Cd混标准溶液同时制备空白溶液; b. 从仪器软件选中测试Pb、Cd元素所用方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序，测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线线性达到0.995以上时可以进行样品的检测，达不到0.9

15、95时须重新配制标准溶液绘制校准曲线,六.IE62321：2008附錄A聚合物中PBBs、PBDEs測試方法,化學實驗室,選用方法：索氏提取 適用對象：聚合物、電子裝置 本實驗室選用設備：GC-MS QP2010(氣相色譜質譜聯用儀) 试剂：甲苯 正己烷 纯水 5.器材： 一般实验性器材 有機滤膜，孔径：0.45um 电子天平，可精确到0.0001g 分析定量儀器：GC-MS QP2010 索氏提取器、旋轉蒸發儀 10ml容量瓶,六.IE62321：2008附錄A聚合物中PBBs、PBDEs測試方法,化學實驗室,6. 原理: 用索氏提取方法將樣品中的多溴联苯（PBBs）及多溴聯苯醚（PBDEs

16、）提取出来，萃取液经净化、浓缩后采用气相色谱质谱联用仪進行定量分析 7. 步骤 a.樣品處理成1.0mm以下,用電子天平精稱0.5g 並用濾紙包好 b.在250ml的烧瓶内装入200ml甲苯，将烧瓶放置于提取器的 加热套中,包好之样品放入提取器中,组装好冷凝管;提取器垂直放入盛有萃取溶劑的燒瓶中，夾子固定提取器 c.冷凝管接通水流，打開加熱套電源開關並調整功率旋鈕，使溫度保持在1305，约每小时46个循環的狀態 d.索氏萃取法萃取样品时间需保持在1624小时之间,且在通風櫃內進行 f. 萃取液濃縮、凈化、定容於10ml的容量瓶,六.IE62321：2008附錄A聚合物中PBBs、PBDEs測試

17、方法,8.校准曲线的绘制: a. 分别制备0.5ppm、1ppm、2.5ppm、5ppm混标准溶液，並同时制备空白溶液; b. 校准曲线线性达到0.995以上时可以进行样品的检测，达不到0.995时须重新配制标准溶液绘制校准曲线,化學實驗室,七. IE62321：2008附錄B金屬鍍層中六價鉻測試方法,選用方法：水煮法 適用對象：金屬樣品 本實驗室選用設備：UVmini-1240(紫外可見分光光度計) 试剂：二苯卡巴肼 纯水 5. 器材： 一般实验性器材 电子天平，可精确到0.0001g 分析定量儀器： UVmini-1240 水浴恆溫振荡器 10ml容量瓶,化學實驗室,七. IE62321：

18、2008附錄B金屬鍍層中六價鉻測試方法,6. 原理: 采用沸水将金属镀层中的六价铬离子提取出来，利用二苯卡巴肼与六价铬反应生成紫红色络合物，然后采用UVmini1240进行定量分析 7. 步骤: a.剪樣样品表面积需达10cm21cm2 b.试管中放入10ml的去离子水，置于加热器加热至85 5或直接将样品加入到沸腾的水中,置於85需保持10分1 分钟，置于100沸水中,则只需保持5分钟，如采用50ml沸水置于烧杯中处理样品，则样品表面积需按比例增大，即达到50cm251cm2 c.样品抽出液转移到另外的试管中冷却至室温，定容至10ml d.样品抽出液移取部分至UV的样品池中，测得样品空白将样品池中的样品抽出液倒回试管，加入1针六价铬分析试剂（LR-Cr6+)，并轻微摇晃试管，使试剂充分溶解 e.样品液静置5分钟左右，如样品中含有六价铬离子，则会显色 f. 顯色液体放入样品池中，用分光光度计（UVmini1240)测定,化學實驗室,七. IE62321：2008附錄B金屬鍍層中六價鉻測試方法,8. 確定被測量計算公式： 濃度計算：镀层中六价铬浓度（mg/kg）10000*仪器测定的浓度结果（mg/L）*（10mL/样品表面积（cm2）*镀层厚度(um)*镀层密度(g/cm3)）,八.IE62321：2008附錄C聚合