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文档简介

1、,6.1 引言 6.2 毛细管流变仪的测量原理和方法 6.3 锥-板式流变仪 6.4 落球式粘度计 6.5 混炼机型转矩流变仪,第六章 流变测量学 -工欲善其事,必先利其器,6.1 引言 流变测量的目的 1) 物料的流变学表征。最基本的流变测量任务 2) 工程的流变学研究和设计。 3) 检验和指导流变本构方程理论的发展。流变测量的最高级任务。,常用的流变测量仪器: 毛细管型流变仪 恒速型(测压力)和恒压力型(测流速) 转子型流变仪 锥一板型、平行板型(板板型)、同轴圆筒型等。Mooney粘度计 混炼机型转矩流变仪 主机+小型密炼器+小型螺杆挤出机+各种口模 振荡型流变仪 用于测量小振幅下的动态

2、力学性能,其结构同转子型流变仪。只是其转子不是沿一个方向旋转而是作小振幅的正弦振荡。,根据物料的形变历史,流变测量实验可分为: 稳态流变实验 剪切速率场、压力场和温度场恒为常数,不随时间变化。 动态流变实验 应力和应变场均发生交替变化,振幅小,正弦规律变化。 瞬态流变实验 应力或应变阶跃变化,相当于突然的起始流或终止流。,根据物料的流动形式来分类。 剪切流场测量,即1和2方向垂直。 拉伸流场测量,即1和2方向平行。,6.2 毛细管流变仪的测量原理和方法 ,6.2.1毛细管流变仪的基本构造,1)毛细管流变仪的优点 2)基本构造 3)分类 恒速型、恒压型 4)物料在毛细管中的流动情况:入口区、完全

3、发展流动区、出口区,图6-1 毛细管流变仪示意图,图6-4 毛细管中的三个流动区域25 19,6.2.2 完全发展区内的流场分析 测粘流动 注意,6.2.2.1 运动方程及剪切应力的计算 设毛细管的半径为R,完全发展流动区的长度为L,物料在柱塞压力下作等温稳定的轴向层流。 物料为不可压缩的粘弹性流体,12,连续性方程为:,柱坐标中的运动方程为:,r方向,方向,z 方向,边界条件,毛细管内的剪切应力分布为10:,可见,物料在毛细管内流动时,同一横截面内各点的剪切应力分布并不均匀。轴心处为零,而管壁处取最大值,并记为,适用于任何流体。,6.2.2.2 剪切速率的计算, Rabinowich-Moo

4、ney公式,牛顿型流体 流动本构方程:,毛细管内物料沿径向的速度分布,牛顿型流体在毛细管管壁处的剪切速率,根据速度分布,进一步求得物料流经毛细管的体积流量,联系,该公式的意义,对于非牛顿型流体 重新考虑体积流量积分,由,和,得,又,公式中的Q用 替换,并将式中牛顿型流体在管壁的剪切速率 记为 ,称为表观剪切速率,则非牛顿型流体流经毛细管时,在毛细管管壁处物料承受的真实剪切速率:,Rabinowich-Mooney公式,采用毛细管流变仪测量物料粘度的步骤如下: 通过测量完全发展流动区上的压力降计算管壁处物料所受的剪应力, 通过测量体积流量或平均流速计算管壁处的剪切速率,由此计算物料的粘度。,6.

5、2.3 入口区附近的流场分析,Bagley修正 8,6.2.3.1 入口压力损失,物料在毛细管管壁处承受的剪切应力是通过测量完全发展流动区上的压力梯度求得的,当压力梯度均匀时,计算压力梯度的简便公式为,P 应为完全发展流动区(长度为L)两端的压力差,在实际测量时,压力传感器安装的位置并不在毛细管上,而是在料筒筒壁处。于是测得的压力包括了入口区的压力降,完全发展流动区上的压力降和出口区的压力降三部分。,图6-6 料筒与毛细管中物料内部压力分布示意图,Bagley修正 中心思想:保持压力梯度不变,将毛细管(其实是完全发展流动区)虚拟地延长,并将入口区压力降,等价为在虚拟延长长度上的压降。 设毛细管

6、长度为L,按照Bagley方法,虚拟延长长度记为 式中nB称Bagley修正因子。这样,测得的总压差P(包括入口压力降)被认为均匀地降在L + LB上,压力梯度等于,物料在管壁处所受的剪切应力则等于:,为确定Bagley修正因子 ,设计如下实验方法: 选择三根长径比不同的毛细管,在同一体积流量下,测量压差与长径比L/D的关系并作图。纵向截距等于入口压力降Pent;横向截距等于,8,入口压力降主要是因流体储存弹性能引起。一切影响材料弹性的因素,都将对 产生影响。 入口压力降的大小主要反映了物料流经入口区时储存弹性形变能的大小,反映了物料弹性的高低。 当毛细管长径比L/D小,而剪切速率大,温度低时

7、,入口校正不可忽视。 但当长径比很大时,一般要求大于40/1,入口压力降在总压力降中所占的比重小,此时可不作入口校正。,6.2.4 出口区的流动情形,挤出胀大 出口压力降不等于零 6.2.4.1 影响挤出胀大行为的因素,1)毛细管的入口区 拉伸形变 2)毛细管管壁附近 分子链取向,影响挤出胀大比的因素: 1)挤出胀大比B与毛细管长径比L/D的关系 2)挤出胀大比与DR /D比值的关系 3)挤出胀大比与剪切速率及挤出温度T 的关系。当毛细管长径比L/D 确定时,挤出胀大比随剪切速率升高而增加,随温度T 升高而减少。 4)高分子链的结构及物料配方对挤出胀大行为也有明显影响:线型柔性链分子 丁苯橡胶

8、 分子量、分子量分布、长链支化度 软化增塑剂和填充补强剂,图6-10 挤出胀大比与毛细管长径比的关系,6.2.4.2 出口压力降,出口压力降与挤出胀大行为密切相关,因此一切影响挤出胀大比的因素也均以同样的规律影响出口压力的变化。,挤出胀大比和出口压力与法向应力差函数的联系,Tanner公式,Han公式,锥-板式流变仪属转子型流变仪的一种,其核心结构是一个旋转的锥度很小的圆锥体和一块固定的平板。 锥-板式流变仪的一大优点是流场中任一点的剪切速率或剪切应力值各处相等;锥的旋转速度可以控制到很慢,达到剪切速率小于10-3s-1 ,因而容易测出零切粘度。 高转速测量受限,6.3 锥-板式流变仪,图6-

9、16 锥-板结构的几何形状,锥-板式流变仪进行动态测量 实验时实际测量的只有三个量:输入的应变振幅,输出的应力响应振幅,二者的相位差。 动态测量的优点,是一种实验室常用的测量透明溶液粘度的仪器。结构简单。测量原理,6.4 落球式粘度计,图 6-18 落球式粘度计,为了校正玻璃管壁对小球运动的影响,管径与小球半径之比大些为宜。 可进行变温测量。 据流体力学分析,小球附近的最大剪切速率可控制在10-2s-1以下,此时测得的粘度近似等于零剪切粘度。,6.5 混炼机型转矩流变仪,6.5.1 基本结构: 1)流变仪主体,即电子式流变扭矩记录仪; 2)可更换的测量装置 密闭混合器 相当于一个小型密炼机,由

10、可拆卸的混炼室和一对相向旋转、转速不同的转子组成。 螺杆挤出器 相当于一个小型挤出机,配以不同型式的螺杆和不同类型的口模,以适应不同类型材料的测试研究。 3)电控仪表系统 用于控制温度和无级调速、记录扭矩、温度随时间的变化。,由于转矩流变仪与实用加工机械结构相似,故可以模拟混炼、挤出等工艺过程,借以衡量、评价物料的加工行为,加工中结构的变化及各种因素的影响,特别适宜于配方和工艺条件的优选。 PVC的塑化曲线,图 6-22 聚氯乙烯的典型塑化曲线,6.5.2 转矩绝对值及其波动的意义 转矩绝对值直接反映物料的熔融情况及其表观粘度的大小。 转矩随时间的变化一方面反映了加工过程中物料粘度随时间和转速的变化,另一方面也反映了物料混合均匀程度随时间的变化。 胶料混炼时转矩随时间变化的示意图 PE交联行为的扭矩变化图,图 6-23 橡胶混炼时转矩随时间的变化示意图,图 6-24 聚乙烯的动态交联行为,转矩变化的幅度是衡量物料混炼时加工工艺性能的重要参数。定义 大小与下述三个因素有关:物料的均一程度;物料与转子、混炼室壁面的接触情况(打滑或粘连);物料的流变状态。 值过大或过

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