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文档简介

1、液质联用,在用于分离热稳定性差及不易蒸发的样品时，气相色谱较困难，液质联用技术由此发展起来 有效地除去流动相而不损失样品，是液质联用技术的关键,1,LC-MS主要可解决如下几方面的问题：,不挥发性化合物分析测定； 极性化合物的分析测定； 热不稳定化合物的分析测定； 大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；,2,样品,高效液相色谱仪,接口,质量分析器,数据处理,真空系统,HPLC-MS仪器组成框架图,3,接口和离子化方式,接口的作用,将流动相及其样品气化 分离出去大量的流动相分子 完成样品分子的电离,4,接口和离子化方式,接口的类型,传送带接口（MB） 粒子束接口（PB） 直接导入

2、接口（DLI） 连续流动快原子轰击（CFFAB） 热喷雾接口（TSP） 大气压离子化接口（API）,5,（1）电喷雾电离（ ESI） （2）大气压化学离子化（ APCI）,大气压离子化接口（API）,6,电离源的种类,1.大气压电离源 a.大气压电喷雾（ESI） b.大气压化学电离（APCI） c.大气压光致电离（APPI） 2.电喷雾离子源,7,（1）电喷雾电离（EPI）,流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘； 气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子,8,电喷雾电离（ API Electrospray）,9,电喷雾电离（ ESI）的特点,通常小分子得到M+H+ 、M+N

3、a+ 或M-H-单电荷离子； 最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物； 生物大分子产生多电荷离子，其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子； 通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）测定化合物结构。,10,（2）大气压化学离子化（APCI）,样品液从由具有雾化气套管的毛细管端流出，经氮气流雾化，通过加热管被气化，后经电晕尖端放电，溶剂分子被电离形成溶剂离子，然后雾化气和这些溶剂分子与气态样品分子反应，得到样品分子的准分子离子,11,大气压化学电离（ APCI ）,12,大气压化学离子化（APCI）的特点,通常用于分析有一定挥发性的中等极性和弱极性 小分子化合物分析； 相较EPI对溶剂、流速和添加物的依赖性小； 适应高流量的梯度洗脱或高低水溶液变化的流动相； 通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）测定化 合物结构。,13,双聚焦扇形磁场-电场串联仪器(sector). 四极质谱仪(Q). 离子阱质谱仪（TRAP） 飞行时间质谱仪(TOF). 傅里叶变换-离子回旋共振质谱仪(FT-ICRMS). 四

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