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1、仪器分析,主讲: 王喜贵 教授化学与环境科学学院,课件制作:王喜贵,仪器分析 总成绩评定 原则,平时考勤:10% 平时作业:30% 期末考试:60%,第一章,绪 论,第一节,仪器分析简介,一、仪器分析(instrumental analysisi),是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测试物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质的组成、含量及结构,并且各自形成比较独立的方法原理及理论基础的一类分析方法。,二、仪器分析与分析化学,(一)分析化学,分析化学是化学测量和表征的科学。,(2) 化学表征:是指精确地描述体系的 成分、含量、价态、能态和分布等 特

2、征。,(1) 化学测量:是指获取指定体系中有 关物质的质、量和结构等信息。,(二) 化学分析(chemical analysisi),主要指以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法。 也就是一些经典的和基础的分析方法。,(三)仪器分析,主要指以物质的物理性质和物理化学性质 (光、电、热、磁等) 为基础的分析方法。,(四) 仪器分析与化学分析的联系,1. 化学分析和仪器分析并没有严格的界限。 2. 仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的。 3. 仪器分析有时需要化学方法进行前处理。 4. 仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化,仪 器分析是分析化学的发展方向。,(五) 仪器分析与化学分

3、析的区别,三、 仪器分析方法的特点,特 点,1. 检测能力强,,3. 取样量较少,,5. 应用广泛,,6. 误差比较大,,7. 价格较高,工作条件要求较高。,2. 选择性好,,4. 分析效率很高,,四、仪器分析的发展,(一) 分析化学的发展及仪器分析的产生,第一次变革,第二次变革,第三次变革,分析化学的发展已经历了三次巨大的变革,(二) 对仪器分析发展起促进作用的学科,20世纪4050年代兴起的材料科学促进了分析化学学科的发展。,1.材料科学,2. 环境科学,6070年代发展起来的环境科学也促进了分析化学学科的发展。,20世纪80年代以来,生命科学的发展也促进了分析化学发生了一次巨大的发展。仪

4、器分析是分析化学的重要组成部分,也随之不断发展,不断地更新自己,为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。 如:生命科学研究的进展,需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析,对生物药物分析,对超微量生物活性物质,如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。,3.生命科学,信息时代的到来,给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。 特别是计算机与分析仪器的结合,出现了分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度。,4.信息科学,(三) 现代仪器分析的发展趋势,现代仪器分析的发展趋势即为现代分析化学的发展趋势,它依赖于数学、物理学、化学、电子学、计算机科学、

5、信息科学、生命科学、材料科学、环境科学、能源科学等学科的发展。,1. 仪器分析原理的创新,原理的创新是现代仪器分析发展的核心。,2.分析仪器的开发,开发高分辨率、高灵敏度、高选择性的先进仪器设备是仪器分析发展的生命线。 3S+2A 评价方式 Sensitivity(灵敏度)、 Selectivity(选择性)、 Speediness(速度) Accuracy(准确度)、Automation(自动化程度),3.仪器分析方法的建立,建立新的分析方法,是仪器分析方法发展的主线。,4.仪器分析技术的进步,仪器分析技术进一步向微型化、自动化、集成化、智能化、多信息化等方向发展。,联用分析技术已成为当前仪

6、器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。 联用分析技术: (1).气相色谱质谱法(GCMS) (2).气相色谱质谱法质谱法(GCMSMS) (3).气相色谱原子发射光谱法(GCAED) (4).液相色谱质谱法(HPLCMS),5. 联用技术,6.仪器分析研究对象的发展,仪器分析的研究对象将向生物活性物质、纳米结构物质等方向发展。,7.各种新方法不断涌现,TEM、SEM、能谱等,获诺贝尔奖的仪器分析项目,结束,1.仪器分析一般都有

7、较强的检测能力,(1)方法的绝对检出线可达微克级(10-6g)、纳克级(10-9g)、皮克级(10-12g)甚至飞克级(10-15g)。 (2)方法的相对检出限可达微克每毫升数量级(g.mL-1)、纳克每毫升数量级(ng.mL-1)以至皮克每毫升数量级(pg.mL-1)。,仪器分析主要是进行微量、痕量分析, 化学分析主要是进行常量分析。,2. 选择性好,许多仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,可以不经分离而同时测定混合的组分。,3. 仪器分析法的取样量一般较少,一些方法可以从数毫克乃至数微克固体试样,数微升(10-6L)乃至数纳升(10-9L)液体试样中获取大量有用信息。,4. 仪器分析

8、具有很高的分析效率,操作简便,分析速度快,易于实现自动化和智能化。 例如:流动火焰原子吸收法1h可以测120个试样。 光电直读光谱法2min内可给出试样中2030种元素的分析结果。,5.仪器分析具有更广泛的应用,应用范围广,不但可以作组分及含量的分析,在状态、价态、结构分析、无损分析、表面、微区分析、在线分析和活体分析上也有广泛的应用。,6.多数仪器分析的相对误差比较大, 不适于作常量和高含量组分的测定,化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,相对误差小于0.2%。多数仪器分析相对误差较大,一般为15%,有的甚至超过10%,不适用于常量和高含量成分分析。 虽然大多数仪器分析方法的准

9、确度达不到化学分析中常量分析的标准,但对于化学分析无法进行的痕量分析和超痕量分析仍能够满足对准确度的要求。,7. 价格较高,仪器分析所用的仪器价格较高,有的很昂贵,仪器的工作条件要求较高。,第一次变革,从16世纪天平的发明到20世纪初物理化学溶液理论(特别是四大反应的平衡理论)的发展,分析化学引入了物理化学的理论,也形成了自身的理论。因此,这次变革的标志是:分析化学从单纯的操作技术变成为一门学科。,第二次变革,20世纪40年代,由于物理学、电子学等学科的发展,分析化学由化学分析占主导地位发展成为以仪器分析占主导地位,并逐渐产生了一些现代的仪器分析新方法、新技术,这就是第二次变革的重要标志。,第三次变革,20世纪80年代初,以计算机科学和生命科学发展和应用为标志,给科学技术发展带来巨大的推动力。促使分析化学进入第三次变革:计算机处理数据的快速、准确,使分析仪器自动化、智

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