《药物色谱分析》PPT课件.ppt

1、药物色谱分析-1,齐永秀 药物分析教研室,第一章 概论,色谱法的定义、特点及其发展历史 色谱法的分类 色谱法在药学研究中的作用和未来 色谱法的相关文献介绍,色谱法定义,色谱分析法（Chromatography）是一种物理或物理化学的分离分析方法，主要用于分析多组分样品. 色谱系统由固定相和流动相组成。,色谱法特点,分离效率高，一般可同时分离分析多种化合物，柱效高。 分析速度快 灵敏度高 样品用量少 应用范围广 选择性好 易于自动化 缺点是定性能力不如光谱法,色谱分析法与其他分析方法的比较,色谱法的诞生,1834年，德国化学家Runge进行染料和植物萃取液的布上分离试验 1897年，德伊以装白土

2、的柱子分离石油 1903年，俄国植物学家茨维特提出了吸附原理分离植物色素，1906年发表关于色谱的论文,色谱理论的发展,1940年,英国的Martin和Synge提出液-液分配色谱法 1941年, Martin和Synge提出柱效能模型,即模拟蒸馏理论,同时提出流动相可用气体代替 1956年,Van Deemter等提出了色谱过程的速率理论 1965年,Giddings提出速率理论偶合方程 近年来色谱理论研究多集中在柱过程热力学和动力学参数、毛细管色谱柱、保留规律预测及超临界流体色谱等方面,色谱方法的发展,1938年，Izmailov和Schraiber在玻璃板上涂氧化铝，用来分离药物 194

3、9年，Macllean等在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板 1956年，Stah提出概念，开发出薄层色谱板涂布器 1964年，Hara发明了薄层扫描光度计 近年来，超薄层色谱法为此开创了一个全新的领域。,薄层色谱法,色谱方法的发展,1952年，James和Martin等提出气相色谱法，阐述其理论和方法，因此获诺贝尔化学奖。 1954年，Ray把热导池检测器用于气相色谱仪 1958年，产生毛细管气相色谱法 1959年，气相色谱的新仪器产生 20世纪60年代，推出了气相色谱-质谱联用技术。,气相色谱法,色谱方法的发展,1959年，凝胶过滤色谱研制成功 1966年，紫外检测器的研制成功，荧光和电化学

4、检测器陆续问世 1967年，第一台自动化液相色谱仪组成，色谱柱的填料也有了新进展 19世纪80年代，二极管阵列检测器产生，HPLC-MS技术出现 2004年，超高效液相色谱出现（Waters ACQUITY UPLC;Agilent RRLC）,液相色谱法,色谱方法的发展,1948年，瑞典科学家梯塞留斯因应用电泳法分析血清蛋白而被授予诺贝尔化学奖 1967年，提出区带电泳（CZE） 20世纪80年代，提出了内径较小的毛细管中，轴向扩散是影响柱效的主要因素，人们又相继提出了胶束电动毛细管电泳法（MECC），非水毛细管电泳法（NACE），毛细管等电聚焦电泳（CIEF），毛细管凝胶电泳（CGE），9

5、0年代毛细管电色谱开始受到重视,毛细管电泳法,CE从液相色谱和凝胶电泳发展而来,薄层层析（30年代）,气相色谱（40年代）,液相色谱（60年代）,毛细管电泳（80年代） 微全分析系统uTAS（90年代末）,分离分析技术发展简史,移动界面电泳（30年代）,凝胶电泳（60年代）,第二节 色谱法的分类,气相色谱法（gas chromatography,GC），又分为气-固色谱法GSC和气液色谱法GLC 液相色谱法（liquid chromatography,LC），又分为液-固色谱法LSC和液-液色谱法LLC 超临界流体色谱法（supercritical fluid chromatography），

6、是以超临界流体作流动相，以固体吸附剂或键合到载体上的高聚物为固定相的色谱法,一、按流动相和固定相的物态分类,二、按分离原理分类,吸附色谱法（adsorption chromatography） 分配色谱法（partition chromatography） 分子排阻色谱法（molecular exclusion chromatography） 离子交换色谱法（ion exchange chromatography,IEC） 亲和色谱法（affinity chromatography ,AC ） 毛细管电泳法（capillary electrophoresis,CE） 手性色谱法（chiral

7、chromatography,CC）,三、按操作形式分类,柱色谱法（column chromatography） 平板色谱法（plane chromatography）,第三节 色谱在药学研究中的作用和未来,薄层色谱法是鉴别和有关物质检查的常用方法 液相色谱法是药物含量、中药有效成分、体内药物分析、药理研究和临床检验常用技术 气相色谱法是药品中挥发性成分、中药农药残留和有机溶剂残留的主要检测方法 毛细管电泳在蛋白质分离、手性药物的分离等方面应用较广,各国药典色谱方法收载时间的比较,色谱法在药典一部中的应用,色谱法在药典二部中的应用,高效液相色谱法的未来发展,新型 色谱 柱填 料的 发展,开发研

8、制高纯度或超纯度硅胶,设计或发展新的配基和新的键合试剂,增强表面疏水性,研制高聚物型填料,聚合物包覆型填料,高灵敏度检测器的研制,超高效液相色谱法,气相色谱法的未来发展,气相 色谱 法的 热点,全二维气相色谱,快速气相色谱,微型气相色谱仪,新型气相色谱固定相,色谱柱的溶胶-凝胶涂渍技术,微流控芯片和芯片毛细管电泳法的发展,微型全分析系统芯片实验室，有可能引领化学分析领域新一轮变革,多维色谱如：GC-GC；HPLC-GC；ODS-SCE，ODS-ICE；HPLC-TLC等 色谱光谱联用技术如：GC-FTIR，GC-MS；HPLC-MS；LC-NMR；CE-MS,色谱联用技术的发展,第四节 色谱法的相关文献介绍,外文期刊： 1.Journal of Chromatography A,荷兰 2.Journal of Chromatography B,荷兰 3.Chromatographia,德国 4. Journal of Chromatography Sc