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文档简介
1、水蒸气蒸馏,实验目的,1 了解水蒸气蒸馏的基本原理,被提纯物质应具 备的条件 2 掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能,实验原理,水蒸气蒸馏(Steam Distillation):是将水蒸气通入不溶于水的有机物中,使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程 应用:水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物,2 理论依据 道尔顿分压定律:PT总=Pa0 +Pb0 + +Pi0 水蒸气蒸馏:水与不互溶有机物混合共热时,其总压为各 (纯)组分蒸气压之和:P总 = P水0 + P有0 当P总 = P0时,混合物开始沸腾。所以有机物可在比其沸点 低得多的温度,而且在低于100下随水一起蒸馏出来。,3 适用范围 被纯化物
2、质:1 不溶或难溶于水 2 与沸水或水蒸气长期共存不发生化学反应 3 具有一定挥发性,馏出液组分的计算:,蒸馏系统,水蒸气发生器,水蒸气蒸馏装置,T型管、螺旋夹,实验步骤,橙皮中柠檬烯的提取,仪器安装:先搭建蒸馏装置,再连接水蒸气发生器。 2. 水蒸气发生器加水:水蒸气发生器盛水量1/2,铁丝网,加沸石助沸。 3. 蒸馏烧瓶加料:橙皮一包(20g),水15 mL。 4. 旋开T形管上的止水夹,加热水蒸气发生器。,5. 开始蒸馏:有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,旋紧螺旋夹。打开冷凝水,开始水蒸气蒸馏。控制蒸馏速度,以每秒23滴为宜。必要时(有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中),隔石棉
3、网小火加热蒸馏烧瓶。 6. 停止蒸馏:馏出液澄清时,先旋开止水夹,再停止加热,最后停止冷凝水。观察馏出液,记录现象。,加料:水蒸气发生器盛水量通常为1/2,至多不宜超过容积 2/3;蒸馏烧瓶保证混合物容量不宜超过容积1/3。 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短,以减少水 蒸气导入过程中的热损耗。导入蒸气的玻管应尽量接近瓶 底,以提高蒸馏效率。 实验中应经常注意观察安全管,如果其中的水柱不正常上 升,应立即打开止水夹,停止加热,找出原因,待故障排除后再重新蒸馏。 如发现T形管支管处水积聚过多,应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。 停止蒸馏时,一定先旋开止水夹,然后停止加热。,注意事项,思
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