水蒸气蒸馏 有机化学实验（山东理工大学）.ppt

1、水蒸气蒸馏,基础有机化学实验室 制作人：赵剑英,2010.10.1,主要内容,一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题,一、实验目的,1.了解水蒸汽蒸馏法的原理和应用； 2. 掌握水蒸汽蒸馏的基本操作。,二. 实验原理,把与水不相混溶的液体在低于100的温度下蒸出的操作技术。,混合物的沸点比其中任一组分的沸点都要低。,两种组分在馏液中的相对质量,MA、MH2O为它们的摩尔质量。 可根据混合物沸腾温度从手册中查出该温度下纯水的蒸气压，再通过外界压力（P总）求出被提纯物分压PA,不溶于水或难溶于水； 与水

2、不发生化学反应； 在100 左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。,被提纯物质应具备的条件：,从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； 除去不挥发性的有机杂质； 从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质,水蒸气蒸馏的使用范围：,三、仪器与药品,1.试剂,异戊醇和水杨酸混合液、0.1 FeCl3、16 H2SO4、5K2Cr2O7,2.仪器,烧瓶两个、水蒸气发生安全管、弯管、温度计、分液漏斗、导气管、T型管、弹簧夹、蒸馏装置仪器,四、实验装置,水蒸气蒸馏装置,水蒸气蒸馏磨口装置,五 实验流程 （1）装置：将仪器按顺

3、序安装好后，应认真检查仪器各部位连接处是否严密，是否为封闭体系。 （2）加料：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器1/2的水，并加入几粒沸石。把要蒸馏的物质倒入三口蒸馏烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3。再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器之间的连接是否紧密，有没有漏气。待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹。,（3）加热：当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便均匀通入圆底烧瓶，这时可以看到烧瓶中的液体翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并制蒸馏速度，以每秒钟23滴为宜。为了使水蒸气不致在三口烧瓶内过多地冷凝，在蒸

4、馏时通常也可用小火将三口烧瓶加热。 在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通。若水柱发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。,（4）收集馏分：与简单蒸馏相同，当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。这时应先旋开夹子，待稍冷却后再关好冷却水，以免发生倒吸现象。拆除仪器（其程序与装配时相反），洗净。 （5）记录数据：分别记录馏出液中有机层和水层的各自体积，有机层回收。 （6）数据处理：由实验结果计算出mA/mB，与理论值比较，并加以讨论。,六 注意事项,正确安装水蒸气蒸馏装置。 水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。 水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。 水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行加热。 水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作要小心防止烫伤。,1. 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？ 2. 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题