石油产品分析课件.ppt

1、,石油产品分析,一、目 录,1、 石油产品及其分类 石油产品的概念 石油产品的分类 2、 石油产品分析及其标准 石油产品分析 石油产品分析标准,一、目 录,3、 石油产品的采样 石油和液体石油产品取样法（手工法） 固体和半固体石油产品的取样法 石油沥青取样法 液化石油气采样法,一、目 录,4、其他产品分析 石油蜡、石油沥青、石油焦类分析 润滑油和润滑脂类分析 天然气、液化石油气和溶剂油类分析,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,石油蜡、石油沥青、石油焦类产品标准 石油蜡产品标准 1、石油蜡基本常识 石蜡又称晶形蜡，是指C17C60的一系列正构烷烃， 其中C20 C30 的烷烃含量最多。是一种碳氢固

2、体混合 物。我们以含油蜡为原料，经溶剂脱油，再经白土、加 氢两次精制所得出来的石蜡依加工精制程度不同分为全 精炼石蜡、半精炼石蜡、粗石蜡3种。,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,精制程度越深，其颜色越浅，产品质量越好，但生产成本越高。根据石油蜡的外观形态，可将石油蜡区分为液体石蜡和固体蜡。 2 、我国石油蜡类产品总体情况 石 蜡 ：半精炼蜡、全精炼蜡、粗石蜡、食品用石蜡、 皂用蜡 液体石蜡 ：液体石蜡、重质液体石蜡 微晶蜡 ：微晶蜡、食品级微晶蜡,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,凡士林：医药凡士林、电容器凡士林、化妆用凡士林、 工业凡士林、食品级凡士林 白 油：食品级白油、化妆用白油、工业白油

3、全 精 炼 石 蜡 GB 446-93 范围 本标准规定了全精炼石蜡的技术要求、试验方法、包装、标志、贮运及交货验收。,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,本标准适用于以含油蜡为原料，经发汗或溶剂脱油，再经白土或加氢精制所得到的全精炼石蜡。本标准应用于高频瓷、复写纸、铁笔蜡纸、精密铸造、装饰吸音板等。 产品分类 本产品按含油量分为优级品和一级品。 优级品：含油量不大于 0.5% （质量分数） 一级品：含油量不大于 0.8% （质量分数） 本产品按熔点分为52、54、56、58、60、62、64、66、68、70共十个牌号。,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,半精炼石蜡 GB/T 254-1998 范

4、 围 本标准规定了半精炼石蜡的技术要求、试验方法及包装、标志、贮运。 本标准适用于以含油蜡为原料，经发汗或溶剂脱油，再经白土或加氢精制所得到的半精炼石蜡。本标准适用于蜡烛、蜡笔、蜡纸，一般电讯器材及轻工、化工原料。 产品分类 本产品按熔点分为50、52、54、56、58、60、62号共7个牌号。 3、技术要求,半精炼蜡技术要求,半精炼蜡技术要求,1） 将约10g蜡放入容积为100250mL的锥形瓶内，加入 50mL初馏点不低于70 的无水直馏汽油，并在振荡下于 70水浴内加热，直到石蜡溶解为止，将该溶液在70 水浴内放置15min后，溶液中不应呈现眼睛可以看见的混 浊、沉淀或水。允许溶液有轻微

5、乳光。,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,医药凡士林 GB 1790-2003 范围 本标准规定了医药凡士林的技术要求、试验方法、包装、标志、贮运及交货验收。 本标准适用于由高粘度石油润滑油馏分，经脱蜡所得的蜡膏掺合润滑油基础油，再经精制而得到的医药凡士林。本产品适用于配制医药的药膏及皮肤保护用油膏。 产品分类 本标准所属产品按精制深度分为医药白凡士林和医药黄凡士林两种。,医药凡士林技术要求,附 录 A,注:表1中稠环芳烃的质量指标和试验方法为强制性的，其余为推荐性的。 附 录 A （资料性附录） 本标准与英国药典BP-1998版技术性差异及其原因 表A.1 给出了本标准与BP-1998版中白、

6、黄凡士林的技术性差异及其原因一览表。 表A.1本标准与英国药典BP-1998版技术性差异及其原因,本标准与英国药典BP-1998版技术性差异及其原因,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,工业白油：SH/T 0006-2002 由石油润滑油馏分经脱蜡、化学精制或加氢精制而制 取。 分为优级品和合格品 优级品牌号按其运动粘度分为5、7、10、15、32、68、100 合格品牌号按其运动粘度分为5、7、10、15 技术指标包括：运动粘度（40）、闪点（开口） 倾点、赛波特颜色、铜片腐蚀试验、机械杂质、水溶 性酸碱、硫酸显色试验、硝基萘试验及外观,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,石油沥青产品标准 1、石油

7、沥青基本知识 石油沥青是以原油经蒸馏后得到的减压渣油为主要 原料制成的一类石油产品，是由多种碳氢化合物及其非 金属衍生物组成的复杂混合物。外观呈黑色固态或半固 态粘稠状。 2、石油沥青的分类 石油沥青按其用途可分为道路沥青、建筑沥青、涂料沥青、电缆沥青及橡胶沥青。,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,建筑石油沥青 GB/T 494-1998 本标准适用于天然原油的减压渣油经氧化或其他工 艺过程而制得的石油沥青。所属产品适用于建筑屋面和 地下防水的胶结料，也可用于制造涂料、油毡和防腐材 料。 产品牌号： 建筑石油沥青按针入度不同可分为10号、30号、40 号3个牌号。 主要技术要求见下表：,石油蜡、

8、石油沥青、石油焦类分析,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,石油焦产品标准 1、石油焦基本知识 石油焦为黑色或暗灰色的固体石油产品，它是带有金 属光泽、呈多孔性的无定型碳素材料。石油焦一般含碳 90%97%， 含氢1.5% 8.0%，其余为少量的硫、氮、 氧和金属。 2、石油焦的主要性能 挥发分：如果含有挥发分太多，燃烧时焦炭易于破损。,石油蜡、石油沥青、石油焦类分析,纯度：评价石油焦纯度的指标是硫含量及灰分等。 结晶度、抗热振性和颗粒度。 下页表中给出了延迟石油焦（生焦）的技术指标内容。 产品按质量分为一级品和合格品，合格品中又分为1A、1B、2A、2B、3A和3

9、B六种。,延迟石油焦（生焦）SH/T0257-92,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,石蜡嗅味试验法是一种感官分析方法，所谓感官分析就是用人的感官作为“检验仪器”，评价某种产品的感官特性。感官试验的特点是试验不是由1个人完成的，而是由参加试验的评价小组集体完成。本方法根据人的嗅觉把气味强度分为无、轻微、中等、强、很强5个等级，并且分别用数字0、1、2、3、4表示，再用该等级去衡量试样， 给出数字等级号。,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,1 范围 1.1 本标准规定了评定石油蜡嗅味强度的试验方法。 1.2 本标准没有提及所有与使用有关的安全事项，该标准的使用者有责任

10、事先建立适当的安全健康保护措施。 2 术语 石油蜡嗅味odor of wax 用数字等级号表示，该等级号是按最适合于试样的气味强度来评定的。,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,3 方法概要 从蜡块上削下约l0g薄片作为试样，放在无气味的玻璃纸上，然后由试验小组每位成员评定试样的嗅味，赋予与嗅味强度最相适应的数字等级号。另一种方法是把蜡片放入试样瓶中，每位小组成员在样品制备好的1560min内作出嗅味评定，试验小组成员嗅味数字等级的平均值作为样品嗅味评定值。,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,4 意义和用途 在石油蜡(如食品包装蜡)使用中，石油蜡的嗅味强度是一项重要指

11、标。例如，石油蜡嗅味限制性指标经常出现在石油蜡产品规格中。该方法用数字等级而不是用描述性词语为实验室间石油蜡嗅味强度一致性提供了基准。本方法主要用于评定嗅味强度，但结果受嗅味类型干扰。 5 设备与材料 5.1 刮刀:表面光洁度好的刀具，或其它容易擦干净的锋利工具。也可使用能从蜡块上削下薄片的机械设备(如蔬菜切碎机或凿子)。,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,5.2 纸:无气味的玻璃纸。 5.3 试样瓶:带盖的250mL广口瓶。 6 试验小组 6.1 嗅味试验小组至少由5人组成。 6.2 选择石油蜡嗅味试验小组成员时，应考虑如下重要因素:a)正确评定的一致性;b)个人的重复性。附录

12、A中给出了用于检验这些因素的方法。 注: 由于嗅觉灵敏度下降，任何患有呼吸疾病的成员应排除在外 7 样品和试样 7.1 样品在室温下应为一整块，从蜡块上至少能制备100g蜡片。 7.2 每位试验小组成员评定用试样大约为l0g。,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,8 实验步骤 8.1 刮去蜡样品表面，除去样品中杂质。用干净的刮刀制备约10g试样，放在无气味的玻璃纸上，薄片应当是从样品断面上得到的，给每位小组成员准备一份试样。 注 : 嗅味试验应尽可能在无气味的房间内进行，如有可能也要避免低的相对湿度，以免引起嗅觉迟钝。 8.2 试样制备好后，每位试验小组成员立即用鼻孔接近试样轻轻地

13、闻，作出嗅味评定。另外一个方法如下:,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,试样制备好后立刻转移到干净无气味的试样瓶中，然后盖上瓶盖。给每位试验小组成员准备一份试样，在 试样制备好的1560min内，每位小组成员应当取下瓶盖，在试样瓶口处轻轻地闻，对试样气味作出评定。 注 : 如果重复闻试样，由于“嗅觉疲劳”或试样组分挥发损失，试样嗅味强度将减弱。 8.3 每位试验小组成员根据自己闻到的嗅味强度，按表1记录相应的数字等级。 注 : 在所有试验完成前，试验小组成员间不应讨论试验结果。,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,8.4

14、 每人每次不能同时评定三个以上的试样，每组试验间隔时间不少于15min。 9 计算 试验小组成员给出的样品数字等级的平均值取至0.5个单位，如果任何个别成员的评定与平均值相差超过1.0个单位，则所有小组成员应对该样品重新进行嗅味评定试验，如果第二次试验仍有个别结果超过平均值1.0个单位，则可弃去这个结果，计算新的平均值。 10 报告 小组评定的平均值取至最接近的0.5个单位作为样品嗅味等级。 11 精密度和偏差 11.1 精密度 该试验方法的精度说明正在求证中。 11.2 偏差 由于嗅味数值仅根据试验方法确定，该试验方法过程没有偏差。,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,A 评选试

15、验小组成员方法 A.1 适用范围 本方法规定了用正确评定的一致性和个人的重复性评选石油蜡嗅味试验小组成员的方法。 A.2 正确评定的一致性 A.2.1 选择4个气味轻微而气味强度不同的蜡样品(通常要求每个蜡样品12kg，由810个成员参加评选)，按8.1所述制备试样，试样放在没有气味的地方。每人按字母顺序从A到D(嗅味强度由小到大排列)评定试样。评定试验每天进行一次，直至810次评定按同样的顺序排列(每天蜡样编号不同)。按照蜡样的正确评定给每位参加评选者打分，具体操作如下:,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,每次试验时，如果样品出现在第1位置，则给4个点数;样品出现在第2位置，则

16、给3个点数;样品出现在第3位置，则给2个点数;样品出现在第4位置，则给1个点数。 A.2.2 测试结束后，把所有点数加起来，得出样品的相对排列顺序，作为嗅味的正确排列。 A.2.3 按下面所述确定每位参加评选者的分数:按照每个样品偏离真实排列位置的数值，把该数值作为点数减去。例如，如果试验小组把4个蜡样按A、B、C、D顺序排列，而某一试验者是按B、C、A、D顺序排列，则B与原位偏离1位，C偏离1位，A偏离2位，D在正确位置上，则该参加评选者总共偏离4点;如果他的排列顺序与其他评选者完全相反，则偏离原位的最大点数是8。,石油蜡嗅味试验法 SH/T 0414-2004,对于上述排列，该参加评选者的

17、得分是50分。 记分 = ( R一L/Rx100 式 中 : R 与小组排列顺序完全相反的点数; L 与小组排列顺序比较的实际点数。 A.2.4 每位参加评选者的最终分数是他所有日常得分的平均值。 A.3 个人重复性 个人重复性完全按A.2.3所述确定分数的同样方式进行。只是他的每天排列应当和他自己的综合平均值相比较，而不是与正确排列相比较。 A.4 平均得分 试验小组成员在正确排列和个人排列一致性上都应该在70分以上。,石蜡熔点测定法(冷却曲线) GB/T 2539-1981,本标准适用于石蜡熔点的测定，不适用于微晶蜡和石油脂。 1 方法概要 在规定的条件下冷却熔化了的石蜡试样，当冷却曲线上

18、第一次出现停滞期的温度，即为石蜡的熔点。 在石蜡试样冷却过程中，每15秒记录一次温度，当第一次出现五个连续数总差不超过0.1时，即为第一次停滞期，五个连续数的平均值即为所测试样的熔点。 2 仪器 2.1 试管:用钠-钙玻璃制作。外径25毫米，壁厚2-3毫米，长100毫米，管底为半球形。在距试管底50毫米高处刻一环状装样线，在距试管底10毫米处刻一温度计定位线。 2.2 空气浴:内径51毫米.深113毫米的圆筒。,石蜡熔点测定法(冷却曲线) GB/T 2539-1981,2.3 水浴:内径130毫米，深150毫米，空气浴置于水浴中，要求空气浴周围与水浴壁以及底部保持38毫米水层。水浴测温孔要使温

19、度计离水浴壁20毫米。 2.4 熔点温度计:符合附录A要求。 2.5 水浴温度计:半浸入式，要求在使用范围内能准确到1。 2.6 烘箱或水浴:温度控制能达到93. 3 试验步骤 3.1 将温度计、试管、空气浴、水浴按图示安装:试管配一合适的软木塞，中间开孔固定熔点温度计，温度计79毫米浸没段要插在软木塞下面。温度计插入试管，温度计底距管底10毫米。,石蜡熔点测定法(冷却曲线) GB/T 2539-1981,石蜡熔点测定法(冷却曲线) GB/T 2539-1981,3.2 在水浴中注入1628的水，水面与顶部距离小于15毫米。在整个试验过程中，水温保持在1628 。 3.3 将试样放入洁净的烧杯

20、，在烘箱或水浴中加热到估计熔点8以上，或加热到试样熔化后再升高10,或加热到9093,不可用明火或电热板直接加热试样。 3.4 将熔化的试样装到预热的试管中，加至50毫米刻线处，插入带温度计的软木塞，使温度计底至10毫米刻线。 3.5 在保证蜡温比估计熔点至少高8的情况下，将试管垂直装在空气浴中。 3.6 每隔15秒记录一次温度，估计到0.05, 当第一次出现五个连续数总差不超过0.1时，在试样冷却曲线上出现平稳段，即为停滞期，此时可停止试验。如无上述情况出现，可继续读数至38或低于凝固点8，即可停止试验，并判断为本方法不适用于该试样。,石蜡熔点测定法(冷却曲线) GB/T 2539-1981

21、,4 计算 计算第一次停滞期五个连续数的平均值，取至0.05。 5 精密度 重复测定两个结果之间最大差值不得超过0.1。 6 报告 取重复测定两个结果中较小值为试样熔点。 注: 根据不同实验室统计试验结果，本方法为: 由同一操作者同一仪器，对同一试样，在规定的条件下，正确操作测得重复试验结果间的差值，经长期试验 :在20次试验的差值中只有一次超过0.1。 由不同试验室不同操作者对同一试样，在规定的条件下，正确操作各自测得结果间的差值.经长期验证:在20次试验的差值中只有一次超过0.5。,石蜡熔点测定法(冷却曲线) GB/T 2539-1981,熔点温度计技术条件 长线分度0.5; 刻字分度1.

22、0;示值误差最大0.1; 膨胀室允许加热温度 100; 浸入深度79毫米;全长3775毫米; 棒直径6.07.0毫米; 水银球长1828毫米; 水银球直径5.06.0毫米， 水银珠底至40线距离 116125毫米; 水银球底至80线距离 315325毫米; 水银球至收缩室顶部距离 不大于41毫米。,石蜡熔点测定法(冷却曲线) GB/T 2539-1981,影响测定石蜡熔点的因素： （1）试样熔化温度不应过高，否则会影响所形成的石蜡晶体网状结构，使测定结果不准。 （2）所用的温度计应是石蜡熔点专用温度计，不但要达到规定的要求，还要定期进行检定。 （3）容器应洗净及干燥，试样应不含水分及杂质，以免

23、影响测定结果。 （4）要在达到试样熔点前26时搅动熔点测定装置，保证试样均匀。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,测定石蜡含油量的意义： 石蜡含油量是石蜡产品的一项重要指标。对于某些用途的石蜡，油分是很不希望有的杂质。油分的存在会影响石蜡的质量，同时会使石蜡的安定性变差。 方法适用于测定石油蜡含油量。蜡的冻凝点要在30以上。含油量不大于15%. 石油蜡含油量测定方法： GB/T 3554-1983 SH/T 0556-2004（丁酮-甲苯法）（15%55% ） SH/T 0638-1996 微晶蜡含油量测定法（体积法）,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,对某些含油量

24、大于5%的蜡，如果油在丁酮中不能完全溶解而分层，则不宜采用本方法。 本方法是将试样溶解于丁酮中，冷却至-32，析出蜡，过滤并将滤液中的丁酮蒸出，称重残留油，计算蜡的含油量。 1 仪器和设备 1.1 过滤管:包括管式浸液滤器和试管(图1)，并用磨口连接。管式浸液滤器按附录A方法测定滤片孔径为10-l5微米;试管直径25毫米，长170毫米。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,1.2 取样移液管:取液体蜡样10.05克。 1.3 溶剂移液管:150.06毫升。 1.4 锥形称量瓶:带磨口塞，容量为15毫升。 1.5 玻璃搅拌棒:直径约5毫

25、米，长约300毫米，在3040毫米处稍加弯曲，使之容易接触瓶壁 1.6 温度计:半浸棒式，应符合下列规格。 温度范围 3721 最小分度 0.5 长线分度 1和5 刻字分度 5 示值误差 最大0.20 膨胀室允许加热温度105 浸没深度 76毫米 刻度段全长105140毫米 全长 350355毫米 水银球底至-37线长170185毫米,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,棒直径 7.08.0毫米 水银球长 1520毫米 水银球直径6.07.0毫米 水银球形状圆柱形 顶部封口平顶 试验期间 温度计露出部分周围介质的平均温度21 1.7 化蜡烘箱:能恒温在70100 1.8 冷浴:冷浴

26、孔直径25.4毫米，深度大于130毫米，要能冷至 -34.51并恒温。 1.9 蒸发装置:如图2所示，保证每个喷嘴23升/分的洁净空气喷入瓶中，并保持瓶周围的温度为351。 1.10 空气压缩机:能为蒸发装置提供稳定足量清洁十燥的空气流。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,1.11 减压阀:能为过滤器提供均匀流速和适当压力的空气流。 1.12 分析天平:准确到0.0001克。为此，天平室要恒温、恒湿。 2 溶剂 丁酮: 用规定方法或相当的方法检验应符合下列规格。为保证丁酮无水，可加入重量比5%的无水硫酸钙，使用前进行过滤。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,石油蜡含

27、油量测定法GB/T 3554-1983,3 操作步骤 3.1 取有代表性的试样在洁净的烧杯中熔化，化蜡在化蜡烘箱或水浴上进行，化蜡温度不超过试样估计熔点20。待蜡完全熔化后，立即充分搅拌并取样，不要在烘箱中久置，以防氧化。 3.2 用洁净预热过的取样移液管取10.05克蜡样，放入预先称准到0.001克洁净干燥的试管中。转动试管使蜡均匀地凝固在试管底部，待冷却至室温后，称准至0.001克。为使试管不滚动，可在天平盘上放一试管架。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,3.3 用溶剂移液管取丁

28、酮15毫升于试管中，在8090的水浴中迅速加热，并用玻璃棒搅拌，使蜡完全溶解在溶剂中，形成透明溶液(高熔点蜡允许形成均匀的雾状混合液) 不要使丁酮沸腾，水浴温度较高使蜡溶解迅速，方能保证溶剂损失在1%以下。 3.4 将试管在冰-水中冷却10分钟，使溶液呈糊状，擦干外部，称准至0.1克，如果多次称量溶剂重量大于11.9克，则该数值可做为常数使用。这一步骤可以省略。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,3.5 将试管置于盛有乙醇或其他介质的-34.51 的冷浴中，先用玻璃棒剧烈搅拌，防止蜡结块或粘附在管壁，造成蜡包油。待蜡形成细粒结晶后插入温度计，在温度计搅拌下使糊状物冷至-31.70

29、3 。 3.6 在此同时，将管式浸液滤器用过滤纸包好插入无介质的-34.5的冷浴中约10分钟，用滤纸迅速擦拭管壁放入取出温度计的试管中，注意不要因在空气中停留过长在管壁上形成霜层，插入后磨口塞密封，并用弹簧或橡皮圈连接玻璃钩。 3.7 将空气由空气进入管压入，用预先经丁酮冲洗并用蒸发装置(见图2)干燥称准至0.0001克的称量瓶在滤液喷嘴收集约4毫升滤液，立刻盖上瓶塞，不待升至室温，称准至0.01克，以避免溶剂损失，同时要避免因瓶壁过冷，凝固空气中水分而增加重量。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,3.8 将不带盖的锥形称量瓶置于恒温351的蒸发装置(见图2)中，使空气喷嘴与瓶颈

30、同心，喷嘴尖端比液面高155毫米，以23升/分的流速吹30分钟，移入不带干燥剂的干燥器中。盖上瓶盖、在天平附近静置10分钟称准至0.0001克，重复操作，每次吹5分钟，直至连续两次称重不超过0.0002克为止。要防止因空气湿度过大或因空气中灰尘造成结果偏高。 4 计算 石油蜡含油量以重量百分数(X)表示，按下式计算: X=l00m1m3/m2m4-0.15 式中:m2 蜡样重，克(蜡样加试管减试管重); m3 溶剂丁酮重，克(溶解蜡样后试管加蜡样加溶剂减去试管加蜡样重，正常操作下溶剂重不少于11.9克，该数值可作为常数使用);,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,m1 残留油分重，

31、克(称量瓶加残留油分减去称量瓶重)， m4 蒸发溶剂重，克(称量瓶加滤液减去称量瓶加油分重)， 0.15 在-31.7时，蜡在溶剂中溶解度的平均校正值。 5 精密度 5.1 重复性 同一操作者重复试验差值如大于0.06加平均值的8%，应被认为是可疑的。 5.2 再现性 两个实验室提供的试验结果，其差值，如大于0.2加平均值的11%，应被认为是可疑的。 6 试验结果 取重复试验的平均值作为含油量试验结果，如为负值，则含油量为零。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,附 录A 滤器孔径测定法 (补 充 件 ) 本方法用来检验管式浸液滤器是否合格。方法是将滤器洗净并用水润湿、浸没在水中，

32、对滤器上表面施加空气压力。直到第一个空气泡通过滤器。用水的表面张力和施加的压力计算孔径。 A.1 仪器 A.1 .1 压力计，装有水银并读准到0.5毫米。 A.1 .2 针形阀式空气压力调节器。 A.1 .3 空气源，清洁并经过滤。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,A.2 试验步骤 A .2.1将滤器浸泡在浓盐酸内清洗，再用蒸馏水洗涤，丙酮淋洗后空气干燥，再放在105烘箱中30分钟。 A .2.2 将洁净滤器浸泡在蒸馏水中润湿。 A .2.3 按图所示安装仪器，从一清洁空气源慢慢施加压力。 检验滤器孔径仪器安装图(如后图) A. 2.4 要使滤器低于水的表面，滤片上的水层要尽量

33、减少。 A. 2.5 升高空气压力到低于估计气泡穿过压力10毫米汞柱，然后以每分钟约3毫米汞柱的速度缓慢增压，直到第一个气泡穿过滤器，记下第一个气泡离开滤器时的压力。为便于观察，水杯底可放一面镜子.,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,A 3 计算 按下式计算孔径 D=2180/P 式中:D- 孔径，微米; P-压力计读数，毫米汞柱。 用上式计算出1015微米的相应压力为218145毫米汞柱。在这一压力范围内的滤器即认为合格。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,影响石蜡含油量测定的因素： （1）蜡样用溶剂溶解及压滤或吸滤

34、过程中，应防止溶剂挥发损失。这是影响测定的关键因素。因为过滤时只取出部分滤液，并依据其中量算出整个混合液的含油量。若溶剂挥发造成损失，使油分在溶剂中分布不均匀，便会影响含油量的测定结果。 （2）溶剂及其用量是否合乎规定对测定有影响。用量过多或过少，不是造成油、蜡不能完全分离，便是造成石蜡的溶解损失。,石油蜡含油量测定法GB/T 3554-1983,（3）冷却温度和冷却速度对测定结果也有很大影响，主要是石油晶体网状结构的变化。 （4）所有称重的操作应达到规定的准确度。因为此方法既是分晶法，又是重量法。分晶时要使石蜡不受损失，得到完美的石蜡晶体这是主要的。但称不准，结果也会不准确。尤其是最后吹干溶

35、剂时，一定要达到恒重。否则，包括部分未吹脱溶剂的含油量结果，必然不准确。 （5）所有的压滤或吸滤装置应保证过滤时不是石蜡结晶进入滤液。否则，石蜡晶体进入油分溶剂中，必是含油量结果偏高。,深色石油产品硫含量测定法 GB /T 887-90,1 主题内容与适用范围 本标准是用管式炉测定深色石油产品中硫含量的方法。 本标准适用于硫含量大于0.1% (m/m)的深色石油产品，如润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等。 本标准不适用于含有金属、磷和氯添加剂以及含有这类添加剂的润滑油。 2 引用标准 GB 1790 医药凡士林 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SH/T 0

36、229 固体和半固体石油产品取样法 SH/T 0313 石油焦检验法 SH/T 0317 石油产品试验用瓷制器皿验收技术条件,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,3 方法概要 试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 管式电阻炉:水平型，其长度为不小于130mm，炉膛直径约为22mm。附温度控制器，能保证加热到900950，并包括镍铬一镍硅(镍铬一镍铝)热电偶装置。 4.1.2 瓷舟:符合SH/T 0317中规定的定硫用舟形瓷舟的要求，供装试样燃烧用。新瓷舟在使用前需在900

37、950 燃烧30min ,取出后，在室温中冷却、备用。 4.1.3石英管:带石英弯管(见图1)，也可以用瓷制管。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,4.1.4 流量计:测量送入空气的流速用，其测量范围为0800mL/min, 4.1.5 洗气瓶:三个(见图2中的1、2、3)，净化空气用，每个容量不少于250mL。 4.1.6 水流泵或实验室用空气压缩机，或用实验室装备的压缩空气管线。 4.1.7 量筒:250mL。 4.1.8 微量滴定管：10mL ,最小分度0.05 mL ，备有瓶子、压液用橡胶囊和充满碱石灰的氯化钙管。 4.1.9 滴定管:25mL，分度为0.1mL。 4.

38、1.10 吸管:5mL，分度为0.05mL;10mL，分度为0.1mL,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,4.2 材料 4.2.1 细砂(或耐火粘土或石英砂):经900950 煅烧脱硫，并在研钵中磨细。经孔径为0.25mm的金属过滤器筛选，选取微粒尺寸大于0.25mm部分。 4.2.2 白油:硫含量小于5 ppm，或符合GB 1790规格的医药凡士林。 4.2.3 医用脱脂棉。 5 试剂 5.1 硫酸:分析纯，配成c (1/2 H2SO4)=0.02 mol/L 硫酸溶液。 5.

39、2 氢氧化钠:分析纯，配成40%(m/m)氢氧化钠溶液。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,5.3 30%过氧化氢:分析纯。 5.4 高锰酸钾:化学纯，配成c (1/5 KMnO4)=O.lmol /L高锰酸钾溶液。 5.5 苯二甲酸氢钾:基准试剂。 5.6 95%乙醇:分析纯。 5.7 甲基红指示剂：配成0.2%甲基红乙醇溶液。 5.8 次甲基蓝指示剂:配成0.1%次甲基蓝乙醇溶液。 5.9 混合指示剂:将5.7条与5.8条指示剂溶液按体积比1:1 合制成。 5.10 酚酞指示剂:配成1%乙醇溶液。 5.11 蒸馏水:符合GB/T 6682中三级水规格。,深色石油产品硫含量测

40、定法GB /T 387-90,6 准备工作 6.1 c (NaOH)=0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制、标定及计算。 6.1.1 配制(有两种方法) a. 称取3g氢氧化钠(精确至0.01g)，将其溶解在3L蒸馏水中。将得到的溶液仔细地混合,并在暗处存放一夜，然后，倾出上层清晰层待标定和供分析用。 b. 也可以在临用前，将浓度高的氢氧化钠标准滴定溶液用煮沸并冷却后的蒸馏水稀释，必要时新标定后供分析用。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,6.1.2 标定 称取110115干燥至恒重的苯二甲酸氢钾0.08g(精确至0.0002 g) 。将其溶于35mL新鲜的、重新充分煮

41、沸的蒸馏水中，加入34滴酚酞乙醇溶液(5.10)，尽快地用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)迸行滴定(滴定时，在滴定管上部末端用装满碱石棉或碱石灰的氯化钙管保护)，直至溶液呈淡粉红色，稳定30S。 6.1.3 计算 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c (NaOH)(mol /L)按式(1）计算 c (NaOH=1000m/204.2V1=m1/0.2042V1(1),深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,式中: m1 苯二甲酸氢钾的质量，g; Y1 滴定时，消耗的氨氧化钠标准滴定溶液(6.1)的体积，mL; 0.2042-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.00

42、0mol/L相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。 6.2 在试验前，将接受器、洗气瓶、石英弯管等用蒸馏水洗净，并干燥。 6.3 在空气净化装置(见图2)装配之前，将高锰酸钾溶液(5.4)注入洗气瓶1中，达其容量的一半;将40% 氢氧化钠溶液(5.2)注入洗气瓶2中，达其容量的一半;将医用脱脂棉装入洗气瓶3中。然后用橡胶管依次将它们连接起来。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,6.4 用量筒量取150mL蒸馏水，用两支吸管分别量取5mL30%过氧化氢(5.3)和7mL硫酸溶液(5.1)，并注入接受器6中。然后用橡胶塞将接受器塞住，该橡胶塞上带有石英弯管8和一支连接水流泵的出口管7

43、。将石英弯管与石英管9连接。将石英管水平地安装在管式电阻炉中，石英管的另1端用塞子塞住，并将侧支管与净化系统连接起来。 6.5 在进行试验前须检查安装好设备的密闭性。检查的方法是将接受器的支管连接到水流泵上，整个系统通入空气，然后将净化系统支管上的活塞关闭。此时在接受器和空气净化系统中都不应该有空气泡出现。如果遇到漏气时，则整个系统发生不密闭现象，可以将所有连接处涂上肥皂水，并排除漏气现象。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,6.6 整个装置检查合格后，打开管式电阻炉电源开关，调节温度控制器，慢慢地把石英管加热到900950，为了测量和调节管式电阻炉加热的温度，将热电偶插入管式

44、电阻炉内，使热电偶的接合点位于管式电阻炉的中央，它的两端连接在温度控制器上。 如实验室空气的硫含量经常有变化，则可以在洗气瓶前连接一支装有活性炭的U形管。 7 试验步骤 7.1 在瓷舟中称入被分析的试样、精确至0.0002g，试样应均匀地分布在瓷舟的底部，按表1称取试量。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,如果试样的硫含量大于5% (m/m)，则用白油(或医药凡士林)预先进行稀释，以使其硫含量不大于5% (m/m)。 注: 分析高含硫样品硫含量大于5% (m/m)时，准许在微量天平上称取少于0.03g试样，精确至0.00003g

45、。分析石油焦时，按 SH/T 0229和SH/T 0313中有关石油焦取样的规定进行取样。准备好试样，并在研钵中将其捣碎。 7.2 瓷舟中的试样须用已预先筛选或缎烧过的细砂(或耐火粘土或石英砂)覆盖(石油焦试样可以不必撒细砂)。将装有试样的瓷舟放入石英管(放在管式炉进口的前部)。然后很快地将塞子塞住石英管。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,连接水流泵或空气通入系统，并将空气送入整个系统。空气流速用流a计来测量，其流速约为500mL/min。 试样的燃烧在900950下进行，燃烧时间为3040min而对芳烃含量为50%或大于50%的石油产品，燃烧时间为5060min ,管式电阻

46、炉要逐渐地移到瓷舟的位置L去(或将石英管慢慢地移动，使瓷舟逐渐地置于管式电阻炉的加热部分)，试样不准着火。在燃烧完毕后，将装有瓷舟的石英管放在管式电阻炉中部最红的部分再焙烧15min。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,7.3 试验结束时，将管式电阻炉(或石英管)逐渐地移回原来的位置，关闭水流泵，取下接受器。用25m L蒸馏水洗涤石英弯管，将洗涤液流入接受器中。向接受器的溶液中加入8滴混合指示剂溶液(5. 9)，用氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)进行滴定，直至红紫色变成亮绿色为止。如果试样中硫含量大于2% (m/m)，则滴定时用容量为25mL的滴定管。 7.4 试验前，按同样条件

47、进行空白试验。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,8 计算 8.1试样的硫含量X1,%(m/m)按式(2)计算: X1=16c(V2一V0 )x100 =0.016c(V2一V0 )x100(2) 1000m2 m2 式中: c氢氧化钠标准滴定溶液(6.1) 1)的实际浓度，mol /L; V2 滴定试样燃烧后生成物时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的体积，mL; V0 滴定空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的体积，mL，,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,0.016与1.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克

48、表示的硫的质量; m2- 试样的质量，g。 8.2 稀释试样的硫含量X2%(m/m)按式(3)计算: 16c(V3-V0)x1000m3 0.016c(V3- V0)x100m3 X2= = (3) 1OOOm4m5 m4m5,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,式中: c-氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的实际浓度，mol/L; V3-滴定试样燃烧后生成物时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的体积，mL; V0-滴定空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的休积，mL; 0.016-与1.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.OOOmol/L相当的以克表示的硫的

49、质量 ; m3 稀释时所取白油(或医药凡士林)和被测试样的总质量，g; m4 稀释时所取高硫含量被测试样的质量, g; m5 试验时所取混合物的质量，g。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,9 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 9.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表2中规定的数值。 9.2 再现性:不同实验室各自提出的两个测定结果之差不应大于表2中规定的数值。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,报告 10.1 取重复测定的两个结果的算术平均值作为试样的硫含量测定结果。 10.2 试验结果修整至0.01% (m/m)。

50、,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,管式炉法测定硫含量注意事项： 试样是否燃烧完全，燃烧产物是否被充分吸收是该 方法的关键。因此要注意如下几点： （1）为保证试样燃烧完全，加热温度一定要达到规定温 度。因为此法是用以测定润滑油、原油和榨油等重质油 品的含硫量，为使这些产品分解成气体，以便在空气流 下完全燃烧成硫的氧化物，促使油品中存在的某些多硫 化合物及磺酸盐完全分解，需要煅烧到试验给定温度。,深色石油产品硫含量测定法GB /T 387-90,根据用以指含硫量的试样的实测数据得知，管式炉 加热到试验温度，所测的结果准确度较好，否

51、则测定结 果偏低。 （2）空气流速应符合方法要求。 （3）所用石英管、瓷舟等物品，不得含有硫化物及其它 能吸收硫的物质。 （4）所用空气必须净化。,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,1 本标准适用于延迟石油焦。 2 引用标准 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法 SH/T 0313 石油焦检验法 3 方法概要 在无空气通入的情况下，将试样加热至85010 ，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。 4 仪器,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,4.1 高温炉:带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温85010 ，并能确保放入冷坩埚后能重新升到

52、85010的时间不超过3min。热电偶(测量温度应达到1000)热接点应位于距炉边缘1020mm的恒温区中心。 4.2 瓷坩锅:带紧密磨合的盖，见下图。 4.3 干燥器:带有干燥剂，并定期更换。 4.4 天平:最大负荷200g，感量0.0001g。 4.5 坩埚钳。 4.6 秒表:分度为0.1s.,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,5 试剂 5.1 苯或正已烷:分析纯。 6 准备工作 将坩埚和盖编上号码，煅烧至恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查坩埚的质量,煅烧坩埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺

53、寸应保证坩埚能位于炉的恒温区，炉的恒温区下部和坩埚底间的距离为1020mm。 7 试验步骤 7.1按SH/T 0229和 SH/T 0313 取样，然后按附录A制备试样、按附录B测定水分。,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,7.2 用刮刀或小勺小心地混合已制备好的试样，并从不同深度的两、三处取出10.01g试样,放在预先经过煅烧和称量过的坩埚中称量之，称量后轻轻地敲击弄平试样层，然后加入23滴(大约0.1mL)苯或正己烷，并盖上坩埚盖。 7.3 将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出,并经过85010 煅烧的金属支架上，然后迅速放入85010的高温炉恒温区，关上炉门。从打开炉门、放入

54、坩埚、关闭炉门直到炉温达到85010的时间不应超过3min。 7.4 坩埚从放入炉内算起，在炉中煅烧7min后，用坩埚钳将支架及坩埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于5min， 然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,8.1 计算 试样的挥发分X% (m/m)按下式计算： （m2-m3）100 X= - -W m2-m1 式中:m1坩埚的质量，g; m2 坩埚和试样在煅烧前的质量，g; m3 坩埚和试样在煅烧后的质量，g; W一 试样中水分，% (m/m)。 8.2 试验结果取到小数点后第二位数。,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90

55、,9 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 9.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3 % (m/m)。 9.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.5% (m/m)。 10 报告 取重复侧定两个结果的算术平均值，作为试验结果，报告到小数点后一位数。,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,附录A 试样制备法(补充件) Al 从作业线、车厢、堆放场地或其他运输工具上采样，一次样经13mm筛筛后不应少于4000g。 A2 将4000g样品分成四份，每份1000g，一份弃之不要，第二份作为检查分析用，第三份再分为四份，每份约250g，其中

56、两份弃之不用，两份留实验室供作测定水分用。 A3 研磨质量不小于1000 g的第四份试样，直至微粒尺寸小于3 mm，并缩分至250g，在180190烘箱的烤盘上烘烤15min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，这时留在0.25 mm筛上的试样应不超过3%。,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,A4 将通过0.25mm筛的试样分为四份，每份质量约60g，作为分析试样，第一份供实验室技术分析用；第二份按用户要求作分析用试样;第三份作留样;第四份弃之不要。 A5 试验和检查用的分析试样，置于用防蚀材料制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有:产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签

57、。 A6 试样保管期:供测定水分的试样为3d；供作技术分析的试样为20d。分析试样邮寄时， 用瓶装外加木箱包装。,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,附 录 B 石油焦水分测定法(补充件) B1 用本标准附录A4制备的试样进行试验。 B2 烘箱加热温度稳定在130140 . B3 称量瓶有密合的盖，其大小应使称取2g试样时，每1 cm2 的试样质量不大于0.15g. B4 从试样中不同深度的两、三处取出约2g试样(天平称量误差不大于0.0001g)。置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量，并使之符合B3的要求。,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,B5 将装有试样的称量瓶放到预先加

58、热至135140的烘箱里，保持45 min，然后取出在空气中冷却5min，放入干燥器中冷却至室温，称量后再放回干燥器中， 20min后再从干燥器中取出称量， 如果两次称量差数不超过0.0001g，则认为已恒重。 B6 所有称量误差不得大于0.0002g。 B7 计算 试样中水分 w % (m/m)按式(B1)计算: m5- m6 W= -100 （B1） m5 m4,石油焦挥发分测定法 SH/T0026-90,式中: m4 带盖称量瓶的质量，g; m5 带盖称量瓶和试样干燥前的质量，g; m6 带盖称量瓶和试样干燥后的质量，g。 B8 精密度 重复性 : 重复测定两个结果之差不应大于0.2%

59、( m/m)。,石油沥青软化点测定法GB/T4507-84,本标准适用于测定石油沥青的软化点。石油沥青的软化点是试样在测定条件下，因受热而下坠达25.4毫米时的温度，以表示。 1 方法概要 将规定重量的钢球放在内盛规定尺寸金属环的试样盘上，以恒定的加热速度加热此组件，当试样软到足以使被包在沥青中的钢球下落规定距离时，则此时的温度作为软化点。,石油沥青软化点测定法GB/T4507-84,2 仪器与材料 2.1 仪器 2.1.1 沥青软化点测定器 2.1.1.1 钢球:直径为9.53毫米，重量为3.50.05克的钢制圆球。 2.1.1.2 试样环:用黄铜制成的锥环或肩环，其形状及尺寸要求见图1,石油沥青软化点测定法GB/T4507-84,石油沥青软化点测定法GB/T4507-84,2.1.1.3 钢球定位器:用黄铜制成，能使钢球定位于试样环中央。通常推荐的一种钢球定位器的形式及尺寸见图2。 2.1.1.4 支架:由上、中及下承板和定位套组成。环可以水平地安放于中承板上的圆孔中，环的下边缘跟下承板应为25.4毫米。