中医药大学分析化学课件JC整理-第七章沉淀滴定法.ppt_第1页
中医药大学分析化学课件JC整理-第七章沉淀滴定法.ppt_第2页
中医药大学分析化学课件JC整理-第七章沉淀滴定法.ppt_第3页
中医药大学分析化学课件JC整理-第七章沉淀滴定法.ppt_第4页
中医药大学分析化学课件JC整理-第七章沉淀滴定法.ppt_第5页
已阅读5页,还剩15页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、第七章 沉 淀 滴 定 法,目的要求 1 、掌握银量法指示指示终点的原理及应用条件。 2 、了解银量法的应用范围。,原理:,应用范围: 测定含 等离子的化合物,银量法生成难溶性银盐的沉淀反应的沉淀滴定法。,银量法,基本原理 (一)滴定曲线:以硝酸银溶液(0.1000mol/L)滴定20.00mlNaCl 溶液(0.1000mol/L)为例 1、滴定开始前: 2、滴定至化学计量点前 3、化学计量点时 4、化学计量点后,据计算得到的数据作图 纵坐标pCl、pAg 横坐标加入滴定剂(常用硝酸银)溶液的体积比,结论:,突跃范围的大小取决于沉淀的溶度积常数(即沉淀的溶解度)和溶液的浓度。,KSP ,突跃

2、范围 ,则突跃范围的大小顺序如下:,一.铬酸钾指示剂法(Mohr法即莫尔法) (一)原理:用铬酸钾作指示剂,硝酸银标液直接滴定Cl-、Br-,滴定反应: (白色),终点反应:,指示终点的方法,(砖红色),(Ksp=1.5610-10),(Ksp=2.010-12),何者先沉淀?,(二)、滴定条件,(1)指示剂 用量要适当,思考:此指示剂用量是如何计算得到的?此指示剂用量与酸碱滴定时常用的指示剂用量有何不同?,(2)介质的酸度 应在中性或弱碱性介质溶液(pH6.510.5)中进行。,若pH10.5(强碱性),则,AgOH,只能测定Cl、Br,不宜测I、SCN,因为 AgI、 AgSCN有较强的吸

3、附作用,使终点变化不 明显。在弱碱性溶液中亦可用于测定CN。,(三)、应用范围,二、铁铵钒指示剂法(Volhard法即佛尔哈德法),(一)基本原理:在酸性溶液中 指示剂: 滴定剂: NH4 SCN或KSCN标准溶液,(1)直接滴定Ag+,(2)回滴测定卤化物硫氰酸盐,回滴法测Cl,终点时应避免用力振摇,以免使已生成的Fe(SCN)2+配位离子的红色消失。需注意防止沉淀转化。,思考:为什么会发生沉淀转化?如何转化?造成何种误差?如何避免?,原因:,小,大,1将生成的AgCl沉淀滤出,需将沉淀过滤、洗涤 2回滴前,向待测Cl-的溶液中加入13mL硝基苯等有机溶剂,防止沉淀转化的措施:,(二)、滴定

4、条件,否。因为Fe3+可氧化I为I2 。,( 4 ) 回滴测I,能否先加入指示剂Fe3+,再加入过量硝酸银?,(三)、应用范围,剩余量回滴法可测定Cl-、Br-、I-、SCN-、 和 等离子。由于本法干扰少,故应用范围较广。,直接滴定法可测定Ag+、 Hg+等.,(3)回滴测Cl,需注意防止沉淀转化。,(2)直接测Ag+要充分振摇,避免吸附Ag+使终点提前。,(1)在酸性介质中滴定(HNO30.3mol/L),否则Fe3+水解生成深色配合物或沉淀。,三、吸附指示剂法(Fajars法即法扬司法),(一)、基本原理:滴定剂硝酸银标准溶液 指示剂吸附指示剂,Ag+,终点时Ag+(稍过量),FI,(淡

5、红色),溶液颜色 (黄绿色),(二)、滴定条件,(4)应避免强光照射。因为卤化银胶体遇光分解析出金属银。,(1)增大表面积,加糊精或淀粉保护胶体,(2)胶体微粒(即沉淀颗粒)对指示剂离子的吸附力应略小于对被测离子的吸附力。否则对指示剂离子吸附力太大,终点提前;太小,达计量点后不能立即变色,终点延迟。卤化银胶体对卤素离子和几种常用吸附指示剂的吸附力大小次序:,I二甲基二碘荧光黄Br曙红Cl荧光黄,(3)pH要适当,吸附指示剂的Ka小,则滴定液的pH应稍大。 如荧光黄Ka值为108,pH 7.010;二氯荧光黄Ka值为104,pH4.010;曙红Ka值为102,pH 2.010,(5)指示剂离子与滴定剂离子应带有相反电荷。,(三)、应用 可测 X- SCN- Ag+等离子,标准溶液与基准物,基准物质:硝酸银一级纯硝酸银或基准硝酸银 氯化钠基准氯化钠标准溶液配制,硝酸银用基准物直接配制 用A.R.试剂配制,再用基准氯化钠标定,硫氰酸胺(钾) 铁铵钒指示剂法 用硝酸银标准溶液标定(直接滴定法) 用氯化钠基准物标定 ( 回滴法),应用与示例,( 一)中药中无机卤化物和有机氢卤酸盐的测定,1白硇砂中氯化物的含量测定,2盐酸麻黄碱片的含量测定,有机卤化物的测定 氢氧化钠

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论