采油用剂.ppt

1、油田化学剂基本知识及检测评价方法,2007年9月,目 录,一、油田化学剂基本知识 二、油井增产用油田化学剂 1、油井增产用油田化学剂 简介 2、酸化用化学添加剂的检测评价 3、压裂用化学添加剂的检测评价 4、调剖堵水用聚丙烯酰胺检测评价 三、集输用油田化学剂 简介,1、 油田化学剂概念 解决油田钻井、完井、采油、注水、提高采收率及集输等过程中化学问题时所使用的药剂。即解决油田作业中各种问题的化学药品。由于油藏及地质条件不同，原油、水质、岩石的性质各异，所用化学剂及其配方的针对性很强。 2、油田化学剂的分类： 将油田化学剂也可做如下分类： 1）钻井液用油田化学剂：保证钻井、完井和固井作业顺利进行

2、，在近井地带起作用。在钻井液的配置和维护过程中，为了满足钻井液的某些性能需要加入的材料或化学剂，都成为钻井液添加剂，也叫钻井液用油田化学剂。 例如：降滤失剂、加重剂、消泡剂、润滑剂等等。,一、 油田化学剂基本知识,2）采油用油田化学剂：用来保证采油作业顺利进行。在井筒附近地层或地层深处起作用。 例如：酸化、压裂、防砂、堵水、调剖剂、清蜡、防蜡等。 3）集输用化学剂：是指在油气集输过程中，为保证油气质量，保证生产安全可靠和降低能耗所用的化学剂。如：原油破乳剂、原油降凝剂、清（防）蜡剂等。 4）油田污水处理用化学剂：絮凝剂、缓蚀剂、防垢剂和杀菌剂等。,1）油田化学剂地位 油田化学是石油工程专业中的

3、一门主要课程，应用性、实用性强。涉及到钻井、采油和储运等油田作业的各个方面。 2）油田化学剂作用： 油田化学剂可以改善钻井、完井、采油、集输等作业的效率及质量；避免油田作业事故，延长油井寿命，提高油井产能；减少油田环境污染，提高原油采收率，降低作业费用，均有重大贡献。对有效的开发和利用石油及天然气至关重要。,3、油田化学剂在石油工程专业中的地位和作用,4、发展趋势：,从近几年的发展来看，油田化学研究呈现出以下几种趋势： 1随其它学科的发展而发展，新的体系、化学剂日益增多。 比如说：泥浆从以前的阴离子体系发展到现在的阳离子、复合离子体系，甚至也出现了以混合层金属氢氧化物为主的正电胶体系。这都是借

4、鉴了其它学科的成果。 2保护油层的化学剂日益受到重视。 这类化学剂是一批新型化学剂，可用在钻井液、注水等系统中，减少对油层的损害，主要以阳离子聚合物为主。国内由勘探院研究成功了聚乙烯醇类的粘土矿物微粒稳定剂。 3提高采收率用剂所占份额日益增多. 在大庆油田要通过各种提高采收率的方法稳产5300万吨到2000年。除加密井网、老井侧钻等方法外，主要依靠油层改造的方法来达到提高采收率稳产的目的。目前，大庆已建成了年产万吨聚丙烯酰胺的生产厂，可提供聚合物驱使用的大分子量聚丙烯酰胺。,二、 油井增产用化学剂,油田增产措施主要包括：压裂、酸化、堵水、调剖和化学驱油等。我们主要介绍在这些增产措施中所使用的酸

5、液添加剂、压裂液添加剂、堵水调剖剂和化学驱油剂的检测方法。 1、油井增产用油田化学剂简介 1.1酸液添加剂 酸化可以消除油、气井近井地带的储层损害。根据注入速度和压力，酸化可分为两种基本类型：注入压力低于破裂压力的称为基岩酸化；高于破裂压力时称为压裂酸化。 基岩酸化主要用于由钻井液、完井液或产出水的沉积引起的表层损害。由于接触酸的表面积很大，时间很短，只能使井眼附近的流动通路得到改善。消除了井眼附近严重的堵塞，就能大大地增加油、气井产量。,压裂酸化就是将地层压开，裂缝的表面被酸侵蚀不会完全闭合，于是得到通向井眼的线性流动通路。主要用于酸化石灰岩、白云岩等碳酸盐岩储层。 酸液添加剂主要包括： 缓

6、蚀剂：可以减缓酸液对金属的腐蚀； 缓速剂：可以降低酸与岩石的反应速度以实现深穿透； 稠化剂：添加于酸液中可提高酸液的粘度，而达到缓速 、降滤失和促使地层微粒排出地面； 助排剂：可降低残酸的表面张力和界面张力，改善储层的润湿性，加快返排速度； 粘土稳定剂：防止粘土膨胀和微粒运移； 铁离子稳定剂：防止铁离子沉淀。,压裂液是由稠化剂、交联剂等添加剂组成。压裂液根据其功能可分成两类：一类是提高造缝和输送支撑剂能力的添加剂，有稠化剂、交联剂、温度稳定剂、PH调节剂和降滤失剂；另一类是减少储层损害的添加剂，它们是破胶剂、杀菌剂、防乳化剂、粘土稳定剂、助排剂。 压裂液的类型有水基压裂液、油基压裂液、泡沫压裂

7、液和乳化压裂液。目前，在压裂施工中，水基压裂液的使用量占90%以上，因此，我们主要介绍水基压裂液添加剂。 理想压裂液的特点： 流变性、稳定性好。在泵送及储层条件下有适宜的粘度，能携带高浓度的支撑剂，以达到希望的裂缝几何尺寸和导流能力。 摩阻小，泵送压力低。 滤失量低，压裂液效率高。 能与储层和储层中流体配伍，对储层损害小。 能在较短的时间内彻底破胶，返排快。 配制简单，经济和安全。,2、压裂液添加剂,油井出水是目前注水开发中存在的一个普遍问题，由于油层的非均质性和油水流度比的不同，导致油层过早水淹。油井出水会严重影响经济效果，同时，增加产水量必然会增加地面脱水的费用和带来整个采油工艺上的复杂性

8、。 堵水方法分为机械隔离法和化学堵水法。化学堵水剂分为选择性堵水剂和非选择性堵水剂。选择性堵水剂是对水的流动有较大的抑制作用，对油的流动影响较小的堵水剂，因此适合封堵油水同层；而非选择性堵水剂表现为对油和水都有封堵作用，所以适合于封堵单一水层和高含水层。最重要的堵水、 调剖剂是聚丙烯酰胺。,3、堵水调剖剂,1、盐酸酸化缓蚀剂性能的试验方法 11 常压静态腐蚀速率试验 111 技术要点（方法原理） 采用挂片失量法。在常压温度不高于90条件下，将已称重的试片分别放入恒温的未知和加有缓蚀剂的酸溶液中，浸泡到一定时间后，取出试片，清洗，干燥处理后称量，计算失量、评价腐蚀速率及缓蚀率。 112 仪器设备

9、 1.1.2.1常压静态腐蚀试验装置 1.1.2.2分析天平：感量0.1mg； 1.1.2.3恒温水浴：工作温度为室温95，控温精度为1； 1.1.2.4游标卡尺：精度0.02mm； 1.1.2.5反应容器（玻璃瓶、塑料瓶）； 1.1.2.6干燥器。,酸化用油田化学剂的检测,1.1.3 试验步骤 1.1.3.1试片标记 取已制备的试片，游标卡尺测量其尺寸，将塑料线系在试片孔上，以塑料线的打结数作为同组试片的编号，并将其几何尺寸，质量进行记录。 1.1.3.2 试片处理：试片先用丙酮或石油醚清洗以除去油污，然后放入无水乙醇中脱水1min。洗涤过程用镊子夹持进行。洗涤后禁止用毛巾、棉纱等物品擦干。

10、必须用冷风吹干，贮存在干燥器内备用。 1.1.3.3根据每平方厘米试片表面积酸液用量20ml,把配制好的酸液倒入反应容器，将反应容器放入恒温水浴，打开水浴加热电源，使反应容器中的酸液升温至所需测定温度范围内。 1.1.3.4将试片单片吊挂，三片一组，分别放入未加、加有缓蚀剂的各两份平行酸液中，保证试片全部表面与酸液相接触，记录反应开始时间。 1.1.3.5反应到预定时间，切断电源取出试片，观察腐蚀状况并作详细记录。 1.1.3.6观察后将试片立即用水冲洗，再用软毛刷刷洗；剪掉塑料线，同时将编号记再干净的滤纸上；最后用丙酮、无水乙醇洗净，并将试片放在编了号的滤纸上。 1.1.3.7试片称量：用冷

11、风吹干，放在干燥器内干燥20分钟后称量，精确至0.0001g。,1.1.38计算 腐蚀速率按公式（1）计算： 106mi vi = .（1） Ait 式中：vi单片腐蚀速率，g/(m2h)； t反应时间，h； mi试片腐蚀矢量，g； Ai试片表面积，mm2。 试片表面积公式： Ai = （La + ab + bL）2 .(2) 式中：L试片长，mm； a试片宽，mm； b试片厚，mm； 平均腐蚀速率按公式（3）计算： v1+v2+v3 v = .（3） 3 式中：v 每组平行样平均单片腐蚀速率，g/(m2h)； v1，v2，v3分别为同组的三块试片的腐蚀速率，g/(m2h)。,2.1缓蚀剂土酸

12、溶液的制备 计算一定体积土酸所需的化学纯浓盐酸、浓氢氟酸和蒸馏水用量。量取浓氢氟酸时要用塑料量筒或量杯。采用1000ml玻璃量筒配置土酸时，应先蒸馏水，后浓盐酸，再浓氢氟酸的顺序加入，并用蒸馏水充至所需总体积刻度。立即倒入带盖的塑料瓶内，摇动混匀后，用酸碱滴定法测定其实际浓度，最后加入缓蚀剂及各种添加剂，均匀混合后备用。 22试验步骤：同上(盐酸） 注意：每平方厘米试片表面积酸液用量为10ml。,2 土酸酸化缓蚀剂性能的试验方法,3.1 仪器和试剂 3.1.1 原子吸收光谱仪 3.1.2 高压釜 3.1.3 电动离心机 3.1.4 盐酸：分析纯 3.1.5 三氯化铁：分析纯 3.1.6 天然大

13、理石（CaCO3含量大于95%） 3.2 测定步骤： 3.2.1制备体积约1cm3的天然大理石； 3.2.2 配制含Fe3+1%(104mg/L)铁离子稳定剂的15%盐酸溶液300ml； 3.2.3 将上述溶液加入高压釜中，放入10g制备好的天然大理石，加盖密封； 3.2.4向高压釜通入氮气，使高压釜逐步升压到10Mpa； 3.2.5 打开加热开关，加热到指定温度（30150），密闭反应20h； 3.2.6关闭加热开关，冷却卸压后倒出反应物。取上层清液离心分离，再取离心后的清液用定量滤纸抽空过滤，收集滤液。 3.2.7用原子吸收光谱仪测定上述滤液中铁的含量。计算该温度下铁离子稳定剂稳定三价铁的

14、数量。,3 铁离子稳定剂,4.1 溶解分散性试验 4.1.1方法原理：在含有活性剂的盐酸溶液中，加入一定量的稠化剂，高速搅拌30min，静置，观察并记录2h、24h时的现象。 4.1.2 仪器和试剂 电动搅拌器、天平、量杯、盐酸（分析纯）、 4.1.3试验步骤： （1）在蒸馏水中加入质量分数为1.5%的SD-1破乳剂和质量分数为0.4的OP-10表面活性剂配成活性水后，用此水溶液与盐酸配成20%的盐酸溶液。 （2）取193ml20%的盐酸溶液放入量杯中。 （3）称取7克稠化剂在高速搅拌（2000r/min）下逐滴加到量杯中。滴加完毕后继续搅拌30min，静置，观察并记录2h、24h时的现象。

15、4.1.4试验结果评价 静置2h稠化剂在酸液中完全分散；静置24h，溶液表层有漂浮物，轻微搅拌能混合均匀即为合格。,4、稠化剂,4.2酸液表观粘度测定 4.2.1方法原理：在含有活性剂的20%盐酸中，加入一定量的稠化剂配成稠化酸，用粘度计测定在40、170s-1剪切速率下酸液粘度。 4.2.2仪器和试剂 仪器：Fan50旋转粘度计、电动搅拌器、恒温水浴、天平、量杯； 试剂：盐酸（分析纯）、OP-10表面活性剂、SD-1破乳剂、CT1-3缓蚀剂 4.2.3试验步骤： （1）按4.1.3进行 （2）称取质量分数为3.5%的稠化剂和质量分数为0.5%的缓蚀剂，加入装有20%盐酸的量杯中，用电动搅拌器

16、高速搅拌（2000r/min）溶液30min，制得稠化酸。 （3）取38ml稠化酸加入到粘度计的样品杯中，在85170s-1剪切速率下，以5/min的升温速率升温。达到试验温度40时，恒温35 min，测定并记录170s-1剪切速率下酸液粘度。,5.1防膨率测定 5.1.1方法提要：通过测定岩心粉在粘土稳定剂溶液和水中的线膨胀增量评价防膨率。 5.1.2仪器设备 页岩膨胀测试仪：NP01型，精度 001 mm； 分析天平。 压力试验机 5.1.3实验步骤 5.1.3.1岩心制备 （1）在页岩膨胀测试仪测筒的底盖内垫一层滤纸，旋紧测筒底盖。 （2）称取 500g岩心粉，精确至0.01g，装人测筒

17、内，将岩心粉展平。 （3）装好塞杆的密封圈，将塞杆插人测筒内，置于压力机上，均匀加压至所需压力，稳压10min，卸去压力，取下测筒备用。,5、粘土稳定剂,5.1.3.2测定步骤 （1）将压制好岩心的测筒，安装在页岩膨胀测试仪主机上调整传感器中心杆上的螺母，使数字显示为0.00。 （2）调整记录仪测量信号电压值为02V（满量程相当于2mm），记录仪走纸速度调为3cm/h， 调记录仪指针对准记录纸0线。 （3）在试杯中加人100ml粘土稳定剂溶液，试杯中液面高度应高于岩心面5mm，启动记录仪，当膨胀曲线呈垂线时，记录岩心膨胀高度H1，关机。 （4）重复（1）至（3），在试杯中加人 100ml水，测

18、得岩心在水中的膨胀高度H2。 （5）重复（1）至（3），在试杯中加人100ml煤油，测得岩心在煤油中的高度HO。,5.1.4防膨率计算 防膨率按下式计算。 H2一H1 B100 H2一H0 式中： B防膨率，； H1岩心在粘土稳定剂溶液中的膨胀高度，mm； H2岩心在水中的膨胀高度，mm； Ho岩心在煤油中的高度，mm。,5.2.1 方法提要：通过流动试验评价粘土稳定剂对防膨和防微粒运移的综合性能 5.2.2仪器设备 电热恒温干燥箱：温控范围为室温300， 真空泵：2XZ一2； 流动试验装置。. 天平：感量0.01g。 5.2.3实验步骤 5.2.3.1岩心制备 （1）称岩心粉90g于200m

19、L烧杯中，加无水乙醇10g,装人直径25mm、长100mm的空岩心筒中，制成渗透率为0.10.5m2的人工岩心。置电热恒温干燥箱中，于851下恒温 6h，移到干燥器中冷却至室温，称出质量m1；，精确到002g。 （2）用真空法饱和盐水后，称其质量m2，精确至001g。,52岩心渗透率、岩心伤害率和防微粒运移性能测定,（3） 岩心孔隙体积按公式（1）计算： m2-m1 Vp = .(1) 式中：Vp岩心孔隙体积，cm3； m1岩心质量，g； m2饱和盐水后岩心质量，g； p一水的密度，gcm3。,5.2.3.2测定方法 （1）将处理好的岩心装人流动试验装置中，向岩心注人经045m滤膜过滤处理的盐

20、水。 在一定温度下，选择适当的注人速度，待压力稳定后，测定流量，记录压差。至少注2Vp盐水后，改注黏土稳定剂溶液，注5Vp后，待压力稳定时，测定流量，记录压差。改注油田注入水，每注5Vp，测三次流量和压差，取平均值。注50Vp后，结束试验。按公式（2）计算各段渗透率并绘出各段渗透率随注入孔隙体积倍数的变化曲线（K-Vp曲线）,评价粘土稳定剂的稳定能力。绘出K-Vp曲线。 （2）选渗透率相近的另一块人工岩心，重复6.2.1，测定盐水渗透率后，改注油田注人水，注50Vp后，结束试验，绘出K-Vp曲线。,（3） 岩心渗透率计算 岩心渗透率按公式计算 qL K = 10-1 AP K岩心渗透率，m2；

21、 q体积流量，cm3/s； 流体粘度，mPas； L岩心轴向长度，cm； A岩心横截面积，cm2； P流体通过岩心的压差，MPa。 （4）岩心伤害率计算 岩心伤害率按式（3）计算。 Kd = (1-K2/K1) 100. 式中：Kd 岩心伤害率，； K1 注盐水渗透率，m2； K2注50Vp油田注人水后岩心的渗透率，m2。,5.2.4 防微粒运移性能测定 （1） 称取石英砂5730g，精确至001g；高岭土270g，精确至001g；将两者充分混匀，装入直径25mm、长100mm的岩心筒中，压实到岩心高度为86mm。 （2）反通粘土稳定剂溶液15Vp，放置10min。 （3） 正通水，选择流速分

22、别为 50，100，200，400，800mlh，每个流速下注10min。 （4） 收集流出的液体，并称其质量。 （5） 把液体中的微粒分离出来，放人105110的电热恒温干燥箱中干燥2h，称其质量。 （6）流出液体中微粒含量按公式（4）计算。 Cf = m3/m4100 式中： Cf流出液体中微粒含量，； m3流出液体中微粒的质量，g； m4流出液体的总质量，g。,6.1溶解性 6.1.1 水溶性 用移液管吸取l mL助排剂样品置于装有l00mL蒸馏水的烧杯中、搅拌lmin目测有无浑浊及沉淀。 6.1.2 酸溶性 用移液管吸取l mL助排剂样品置于装有l00mL 15%盐酸的烧杯中，搅拌lm

23、in目测有无浑浊及沉淀。,6 、助排剂,6.2.1方法选择 当界面张力大于1mN/m时，选择圆环法、挂片法或悬滴法；当界面张力不大于1mN/m时，选择悬滴法或旋转滴法。 6.2.2 方法概要 1）圆环法 表面张力，是通过一个水平的铂丝测量环从界面张力较高的液体表面拉脱铂丝圆环，也就是从水油界面将铂丝圆环向上拉开所需的力来确定。在计算界面张力时，所测得得力要用一个经验测量系数进行修正，此系数取决于所用的力、油和水的密度以及圆环的直径，测量是在严格、标准化的非平衡条件下进行，即在界面形成之后1分钟内完成测定。,6.2表面张力和界面张力测定,2）旋转滴法 一种低密度相液滴随另一种高密度相液体一起在测

24、量管中高速旋转，在重力忽略不计的条件下，离心力与单位面积上所受的曲面压力达到平衡，通过测量液滴的形状求解Laplas方程，由此求得界面张力。 3）挂片法 为维持玻璃挂片刚好与两相流体界面接触的位置，必须给玻璃挂片施以相当于表（界）面张力作用的向上的拉力， 即： P=2（L+L） 式中：P拉力，mN；L玻璃挂片的底边长度，m；L玻璃挂片的厚度，m； 表（界）面张力，mN/m。,6.2.3.1 圆环法 （1）测定试样在25的密度，准确至0.001克/毫升。 （2）把5075毫升251的蒸馏水倒入清洗过的试样杯中，将试样杯放到界面张力仪的试样座上，把清洗过的圆环悬挂在界面张力仪上。升高可调节的试样座

25、，使圆环浸入试样杯中心处的水中，目测至水下深度不超过6mm为止。 （3）慢慢降低试样座，增加圆环系统的扭矩，以保持扭力臂在零点位置，当附着在环上的水膜接近破裂点时，应慢慢地进行调节，以保证水膜破裂时扭力臂仍在零点位置。当圆环拉脱时读出刻度数值，按第5.1.6章所述，使用水和空气密度差（0-2）0.997克/毫升这个值计算水的表面张力，计算结果应为7172毫牛顿/米。如果低于这个计算值，可能是由于界面张力仪调节不当或容器不净所致，应重新调节界面张力仪，清洗圆环和用热的铬酸洗液浸洗试样杯，然后重新测定。若测得仍较低，就要进一步提纯蒸馏水（例如：用碱性高锰酸钾溶液将蒸馏水重新蒸馏）。,6.2.3 试

26、验步骤,（4） 用蒸馏水测得准确结果后，将界面张力仪的刻度盘指针调回零点，升高可调节的试样座，使圆环浸入蒸馏水中的5毫米深度，在蒸馏水上慢慢倒入已调至251过滤后试样至约10毫米高度，注意不要使圆环触及油水界面。 （5） 让油水界面保持301秒，然后慢慢降低试样座，增加圆环系统的扭矩，以保持扭力臂在零点。当附着在圆环上水膜接近破裂点时，扭力臂仍在零点上。上述这些操作，即圆环从界面提出来的时间应尽可能地接近30秒。当接近破裂点时，应很缓慢地调节界面张力仪，因为液膜破裂通常是缓慢的，如果调节太快则可能产生滞后现象使结果偏高。从试样倒入试样杯，油膜破裂全部操作时间大约60秒钟。记下圆环从界面拉脱时的

27、刻度盘读数。 （6） 计算 试样的界面张力（毫牛顿/米）按式（1）计算： MF.（1） 式中：M膜破裂时刻度盘读数，毫牛顿/米； F系数，按式（2）计算。 F0.7250（0.03678M/r2（0-1）1/2p.（2）,表面张力测定 （1） 接通表面张力仪电源，预热15min。 （2）把玻璃挂片挂在小钩子上。 （3）分别用粗、微调零旋钮校零，至显示交替出现0.0或0.0 （4） 取下玻璃挂片，将400mg砝码挂在玻璃挂片上，随后一同挂在小钩子上，调节仪器校正电位器，使仪器读数显示82.5，重复5.1.3和本条前部分操作，至仪器稳定，将该玻璃挂片的初值定为零。 （5） 将待测样品装入培养皿中，

28、其高度不低于5mm。 （6）用初值为零的玻璃挂片，挂在小钩子上进行测定，当玻璃挂片与样品接触时，电动机自动停止，不易挥发的样品待仪器显示数字稳定后读数；易挥发的样品技术读数。作平行试验。,6.2.3.2挂片法,界面张力测定 （1） 操作同上（1）到（4）。 （2） 根据待测样品的数量，另取几个玻璃挂片测其初值。 （3） 样品恒温测定时，需取下中间小钩。 （4） 将油样倒入水样烧杯中，水样高度约10mm，油样高度约30mm。油、水样品均需预热到试验温度。 （5） 烧杯放入保温玻璃缸中20min后，用在空气中初值为零的第一个玻璃挂片在油中调零点，注意该玻璃挂片不能与水接触。 （6） 把另一个玻璃挂

29、片浸入水中润湿，浸入深度5mm，时间35min，将玻璃挂片提起后用滤纸轻轻吸净流下的液体。 （7） 恒温至30min时，启动电动机开始测定。当玻璃挂片与水接触，电动机自动停止，待仪器显示数字稳定（一般5min）记下读数。作平行试验。,6.2.3.2挂片法,6.4.1 测试温度根据助排剂的适用温度选定。 6.4.2 配制试验浓度的助排剂水溶液600mL置于烧杯中，搅拌均匀，备用。 6.4.3 检查耐温耐压容器，将6.4.2备好的试样装人其中，至溢出为止，上紧螺纹，保证密封，放于烘箱中调至6.4.1中要求的温度，恒温6h后、取出冷却至室温。 6.4.4将冷却后的耐温耐压容器打开、把其中的水溶液倒入

30、烧杯中、按6.2中的方法测其表面张力、界面张力。 6.4.5结果表示 以比较加热前后助排剂样品的表面张力w1、w2和界面张力ow1、ow2 的改变量表征助排剂的热稳定性。,6.4热稳定性,73 定量法 配制表面活性剂的油溶液、水溶液或酸溶液，把磨光矿物薄片放入其中，浸泡至要求时间(根据工作液与地层实际接触时间确定)后取出利用接触角测定仪进行接触角测定。,1、稠化剂 植物胶及其改性产品是水基压裂液的一种主要稠化剂。 1.1、仪器、试剂 （1）电子天平，精度0.0001g； （2）药物天平 （2）称量瓶：20mm30mm； （3）电热恒温干燥箱：3001； （4）干燥器皿：硅胶干燥剂 （5）离心机

31、：转速为04000r/min,配套离心管，其容量为50ml （6）无茵混调器 （7）Fann-35型粘度计（或同类产品） （8）标准筛：SSW0.125/0.09（GB 600485试验筛用金属丝编织方孔网）； （9）标准振筛机：摆动221次/min，振击147次/min； （10）硼砂：化学纯 1.2、外观：目测植物胶颜色及有无结块,压裂用油田化学剂的检测,1.3、细度测定 （1）将筛底和SSW0.125/0.09标准筛安装在振筛机上，然后在标准筛上倒入10.0g干样品，加盖压紧，振筛10min，称重筛上和筛下样品质量。 （2）计算 样品细度按下式计算： n C = 100 n+n1 式中：

32、C样品的细度，% n通过SSW0.125/0.09筛的样品质量，g； n1未通过SSW0.125/0.09筛的样品质量，g。,1.4、含水率测定 （1）称取一定量的试验样品（精确至0.0001g），平铺在已恒重的称量瓶中，置于1051烘箱内烘干2h，取出后放入干燥器中冷却20min，称重，然后再烘干1h，冷却，称量，直至恒重。 （2）计算 样品含水量按下式计算： mm1 W = 100 m 式中：W样品的含水量，% m烘干前样品的质量，g； m1烘干后样品的质量，g。,1.5、水不溶物测定 （1） 配制浓度为0.5%的样品溶液：量取497.5ml蒸馏水置于混调器中，缓慢加入2.5g（精确到0.

33、0001g）样品,高速搅拌10min,再低速搅拌5min,盖上表面皿于30的水浴中恒温溶胀3h。 （2）将溶好的溶液倒入混调器中，低速搅拌5min。准确称取溶液50g（精确到0.0001g），放入在1051的电热恒温箱已恒重的离心管中，在3000r/min的转速下离心30min。 （3）用移液管小心吸去上层清液（移液管下入的深度不得超过上层清液的1/2）。加蒸馏水至50ml，洗涤，搅匀，离心15min，吸去上层清液。再重复洗涤两次。温干燥箱 （4）水不溶物按下式计算： m2m3 S =100 0.25(1W) 式中：S水不溶物含量，% m2水不溶物和离心管总质量，g； m3离心管质量，L。 0

34、.2550g溶液中样品质量，g。 W含水率，%。,（1）量取497.5ml蒸馏水置于混调器中，加入1.0g甲醛，低速搅拌。缓缓加入3.5g（精确到0.0001g）烘干样品,高速搅拌10s,再低速搅拌15min,将溶液倒入1000mL烧杯中，盖上表面皿于30的水浴中恒温溶胀3h。 （2）将溶好的溶液倒入混调器中，低速搅拌5min。量取上述溶液350ml,用Fann-35型粘度计测定转速为100r/min（剪切速率为170s-1），温度为30时的粘度。 （3）溶液表观粘度按下式计算： 5.077 = 100 p1.704 式中：溶液的表观粘度，mPa.s； 粘度计指针读数； 5.077当为1时的剪

35、切应力值，10-1Pa， 1.704当每分钟转数为1时的剪切速率值，s-1。 p每分钟转数。,1.6、表观粘度测定,（1） 0.7%胶粉溶液 量取497.5ml蒸馏水置于混调器中，加入1.0g甲醛，低速搅拌。缓缓加入3.5g（精确到0.0001g）烘干样品,高速搅拌10s,再低速搅拌15min,将溶液倒入1000mL烧杯中，盖上表面皿于30的水浴中恒温溶胀3h。用时将溶胀好的溶液倒入混调器中，低速搅拌5min，待用。 （2） 1.0%交联剂溶液 称取1.0g硼砂，加入装有99.0ml蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，直至溶解。 （3） 称取（1）条配制并加热至30的溶液100.0g置于2000

36、ml烧杯中。用玻璃棒边搅拌边加入（2）条新配制的交联剂溶液5.0ml，搅拌均匀，直至形成冻胶。记录从加交联剂到形成冻胶的时间及挑挂情况。,1.7、交联性能测定,1、压裂液试样的制备 1.1基液制备 1.1.1量取按配方需要配制压裂液量的实验用水，倒入搅拌器中。 1.1.2按配方称取所需添加剂的量，备用。 1.1.3调节搅拌器转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端为止。 1.1.4按顺序依次加入已称好的添加剂，稠化剂应缓慢加入，避免形成鱼眼，并时刻调整转速以保证达到1.1.3的漩涡状态。破胶剂应在制备冻胶前加入。 1.1.5在加完全部添加剂后持续搅拌5min，形成均匀的溶液，停止搅拌。

37、1.1.6将已配好的基液倒入烧杯中加盖，放入恒温30水浴锅中静置4h，使基液粘度趋于稳定。 1.2交联液的制备 1.2.1按配方的要求直接使用液体交联剂为交联液。 1.2.2按实际操作需要根据交联比稀释为所需浓度的交联液。 1.2.3按配方和交联比要求将固体交联剂均匀溶解为所需浓度的交联液。,压裂液性能测定,1.3.1不含胶囊破胶剂的冻胶制备方法一：针对排除空气影响的情况使用。取1.1制备的基液倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌液体。如需要则加入破胶剂，然后边搅拌边加入交联液，直至形成能调挂的均匀冻胶，避免形成气泡。 1.3.2不含胶囊破胶剂的冻胶制备方法二：针对忽略空气和气泡影响的情况使用。取1.1制

38、备的基液倒入烧杯中，调节搅拌器转速，使液面形成漩涡，直至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端为止，使搅拌器恒速转到。如需要则加入破胶剂，然后将交联剂加入，直至漩涡逐渐消失为止。 1.3.3：含胶囊破胶剂的冻胶制备方法一：针对保持胶囊形态均匀分布的状况，适用于考察胶囊破胶剂包裹程度和对压裂液粘度保持率等实验的冻胶液制备。胶囊破胶剂按1.3.2方法使其均匀分布时，再加入交联剂形成冻胶。 1.3.4含胶囊破胶剂的冻胶制备方法二：针对要求破坏胶囊形态的情况，适用于考察含有胶囊破胶剂但又不能模拟地层条件令胶囊释放的压裂液破胶性能试验的的冻胶液制备。可以计算胶囊破胶剂中有效破胶剂含量，用其实际有效破胶

39、剂代替胶囊，按1.3.2加入，计算胶囊破胶剂有效含量按SY/T6380-1998中执行,1.3冻胶制备,2.1基液密度测定 2.2基液pH值 2.3基液表观粘度测定 用1.1制备的基液测定：量取上述溶液350ml,用Fann-35型粘度计测定转速为100r/min（剪切速率为170s-1），温度为30时的粘度。 溶液表观粘度按下式计算： 式中：溶液的表观粘度，mPa.s； 粘度计指针读数； 5.077当为1时的剪切应力值，10-1Pa， 1.704当每分钟转数为1时的剪切速率值，s-1。 p每分钟转数。,压裂液性能测试,2.4压裂液交联时间的测试 以基液400mL为准，按1.3.2制备冻胶的方

40、法，用秒表记录交联剂加入混调器中直至漩涡消失液面微微突起的时间。 2.5压裂液耐温能力测试 在粘度计样品杯中加满压裂液后，对样品加热。控制升温速度为3/min0.2/min，从30开始实验，同时转子以剪切速率170s-1转动，压裂液在转动条件下受到连续剪切，以表观粘度降为50mPa.s时对应的温度表征为试样的耐温能力。 2.6压裂液耐温耐剪切能力测试 2.6.1在粘度计样品杯中加满压裂液后，对样品加热。控制升温速度为3/min0.2/min，从30开始实验，同时转子以剪切速率170s-1转动，温度达到要求测试的温度后，保持剪切速率和温度不变，直至达到要求的剪切时间为止。 2.6.2用全过程取值

41、对应的时间、温度和表观粘度关系来确定压裂液耐温耐剪切能力。,2.7.1测试条件：测定不含支撑剂的压裂液在一定温度和压力下通过滤纸的滤失性。测定温度为压裂液适用温度范围，实验压差为3.5MPa，回压按仪器要求确定。 2.7.2测试程序： 在测试筒中装入仪器规定量的压裂液样品，放置2片圆形滤纸，装好滤筒并放进加热套内。 对样品加热、加压。按仪器说明书，给滤筒施加初始压力，在30min内加热到测试温度。 测试：当温度达到测定温度，试验压差为3.5Mpa，滤液开始流出，同时记录时间、滤液的累积滤失量，精确到0.1mL。测定时间为36min，测定过程中，温度允许波动为5. 2.7.3 C3 、vc和Qs

42、p的确定：用压裂液在滤纸上的滤失数据，以累积滤失量为纵坐标，以时间平方根为横坐标，作图。,2.7压裂液静态滤失量测试,累积滤失量与时间平方根成线性关系。该直线段的斜率为m,截距为h.当截距h小于0时，用9min以后的数据重新回归。受滤饼控制的滤失系数C3，滤失速度vc和初滤失量Qsp按下式计算：,式中：m滤失曲线的斜率，mL/ ； A滤失面积，cm2。,C3受滤饼控制滤失系数，m/ ； Qsp初滤失量，m3/m2； vc滤失速率，m/min。 t-滤失时间，min。,2.8压裂液破胶性能测定 将压裂液装入密闭容器内，放入电热恒温器中加热恒温，恒温温度为储层温度。使压裂液在恒温温度下破胶。按配方

43、提供时间或施工工艺设计要求时间，取破胶液上面的清液测定粘度。 破胶液粘度测定 用毛细管粘度计测定破胶液粘度，测定温度分别选取储层温度、30或等于井口出油温度进行。储层温度高于100时，测定破胶液的温度选取95。 破胶液表面、界面张力测定 以煤油和破胶液清液界面作油水界面，测定界面张力。,2.9.1 测试程序：技上述制备冻胶压裂液。量取定量体积V0的压裂液，V0一般可取50mL离心管满容积的容纳量装入密闭容器中加热恒温破肢，恒温温度为油层温度，室温测定破胶液粘度低于5mPa.s时可以视为彻底破胶。把彻底破胶的破胶液全部移人已烘干恒量的离心管中，将离心管放人离心机内，在3000rmin150rmi

44、n的转速下离心30 min，然后慢慢倾倒出上层清液，再用水50mL洗涤破胶容器后倒人离心管中，用玻璃棒搅拌洗涤残渣样品，再放入离心机中离心20 min ，倾倒上层清液将离心管放入恒温电热干燥箱中烘烤至恒量，其值为m3。压裂液残渣含量按下式计算：,2.9残渣含量测定,1、概念： 压裂支撑剂：用于支撑压裂裂缝的、具有一定强度的固体物质成为压裂支撑剂。天然石英砂和人造烧结陶粒均可作为压裂支撑剂。 球度：压裂支撑剂颗粒接近球形的程度。 圆度：压裂支撑剂颗粒棱角的锋利程度或颗粒的弯曲程度。 酸溶解度：在规定的酸溶液及反应条件下，一定质量的支撑剂被酸溶解的质量与总支撑剂质量的百分比。 浊度：在规定体积的蒸

45、馏水中加入一定质量的支撑剂，经摇动并放置一定时间后液体的浑浊程度。测量单位为福氏浊度单位（FTU）。 视密度：单位颗粒体积的支撑剂质量。 体积密度 ： 单位堆积体积的支撑剂质量。 抗破碎能力 ： 对一定量的支撑剂，在额定压力下进行承压测试所确定的破碎率表征了支撑剂抗破碎的能力。,压裂支撑剂,2.1仪器 1）取样器 2）分样器 3）台秤 4）拍击式标准筛振筛机 5）天平：感量01，000lg； 6）标准筛 7）恒温水浴：温控范围20100，灵敏度1； 8）电热鼓风式烘箱：温控范围50250，灵敏度1 9）实体显微镜：大于40倍； 10）聚四氟乙烯量筒： 100mL、l000mL；玻璃量杯：100

46、，300mL；聚四氟乙烯烧杯:205 mL. 11)散射式光电浊度仪：测量范围0100FTU，最小分辨率0.01 FTU。 12）压力机：最大载荷800kN(视值误差1) 13）真空过滤设备：抽滤瓶、聚四氟乙烯漏斗、定性滤纸、真空泵； 14）铜丝刷； 15）医用注射器：1050mL 16）密度瓶：100mL； 17）支撑剂破碎室：,2、性能测试,2.2.1筛析准备： 用分样器取得大于100g的支撑剂，再用天平称出100g0.01g样品，按表1给出的支撑剂粒径规格及相应的7个标准筛加一底盘从上至下排放好。,2.2粒径,2.2.2筛析 将100g样品导入排好的标准筛顶筛，再将这一系列标准筛放置于振

47、筛机上，振筛l0min后,依次称出每个筛子及底盘上的支撑剂质量，并计算出各粒径范围的质量百分比。如果累计量与试样相差0.5，应更换样品并重新测试。 2.2.3支撑剂粒径均值的计算,式中：d粒径中值，单位为微米（um）； ni筛析实验相邻上下筛间支撑剂质量分数； di筛析实验相邻上下筛筛网孔径的平均值，单位为微米（um）。,2.3.1 球度的测试 用支撑剂球度、圆度图版进行支撑剂的测试，见图4。在被测试的文撑剂样品中任意取出2030粒支撑剂放在实体显微下观察或拍下显微照片根据图版确定每粒支撑剂的球度，计算出这批支撑剂样品的平均球度。,2.3支撑剂的球度与圆度,2.3.2圆度的测试 按上面的方法测

48、试支撑剂样品的圆度。 2.3.3确定支撑剂球度、圆度的放大倍数 测试支撑剂球度、圆度所使用的实体显微镜的放大倍数见表5,2.4.1 酸液的配制 2.4.1.1 试剂及药品： a) 质量分数为36一38的分析纯盐酸； b) 质量分数为40的分析纯氢氟酸。 2.4.1.2 按盐酸与质量比为12：3配制盐酸氢氟酸混合溶液。 2.4.2 试验方法 2.4.2.1 准备支撑剂样品，将适量的支撑剂样品在105下烘干lh，然后放在干燥路内冷却0.5h，待用。 2.4.2.2 称取上述经过处理的支撑剂样品5g0.1g。 2.4.2.3 在250mL聚四氟乙烯烧杯内加入106.6g（20温度下，体积为100mL

49、）配制好的盐酸氢氟酸混合溶液，再将已称好的5g样品倒入烧杯内。 2.4.2.4 将盛有酸溶液和支撑剂样品的烧杯放在65的水浴内恒温0.5h。注意不要搅动，不要使其受污染。,2.4酸溶解度测试,2.4.2.6 将支撑剂样品及酸液倒入聚四氟乙烯漏斗，要确保将烧杯内的所有支撑剂颗粒都倒人漏斗，然后进行真空抽滤。 2.4.2.7 在抽滤过程中用蒸馏水将支撑剂样品分别冲洗56次，每次用20mL蒸馏水，直至冲洗液显示中性为止。 2.4.2.8 将聚四氟乙烯漏斗及其内的支撑剂样品一起放入烘箱内，在105条件下烘干1h，然后放在干燥器内冷却O.5h。 2.4.2.9 立即将冷却的聚四氟乙烯漏斗及支撑剂样品一起

50、称量，并记录其质量。 2.4.2.10 按下式计算支撑剂样品的酸溶解度：,2.4.2.5 准备过滤设备：将定性滤纸放入聚四氟乙烯漏斗内，在105条件下烘干lh，然后放在干燥器内冷却0.5h，称量并记录其质量；而后放在真空过滤设备上待用。,2.5.1 样品制备 2.5.1.1 在250mL广口瓶内放入天然石英砂支撑剂30.0g或陶粒支撑剂40.0g。 2.5.1.2 在上述广口瓶内倒入100mL蒸馏水，静止30min。 2.5.1.3 用手摇动0.5min,450次(不能搅动),放置5min。 2.5.2 浊度测试 2.5.2.1 使用散射式光电浊度仪（测量范围：0100FTU）测定支撑剂的浊度

51、。 2.5.2.2调试浊度仪：接好电源，预热30min，用标准浊度板调试仪器至规定值，再用二次蒸馏水校正零位。 2.5.2.3 将制备好的样品用注射器按仪器量要求注入比色皿中，放入仪器进行测量，直接从显示屏上读取浊度值。,2.5浊度测试,测试温度为255。支撑剂体积密度应使用标定的密度瓶进行测量，视密度测量宜使用颗粒固体密度测试仪。 2.6.1体积密度的测试 2.6.1.1准备3分适量的支撑剂样品。 2.6.1.2使用感量为0.001g的天平称出100mL密度瓶的质量。 2.6.1.3将样品装入密度瓶内至100mL刻度处,2.6 密度测试,2.6.2.1 称密度瓶质量为m1。 2.6.2.2

52、瓶内加满水称量为m2。 2.6.23 倒出瓶内的水烘干密度瓶。 2.6.24 瓶内加入适量支撑剂样品称量为m3。 2.6.2.5 将带有支撑剂样品的瓶内装满水，排除气泡，继续装满水，称量为m4。 2.6.2.6 计算支撑剂的视密度：,2.6.2 视密度测试,a) 瓶内水的质量：,b) 瓶内支撑剂的质量：,c） 瓶内水的体积：,d) 瓶内有支撑剂时水的体积：,e)瓶内支撑剂的体积：,按下式计算支撑剂视密 ：,水的密度,2）,d破碎室直径，单位为厘米（cm）。,聚丙烯酰胺理化性能测定 1水解度测定 1.1 仪器设备 电子天平，精度0.0001g； 电磁搅拌器； 真空干燥箱； 微量滴定管：1mL,最

53、小刻度0.01mL； 锥形瓶：容积250mL； 1.2试样溶液的配制 1.2.1粉状试样溶液的配制 用称量瓶准确称取0.0280.032g(精确到0.0001g)试样，三个试样为一组。 将盛有100mL蒸馏水的锥形瓶放在电磁搅拌器上，打开电源，调节搅拌磁子转数使液面旋涡深度达1cm左右，将试样缓慢加入锥形瓶中。 待试样完全溶解后，可直接进行水解度的测定。,堵水、调剖用聚丙烯酰胺检测,1.2.2胶状试样溶液的配制 当固含量在20%30%时，取23g胶状试样，用剪刀剪成小碎块，置于表面皿上。当固含量在10%以下时，取810g胶状试样，平涂在15cm15cm的玻璃板上。将试样置于真空干燥箱中在60，

54、真空度300Pa下干燥4h。 将干燥后的试样按1.2.1.1条的方法配成溶液。 测试后所余固体试样测定固含量。 1.3测定步骤 1.3.1用两支液滴体积比为1:1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴，试样溶液呈黄绿色。 1.3.2用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变为浅灰色即为终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。,1.3.3结果计算 试样水解度按下式计算： cV71100 HD= 1000mV-23cV 式中：HD水解度，%； c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数，mL； m试样的质量，g； s试样的固含量，%； 23丙烯酸钠与丙烯酰

55、胺链节质量的羟值； 71与1.00mL盐酸标准溶液c(HCl)=1.00mol/L相当的丙烯酰胺链节的质量。,2.1 测定原理 按规定条件制备试样浓度为0.00050.001g/mL，其氯化钠浓度为c(NaCl)=1.00mol/L的溶液。用乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间，根据策动的值计算特性粘数。 2.2 仪器和设备 2.2.1电子天平，精度0.0001g； 2.2.2恒温水浴；控温精度0.05； 2.2.3秒表，分度值0.1s； 2.2.4容量瓶,容积25,50,100,200mL； 2.2.5移液管:容积5,10,50mL；,2、特性粘数测定,3.3.1粉状聚丙烯酰胺溶液的配制

56、在100mL容量瓶中称入0.050.1g均匀的粉状试样，精确到0.0001g。加入约48mL蒸馏水，摇动容量瓶。待试样溶解后，用移液管准确加入50mL浓度2.00mol/L的氯化钠溶液，放在300.05水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约为0.00050.001g/mL，氯化钠浓度为1.00mol/L得试样溶液，放在恒温水浴中备用。 2.3.2胶状聚丙烯酰胺溶液的配制 在已准确称重得100mL烧杯中，称入固含量为8%30%得胶状试样0.661.25g，精确到0.0001g。加入约50mL蒸馏水，搅拌溶解后，转移入200mL容量瓶中。加入100mL浓

57、度2.00mol/L的氯化钠溶液，放在恒温水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约为0.00050.001g/mL，氯化钠浓度为1.00mol/L得试样溶液，放在恒温水浴中备用。,2.3试样溶液的配制,2.4测定步骤 一点法 2.4.1将恒温水浴得温度调节在300.05。 2.4.2将乌氏粘度计垂直固定在恒温水浴中，水面应高过缓冲球2cm。 2.4.3用移液管吸取10mL试样溶液，小心加入粘度计，不要使溶液挂在管壁上。待溶液自然流下后，静止10s，用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。恒温10min。 2.4.4紧闭管3上得乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽入球6，待液面生至球4一半时，取下注射器，放开管2上得乳胶管，让溶液自由下落。 2.4.5当液面下降到刻线5时，启动秒表，至刻线7时，停止秒表，记录时间。启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视。 2.4.6按2.4.42.4.5重复测定三次，各次流经时间的差值应不超过0.2s。取三次测定结果的算术平均值为该溶液的流经时间。 2.4.7洗净粘度计。干燥后，在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的、浓度为1.00mol/L的氯化钠溶液1015mL。恒温10min后，按2.4.42.4.6测得流经时间。,2.5结果计算 2.5.1按下式