透射电子显微分析课件

1、1/93,透射电子显微分析,JEM-1011透射电子显微镜,2/93,第一节 导论 Introduction to electron microscopy 1.1为什么学习电子显微技术与理论 Why to study electron microscopy 1.2 TEM发展史,3/93,1.1为什么学习电子显微技术与理论 Why to Study Electron Microscopy ？,物质具有不同尺度的微结构 显微镜能够大大拓展人类的观测范围 显微镜往往是科学发现的有力工具,4/93,宏观：Macroscopic (0.1mm) 微观：Microscopic (0.1micron-0.

2、1mm) 介观：Mesoscopic (1-100nm) 原子：Atomic (0.1-1 nm) 亚原子：Subatomic (0.1 nm),多层次的物质结构 Matters are organized differently at different length scale.,5/93,6/93, 观测为实验科学之基础 百闻不如一见 但肉眼的分辨率和放大倍数有限，观测天体世界和微观世界 - 需要仪器辅助,眼见为实 Seeing is believing,人眼观察物体的粒度极限为0.1mm,7/93,8/93,1898年，J.J. Thomason 发现电子。 1924年，德布罗意（Br

3、ogliel De）指出，任何一种接近光速运动的粒子都具有波动本质。 1926-1927年，Davission & Germer 和Thompson Reid 用电子衍射现象验证了电子的波动性。发现电子波长比X光还要短，从而联想到可用电子射线代替可见光照明样品来制作电子显微镜，以克服光波长在分辨率上的局限性。 1926年，德国学者布什（Bush）指出“具有轴对称的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成象”，为电子显微镜的制作提供了理论依据。,1.2 TEM 的发展简史,9/93,1931年，德国学者克诺尔（Knoll）和卢斯卡（Ruska）获得了放大12-17倍的电子光学系统中的光阑

4、的像，证明可用电子束和磁透镜得到电子像，但是这一装置还不是真正的电子显微镜，因为它没有样品台。,1931-1933年间，卢斯卡等对以上装置进行了改进，做出了世界上第一台电子显微镜。1934年，电子显微镜的分辨率已达到500，卢斯卡也因此获得了1986年的诺贝尔物理学奖。,10/93,1939年，德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜（点分辨率10nm） 1950年，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，晶格条纹分辨率由于0.14nm） 1956年，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开创了高分辨电子显微术， 获得原子象。,11/93,12/93,目前生产的透射电镜大致可分为三类：

5、1） 常规的TEM： 加速电压为100-200千伏，代表性产品有 日本电子的JEM2010，日立的H-8000，菲利浦的 CM200，FEI的TECNAI20，200千伏透射电镜的分辨率可 达1.9。,商业化透射电镜分类,13/93,2） 中压TEM： 加速电压为300-400千伏。代表性产品有日本电子的JEM3010，JEM4000，日立的H-9000，H-9500，FEI的TECNAI F30，300千伏透射电镜的分辨率可达1.7，400千伏透射电镜的分辨率可达1.63。,14/93,3） 高压TEM： 加速电压为1000千伏。代表性产品有JEM 1000，日立还制造了世界上最大的3000

6、千伏的透射电 镜。目前1000千伏的透射电镜最高分辨率可达1。 目前用的最多的透射电镜是200千伏和300千伏的电镜， 高压电镜由于价格昂贵，体积庞大，用的很少。,15/93,透射电子显微镜的主要功能,成像： 明场像，暗场像 原子像 衍射,16/93,FEI TECNAI G220ST型透射电子显微镜,电子枪,聚光镜镜组,聚光镜光阑,样品台,物镜光阑,中间镜和投影镜镜组,选区光阑,第二节 透射电子显微镜工作原理及构造,17/93,一、工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，

7、在电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。,18/93,19/93,电子枪发出电子束 经会聚透镜会聚 照射在试样上并穿过试样 经物镜成象 再经中间镜和投影镜放大 电子显微象(在荧光屏或照相底片上).,成像工作过程,20/93,透射电镜的基本原理,阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜。不仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像，还可以在物镜的后焦面处获得晶体的电子衍射谱，其成像原理见图,21/93,根据阿贝成像理论：在物镜的后焦面上有衍射谱，可以通过减弱中间镜

8、电流来增大其物距，使其物平面与物镜的后焦面相重，这样就可以把物镜产生的衍射谱透到中间镜的像平面上，得到一次放大了的电子衍射谱，再经过投影镜的放大作用，最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱。,电子衍射谱,22/93,二、 TEM结构 (电子光学系统）,照明系统 成像系统 观察和记录系统,23/93,2.1 照明系统,作用：提供亮度高、相干性好、 束流稳定的照明电子束。 组成：电子枪、聚光镜和样品台 钨丝 热电子源 电子源 LaB6 场发射源,24/93,2.11电子枪,电子枪是透射电子显微镜的电子源。 热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。近来越来越被广泛使用的场

9、发射型电子枪则没有这一问题。 场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。,25/93,常用的热电子枪，由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成， 电子枪结构原理图:在阴极和阳极之间的某一地点，电子束会集成一个交叉点，这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。,热电子枪示意图,26/93,场发射电子枪及原理示意图,27/93,几种类型电子枪性能比较,28/93,2.12 聚光镜,聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品

10、，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统，如图所示： 第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为1050倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为15m； 第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得210m的照明电子束斑。,29/93,电磁透镜,电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。 人们把用静电场构成的透镜称之“静电透镜”；把电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之“电磁透镜”。,30/93,静电透镜,当电子在电场中运动，由于电场力的作用，电子会发生折射。我们将两个同

11、轴圆筒带上不同电荷（处于不同电位），两个圆筒之间形成一系列弧形等电位面族，散射的电子在圆筒内运动时受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚于一点（图）。这样就构成了一个最简单的静电透镜。透射电子显微镜中的电子枪就是一个静电透镜。,弧形等电位面,31/93,电磁透镜,电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。 图是一个电磁线圈。当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个

12、圆锥螺旋曲线。,32/93,电磁透镜的结构,电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激 磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为 f2 ） 。,弧形等电位面,33/93,一、球差,球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。 原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为r的漫散圆斑。,球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。,电磁透镜带来的三大像差,透镜在成像过程中同一物点的散射线经过透镜后不能在同一像点会聚造成的图像失真。,34/93,二、像散,像散是由透镜磁场

13、的非旋转对称引起的像差。当极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁性材料的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭圆度。 将几何点折算到物平面上得到一个半径为rA的漫散圆斑，,像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。,35/93,三、色差,色差是由于入射电子的波长或能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。 物平面上，得到半径为rC的圆斑。,引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，部分电子产生非弹性散

14、射，致使能量变化。,36/93,2.13 透射电镜的主要部件-样品台,样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。,37/93,从聚光镜到物镜,38/93,2.2成像系统,成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。 （一）物镜 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺

15、陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。 物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。,39/93,放大原理,透射电子显微镜中，物镜、中间镜，透镜是以积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰的像。在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。,40/93,透射电镜的放大倍数,总放大倍数M总M物M中M投 物镜成像是分辨

16、率的决定因素 物镜放大倍率，在100-300范围； 中间镜放大倍率，数值在0-20范围； 投影镜放大倍率，数值在100-150范围 总放大倍率在1000-300,000倍内,41/93,2.21物镜,物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下级之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。 为了减少物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑(衬度光阑)。衬度光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且或以提高图像的衬度。 此外，我们在以后的讨论中还可以看到，物镜光阑位于后焦面的位置上时，可以方便的进行暗场及衬度成像的操作。 在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和

17、距离总是固定不变的，（即物距L1不变）。因此改变物理学放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即f 和 L2）来满足成像条件。,42/93,2.22中间镜,中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。,43/93,2.23 投影镜,投影镜的作用是把经中间镜放大的像（电子

18、衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约10-3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。,44/93,高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。见图,45/93,图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到

19、荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏,衍射花样或图像投影到荧光屏上。 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。,2.24 成像系统的两个基本操作,46/93,物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领的好坏在很大程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达1mm，放大倍率300倍，最佳理论分辨率可达0.1nm，实际分辨率可达0.2nm。 加在物镜后的光阑称为衬度光阑，可以提高振幅衬度作用。此外在物镜极附近还装备有消象散器和防污染装置。 中间镜和投影镜及物镜相似，但焦距较长。主要是将来自物镜的电子象继续放大。

20、,成像部分小结,47/93,2.3 观察与记录系统,观察和记录装置包括荧光屏和照相机，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像,48/93,2.4 真空系统 为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而 不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子 枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空 度为 毫米汞柱。 2.5 供电系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分， 二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为

21、重要的标志。 所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和 各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作 程序控制系统和数据处理的计算机系统。,49/93,透射电子显微镜-基本结构,50/93,透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子像称为透射电子衬度像。,3.透射电镜像衬度,51/93,像衬度是图像上不同区域间明暗

22、程度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。当薄晶体中各部位(晶粒)符合Bragg条件不同时而产生的反差成为衍衬像。可分为： 质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源 振幅衬度 衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源 相位衬度,3.透射电镜像衬度,52/93,1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样(100)。 2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：,其形成的机制有两种

23、：,53/93, 质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。,54/93, 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 设入射电子束恰好与试样A晶粒的(hk1)平面交成精确的布拉格角，形成强烈衍射，而B晶粒则偏离Bragg反射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑hk1。若用物镜光栏将该强斑束hk1挡住，不让其通过，只让透射束通过，这样，由于通过A晶粒的入射电子受到(hk1)晶面反射并受

24、到物镜光栏挡住，因此，在荧光屏上就成为暗区，而B晶粒则为亮区，从而形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度,55/93,衍射衬度形成机理 明场像与暗场像,前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。透过试样不同部位时，衍射与透射强度组成比例不同引起的反差。,设入射电子强度为IO，(hkl)衍射强度为Ihkl，则A晶粒的透射强度为IA= IO- Ihkl，B晶粒的为IB= IO，其反差为IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。 上述采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为

25、明场像。,56/93,让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。,* 明场像：,晶体中(hkl)与入射e束成,衍射束与透射束聚焦在物镜像平面上 。,利用衬度光栏挡去,只有少数晶粒符合Bragg呈暗像；,多数晶粒不符合Bragg呈不同亮度 。,操作 ：,符合Bragg方程 发生衍射ID。,ID,57/93,仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像 称之为暗场像,58/93,暗场像用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。 必须指出： 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮

26、度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。,59/93, 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论,60/93,暗场像,明场像,61/93,电子衍射,利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为直接的应用。 透射电镜还可得到另外一类图像-电子衍射图。图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电子衍射谱图又反映出不同的物质结构。 电子衍射主要研究金属，非金属

27、以及有机固体的内部结构和表面结构,62/93,电子衍射,电子束能量在102106eV的范围内。 电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程。 电子束衍射的角度小，测量精度差。测量晶体结构不如XRD。 电子束很细，适合作微区分析 因此，主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等。,63/93,电子衍射特点,电子衍射可与物像的形貌观察结合起来，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物象组成； 电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方便； 电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅需几秒钟。,64/93,电子衍

28、射原理,当波长为l 的单色平面电子波以入射角q照射到晶面间距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干涉加强的条件是满足布拉格关系： 2dsinq =nl 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一部分使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射束。,65/93,电子衍射原理,当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆。 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样，对它们进行倒易反变换

29、从理论上讲就可知道其正点阵的情况电子衍射花样的标定。,66/93,单晶衍射花样,由于单晶电子衍射谱直接反映晶体的倒易点陈配置，衍射花样简单，可以通过计算获得晶体对称性，点陈参数大小，相变等参数。,67/93,多晶的衍射花样,多晶衍射花样：由于样品是由取向混乱的小晶粒构成，因此多晶体的晶面间距的倒数为半径的倒易球面。其衍射花样为一系列的同心圆环。,68/93,多次衍射花样,由于衍射束的强度很大，几乎与透射束的强度相当，因此，可以产生二次衍射或多次衍射，使得衍射花样复杂化。,69/93,电子衍射的标定,多晶衍射花样是同心的环花样，可以用类似粉末X射线的方法来处理。可以计算获得各衍射环所对应的晶面间

30、距。由此可以分析此相的晶体结构或点陈类型，也可以由晶面指数和晶面间距获得点陈常数。可以和X射线衍射分析的数据对照。 单晶的衍射花样比较简单，可以获得晶面间距以及点陈类型和晶体学数据。表1是电子衍射花样与晶体结构的关系。具体指标化过程可以通过计算机完成。,70/93,71/93,单晶，多晶与非晶的比较,使用电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶状态： 单晶为排列完好的点阵。 多晶为一组序列直径的同心环。 非晶为一对称的球形。,72/93,透射电子显微分析的实验进行的是否顺利的前提在于制备合格的样品。 透射电子显微镜的成像方式是通过穿透样品的电子束成像，而电子对固态样品的穿透能力要远远弱于X ray

31、，应用透射电镜对材料的组织、结构进行深入研究，需具备以下两个前提： 制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至更薄； 建立阐明各种电子图象的衬度理论。,73/93,样品的一般制备方法,1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。 2、直接制成厚度在100200nn之间的薄膜样品，观察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片法、金届薄片制备法。 3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形膜，然后放在透射电子显微镜中观察。制作方法一般有四种，即塑料(火棉胶)膜一级复型、碳膜一级复型、塑料碳膜二级复型、萃取复型。,TEM样品可分为间接样品和直接样

32、品。,74/93,1、粉末样品的常规制备方法,分散：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。 镀膜：用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥（或用滤纸吸干）后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。 检查:如需检查粉末在支持膜上的分散情况，可用光学显微镜进行观察。也可把载有粉末的铜网再作一次投影操作，以增加图像的立体感，并可根据投影“影子”的特征来分析粉末颗粒的立体形状。,75/93,2薄膜样品的制备 块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离

33、子轰击等.,适用于生物试样,适用于金属材料,适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。,无机非金属材料大多数为多相、多组分的的非导电材料，上述方法均不适用。60年代初产生了离子轰击减薄装置后，才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。,76/93,7.3.2 金属薄膜样品的制备,薄膜制备的基本要求： 首先，薄膜应对电子束“透明”，制得的薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构。 其次，薄膜得到的图像应当便于分析，所以即使在高压电子显微镜中也不宜采用太厚的样品，减薄过程做到尽可能的均匀薄膜应具有适当的强度和刚性 。 最后，薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠性和重复性。,77/

34、93,一般程序： (1)线切割：制备厚度约0.20-0.30mm的薄片； (2)机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100 m 左右，不可太薄，防止损伤贯穿薄片。,78/93,(3) 化学抛光预减薄：从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数100m 左右；从薄片上切取3mm的圆片。 (4)双喷电解减薄：（抛光液体： 10%高氯酸酒精溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精装）,79/93,双喷电解抛光装置原理图,80/93,1、双喷减薄方法（twin-jet electropolish method） 效率高； 效果不稳定； 只适合金属样品； 具体流程 预减薄:将块状样品减薄成厚度小于0.1mm的薄片； 冲孔

35、：在薄片上冲出直径为3mm的小圆片； 将小薄片放入双喷仪中，并在双喷仪中倒入液氮和双喷液； 打开双喷仪的电源，通过调整双喷时形成的电流和电位，对样品进行化学减薄直至穿孔； 将样品迅速地从双喷仪中取出，放入干净的无水乙醇中漂洗3-5min； 把样品从无水乙醇中取出干燥一天。,81/93,82/93,2、离子减薄 效果好，且效果易于控制； 效率低，通常制备一个样品需要24小时； 可以适合于各种材料，各种状态； 具体流程 预减薄，将样品预减薄至0.08mm以下； 使用凹坑仪进行钉薄； 使用离子减薄仪对钉薄区进行减薄样品穿孔,83/93,84/93,3、生物样品的制备方法简介 生物样品的制备方法是所涉及的样品制备方法中最繁难的一种，一般需要经历三个大的环节： 超薄切片：用超薄切片机在生物软组织上切除厚度小于100nm的薄片； 脱水