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文档简介
1、2020/9/5,常见阳离子的分离及鉴定,一、实验目的,1熟悉常见阳离子的性质。 2掌握常见阳离子的分离、鉴定的原理及方法。 3掌握试剂的取用、水浴加热、离心分离和沉淀的洗涤等基本操作技术。,2020/9/5,2020/9/5,无机定性分析: 分离和鉴定无机阴、阳离子。对于阳离子的分析:一般是利用阳离子的某些共同特性,先把离子分成若干组,然后在各组内根据各个阳离子的特性进行进一步分离和鉴定。 系统分析法:利用一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法。,二、实验原理,2020/9/5,用系统分析法分析阳离子时,要按照一定的顺序加入若干种试剂,将离子按组逐一地沉淀出来。这些分组用的试剂称为组试
2、剂。 常见阳离子有23个元素共28个离子,鉴定反应的相互干扰较大,常采用系统分析法。,二、实验原理,硫化氢系统分析法,两酸两碱系统分析法,常见的方法除系统分析法外,还有分别鉴定法。 分别鉴定法:分别取一定量的试液,设法排除相应的干扰,而后加入特征试剂,直接进行鉴定的方法。 本实验以“两酸两碱系统分析法”为基础,选取若干种常见阳离子进行分离和鉴定实验。,2020/9/5,1. Ag+的鉴定: Ag+ + Cl- = AgCl (白色凝乳状,遇光变紫、变黑) AgCl + 2NH3H2O Ag(NH3)2+ + 2H2O +Cl- Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H+ = AgCl +2 N
3、H4+,2020/9/5,三、常见阳离子的鉴定,(2)Pb2+的鉴定 Pb2+ + CrO42- PbCrO4(黄色沉淀) (3) Cu2+的鉴定 2Cu2+ Fe(CN)64- Cu2Fe(CN)6 (红棕色),2020/9/5,(4)Fe3+的鉴定 Fe3+ nSCN- = Fe(SCN)n3-n (血红色溶液) K+ + Fe3+ Fe(CN)64- K Fe(CN)6 Fe (蓝色沉淀),2020/9/5,(5)Fe2+的鉴定 K+ Fe2+ Fe(CN)63- K Fe(CN)6 Fe (蓝色沉淀) 邻二氮菲法:在弱酸性溶液中与试剂生成桔红色络合物。,2020/9/5,(6) Al3
4、+的鉴定 在试管中加入0.1 molL-1 AlCl3 5滴,用NH3H2O调节pH=49,滴加0.1%茜素磺酸钠溶液,若生成红色沉淀,表示有Al3+存在。 Al3+ + ,2020/9/5,Al3+和铝试剂在乙酸及乙酸盐缓冲溶液体系pH45的条件下生成红色配合物。 Al3+ + ,2020/9/5,(7)Cr3+的鉴定 Cr3+ + OH Cr(OH)3(灰绿色沉淀) Cr(OH)3 + OH-(过量) Cr(OH)4- (亮绿色溶液) 2Cr(OH)4- + 3H2O2 + 2OH- 8H2O + 2CrO42- (黄色溶液) Pb2+ + CrO42 PbCrO4(黄色沉淀) Cr2O7
5、2- + 4H2O2 + 2H+ 2CrO5(乙醚上层蓝色) + 5H2O,2020/9/5,(8)Mn2+的鉴定 5BiO3- 2Mn2+ 14H+ 5Bi3+ 2MnO4- (紫红色溶液)7H2O (9)Co2+的鉴定 Co2+ + 4SCN- = Co(SCN)42-( 蓝色),2020/9/5,(10)Ni2+离子的鉴定 Ni2+ + ,(11)Zn2+的鉴定 Zn2+依次加入67滴的2molL1- NaOH和0.01%二苯硫腙-CCl4溶液,若水溶液层呈粉红色 ,CCl4层由绿色变成棕色表示有Zn2+。 Zn2+ + ,离子分离鉴定所用试液一般取510滴较好。过多过少将对分离鉴定效果会有一定的影响。 实验试剂瓶较多,不要从试剂架上拿下来;用毕即放回原瓶,不要弄错。 使用离心机时一定要注意平衡,要等离心转动完全停止后,再及时取出离心管。,2020/9/5,四、实验注意事项,一般对向两桌2位同学分
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