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文档简介
1、,第四节 研究有机化合的 一般步骤和方法,新课标人教版选修五 有机化学基础,第一章 认识有机化合物,第一课时:有机物的分离、提纯( 蒸馏、重 结 晶),学习目标,1.了解研究有机化合物应采取的一般步骤和方法 2.掌握有机化合物分离提纯的常用方法 3.掌握蒸馏、重结晶和萃取实验的基本技能,重难点:分离提纯常用方法和原理,3,粗产品,分离提纯,定性分析,定量分析,除杂质,确定组成元素,质量分析,测定分子量,结构分析,实验式或最简式,分子式,结构式,分离提纯的方法有哪些?,每一个操作步骤是怎样完成的呢?,研究有机化合物的一般步骤和方法,【思考与交流】 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些? 2、下列
2、物质中的杂质(括号中是杂质)分别可以用什么方法除去。 (1)酒精(水) (2)壬烷(己烷) (3)KNO3(NaCl) (4)乙酸乙酯(乙醇) (5)甲烷(乙烯) (6)NaCl(泥沙) (7)溴水(水) (8)CO2(HCl) 3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么?,不增、不减、易分、复原,1、化学方法:,一般是加入或通过某种试剂进行化学反应,如沉淀法、洗气法、洗涤法、氧化还原法等。,过滤、洗涤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗气、升华、重结晶、盐析等,2、物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差 异而将它们分开,*有机物分离的常用物理方法,蒸馏 重结晶 萃取 分液,利用哪些物理方法分离下列物质,
3、1.固体和液体不互溶? 2.液体和液体不互溶? 3。液体和液体互溶? 4.固体和液体互溶? 5.溶质在不同溶剂中的溶解不同?,1、蒸馏:,(2)适用条件:,有机物热稳定性较强; 与杂质的沸点相差较大(一般约大于30),(1)原理:,常用于分离、提纯沸点不同液态有机物,(3)主要仪器:,蒸馏烧瓶,冷凝管,温度计,尾接管,冷水,热水,石棉网,酒精灯,锥形瓶,使用前要检查装置的气密性!,(4)注意问题:,温度计水银球的部位(蒸馏烧瓶支管处),烧瓶中放少量沸石或碎瓷片(防止暴沸),进出水方向(下进上出),烧瓶中所盛放液体不能超过2/3,10,蒸馏操作步骤: 组装仪器 检查气密性 加瓷片、加工业乙醇 通
4、冷却水加热蒸馏,收集馏分。,1、大家知道的用蒸馏的方法分离、提纯物质的实验或生产有哪些? 2、实验室进行蒸馏时,用到的仪器(玻璃仪器、硅酸盐仪器)有哪些? 3、这样得到的酒精是否就是无水酒精?怎样才能得到无水酒精?,制蒸馏水、制无水酒精、分离原油,分离不同沸点的石油产品等。,仪器:温度计,蒸馏烧瓶,石棉网,铁架台,酒精灯,冷凝管,尾接管,锥形瓶,不是。要在酒精中先加入生石灰再蒸馏,才能制得无水酒精。,这样得到的酒精是否无水酒精?怎样才能得到无水酒精?,含杂工业乙醇,工业乙醇(95.6%),无水乙醇(99.5%以上),蒸馏,加CaO 蒸馏,【思考与交流】 如何提纯KNO3、NaCl混合物中的KN
5、O3,冷却结晶:在高温下配成饱和溶液再趁热过滤除杂质,最后冷却结晶再过滤。,2、进行上述实验时,用到的仪器有哪些? 烧杯、玻璃棒、酒精灯、三脚架、漏斗、铁架台、铁圈、石棉网,3、阅读课本P18实验1-2,归纳重结晶的步骤。,2、重结晶:,(2)原理:,利用两种物质在同一溶剂中溶解度不同而将杂质除去的方法,(3)适用条件:,杂质在溶剂中溶解度很小或很大,被提纯物质在溶剂中的溶解度受温度影 响较大,重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。,定义:,(3)实验仪器与操作步骤:,加热溶解,趁热过滤,冷却结晶,仪器:烧杯、玻璃棒、石棉网、三脚架、酒精灯、铁架台
6、等,例如:苯甲酸的重结晶P18实验1-2,实验步骤: 1、加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水,在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。 2、趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意:一贴,二低,三靠) 3、冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。 4、滤出晶体。 注:苯甲酸在水中的溶解度:0.17g(25), 6.8g(95),(4)注意问题:,为了减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失, 一般在加热溶解 固体后再加少量蒸馏水;,冷却结晶时,并不是温度越低越好。因为 温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂 质也会析出,达不到提纯的目的。,不纯固
7、体物质,残渣 (不溶性杂质),滤液,母液 (可溶性杂质和部分被提纯物),晶体 (产品),溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤,冷却,结晶,过滤,,洗涤,第四节 研究有机化合的 一般步骤和方法,第一章 认识有机化合物,第二课时:有机物的分离、提纯(萃取、色谱法),【思考与交流】 如何提取溴水中的溴?,3、萃取:,(1)原理:,是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同, 将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。,(2)主要仪器:,分液漏斗 烧杯 铁架台,(3)操作:,振荡,静止分层,分液,检漏,(4)注意问题:,萃取剂选择条件,与原溶剂互不相溶; 溶质在萃取剂中溶解度较大; 萃取剂不与溶液中任
8、一成分反应。,要检查分液漏斗的活塞和瓶塞是否漏水,萃取后必须有分液操作,液液萃取:是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。,固液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。(专用仪器设备),(5)分类:,4、色谱法:阅读P.19,利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。,例如:用粉笔分离色素,常用吸附剂 有哪些?,4、色谱法,俄国植物学家茨卫特,1906年,茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花,在管中充填碳酸钙粉末,让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附,分成三段不同颜色:绿色
9、、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出,并用乙醇洗脱,即得色素的溶液:叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。,德国化学家库恩,茨卫特的色谱实验当时并未引起人们的注意。直到25年后的1931年,德国化学家库恩在分离、提纯、确定胡萝卜素异构体和维生素的结构中,应用了色谱法,并获得1938年诺贝尔化学奖。,(3)分类: 根据物质在两相(气液、液液等)间溶解性或吸附能力不同,分为纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。,(2)常用的吸附剂:碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。,一、分离、提纯,(1)定义: 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,进行分离、提纯有机物的方法叫色谱法。,练习1下列每组中各有三对物质,它们都能
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