电化学工作站测极化曲线

1、.应用电化学实验本课程安排4 个综合实验，每个实验4 个学时，共16 个学时，按照10 人一组分别进行。自编实验讲义。实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；h 型电解槽； pt 电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；ph 计。实验 1：极化曲线的测定实验内容：测定ni 2+离子、 co 2+离子单金属电沉积、以及ni-co 合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。一、实验目的1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。3.

2、学会数据的分析和处理。二、实验原理研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线上可以求得任一电流密度下的过电势 （超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。在某一电流密度下极化曲线的斜率i 称为极化度（极化率） ，极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较大阻碍而难以进行。从极化曲线还可求电极过程动力学参数，如交换电流密度i0、电子传递系数、标准速度常数、以及扩散系数；还可以测定反应级数、电化学

3、反应活化能等。被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。随时间连续线性变化的电位可用线性方程表示：i vt ；其中：扫描电位，t 扫描时间， v 扫描速度，i 扫描起点电位。.常以研究电极相对于参比电极的开路电位作为扫描的起点电位。扫描电位与时间的关系如图 1 所示。图 1电位与时间的关系三、实验仪器、测量线路及试剂1. 实验主要仪器： 电化学工作站、计算机、 h 电解槽，铜丝电极（研究电极） ，箔片（辅助电极），饱和甘汞电极（参比电极） 、 luggin 毛细管。测量线路如图 2 所示。图 2极化曲线测量示意图测定极化曲线通常采用三电极体系，如图所示：1 h 电解槽， 2辅助电极 (pt电

4、极 )，3隔膜， 4电化学工作站， 5电脑， 6研究电极， 7盐桥， 8参比电极（饱和甘汞电极）。采用鲁金毛细管降低溶液的欧姆降，毛细管尖端尽可能靠近待测电极表面。2. 试剂： 分析纯， nicl 2 、 niso4、 coso4 、kcl 、h3bo3、十二烷基硫酸钠四、实验步骤.1.按表中组成分别配制ni 溶液、 co 溶液、 ni-co 溶液各 200ml ，按照图 2 连接好测量线路。组分ni 溶液， g/lco 溶液， g/lni-co 溶液， g/lniso4 6h2o200200nicl 26h o45452coso4 6h2o2020h3bo3303030糖精222十二烷基硫酸

5、钠0.10.10.12.接通电化学工作站电源，指示灯亮，打开计算机电源，计算机进入windows系统，点击 windows 系统中的 chi660c 程序。3.设置实验技术：在 setup 菜单中点击 technique命令，系统出现一系列实验技术，点击线性扫描技术 linear sweep voltammetry。4.读取开路电位：在control 菜单中点击 open circuit potential，测量开路电位。5.选择参数： init e(v)= 开路电压，final e(v)= -1.4 （可以自由设定）， scan rate=0.01v/s 、 0.004 v/s 、 0.00

6、6v/s ； sample interval (v)=0.001 ， quiet time(s)=2 ， sensitivity (a/v)=1.0e -5（或者设置为自动精度，保证数据不溢出） 。6.运行实验：在control 菜单中点击run experiment 命令，分别测出ni 、 co、ni-co 的阴极极化曲线（注：实验过程中如需要暂停实验或停止实验，在菜单中点击 pause或 stop 命令；实验过程中如果发生数据溢出的情况，一般要先stop，再进行其他操作，不能直接关闭程序或进行其他操作）。7.数据保存：实验完成后，在file 菜单中点击 save as命令，设置路径及输入文件名，点击确定后计算机就保存了实验数据。8. 保持其他的实验参数不变，改变电解液的温度，比如在室温、 30、 40下分别进行实验。9.实验完毕，退出chi660c 应用程序。在确定所有应用程序都退出后，关闭chi660c 电化学工作站电源，然后关闭计算机，切断电源。五、实验数据处理与分析1.将 chi66c 测量数据转变为文本文件，在origin 软件上作图，得到-i 极化曲线。2.将不同扫描速度下的极化曲线叠加在同一个图上，进行比较，观察扫描速度对.极化曲线是否有影响。3. 将不同温度下的极化曲线叠加在同一个图上，进行比较，观察扫描温度对极化曲线是否有影响。4. 将 极 化