实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

1、最新资料推荐实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；2. 进一步掌握天平、移液管的使用。三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。硫酸铵与甲醛作用 , 可生成等量的酸 , 其反应为：2(nh4)2so4 + 6hcho =（ch2） 6 n4 + 2h2so4 + 6h2o反应中生成的酸可用 naoh 标准溶液滴定 , 达化学计量点时 , 溶液 ph 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂

2、。根据 h+ 与 nh+4 等化学量关系 , 可间接求(nh4)2so4中的含 n 量。四、实验用品1. 仪器分析天平， 20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管2. 试剂固体 (nh4)2so4， naoh （分析纯），20% 甲醛溶液， 2%酚酞指示剂四、实验步骤1、naoh标准溶液的配制：2、naoh标准溶液的标定： 用差减法称取固体 (nh4)2so40.55-0.60 g 于烧杯中，加约 30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100ml 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入 18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加 1-2 滴酚酞，

3、用 naoh 滴定至终点（微红），记下所耗 naoh 标准溶液的体积 vnaoh, 平行做 2-3 次。计算试样中的含 n 量。n%=(cv)naoh*(14.1/100)*(100/20)/w(nh4)2so4*100%实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验目的：、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；、熟练滴定操作和滴定终点的判断。一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 nh4+的酸性太弱（ ka5.6 10-10 ），直接用 naoh标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生

4、成相当量的酸 (h+) 和六次甲基四铵盐（ ka7.1 10-6 ）反应如下：1最新资料推荐nh4+ hcho (ch 2) 6n4h+ h2o h+所生成的 h+和六次甲基四胺盐 , 可以酚酞为指示剂 , 用 naoh标准溶液滴定。再按下式计算含量。式中 mn氮原子的摩尔质量 (14.01 g/mol)。二、主要试剂、 0.1 mol/l naoh 溶液、 0.2 酚酞溶液、 0.2 甲基红指示剂、甲醛溶液：三、测定步骤：1、naoh溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的naoh溶液润洗 2 3次，每次用量 510ml，然后将碱液装入滴定管中至“ 0”刻度线上， 排除管尖的气

5、泡， 调整液面至 0.00 刻度或零点稍下处，静置 1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。用差减法准确称取 0.4 0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份， 分别放入三个已编号的 250ml锥形瓶中， 加2030ml水溶解 ( 若不溶可稍加热， 冷却后 ) ，加入-112滴酚酞指示剂，用 0.1mol l naoh溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算naoh标准溶液的浓度。2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。 处理方法如下： 取原装甲醛 ( )(40 ) 的上层清液于烧杯中 , 用水稀释一倍 , 加入滴 0.2

6、酚酞指示剂 , 用 0.1 mol/lnaoh 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。3、试样中含氮量的测定：准确称取 0.4 0.5 g 的 nh4cl 或1.6 1.8 g 左右的 (nh4) 2so4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中， 加滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/l naoh 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入 8 ml 已中和的：甲醛溶液，再加入滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后 , 用0.1 mol/l naoh标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。 (2)

7、记录读数，平行做 23次。根据 naoh标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。四、实验报告2最新资料推荐称量记录第一次 (nh4) 2 so4称量瓶重量 (g)第二次 (nh4) 2 so4称量瓶重量 (g)样品 (nh4) 2so4重量 (g)naoh标准溶液滴定 (nh4) 2so4cnaoh(nh4) 2so4溶液总体积 (ml)iii定时取 (nh4) 2so4溶液体积naoh标液最后读数 (ml)naoh最初读数 (ml)naoh标液毫升数n平均值相 对偏差（）、甲醛常以白色聚合状态存在，称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。（）、由于溶液中已经有甲基红，

8、再用酚酞为指示剂，存在两种变色不同的指示剂 , 用 naoh滴定时 , 溶液颜色是由红转变为浅黄色（ ph约为 6.2 ），再转变为淡红色（ ph约为 8.2 ）。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。一、实验原理二、实验步骤1称取 (nh4) 2 so4试样 0.13-0.16g 三份2扫除游离酸3最新资料推荐a. 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用 0.10mol . l-1 naoh中和至溶液呈淡红色即可。b.(nh 4)2so4试样中含有 hso4-. h2so4游离酸应扫除：向试样的锥形瓶中加入 2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，用 0.10mol . l-1 naoh溶

9、液中和至金黄色。3转化：+加入 5ml 中性甲醛溶液， 2滴酚酞，摇匀，静置 1min，认为 nh4 完全转化成(ch2) 6 n4h+。4滴定用 naoh标准溶液滴定，指示剂的变色为：(nh4) 2so4中 n 含量的理论值为 21.21%三、实验注意问题1 实验中称取 (nh4 ) 2so4试样质量为 0.13-0.16g，是如何确定的？。2含氮量的计算公式为，是如何推导得到的？四、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用naoh 直接滴定法？+的 ka-10-8，所以不能用 naoh 直答：因 nh 4，酸性太弱，其 cka10=5.6 10接滴定。2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂； 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 naoh 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂， 用 naoh 滴定，指示剂变为红色时，溶液的 ph 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。