培训材料：实验室质量控制的部分内容与方法

1、实验室质量控制的部分内容与方法易县疾病预防控制中心检验科 郭军玲大家好! 参加这次培训的同志们，都是实验室质量控制和质量管理的负责人。在这方面都有丰富的经验，今天我跟大家共同讨论的题目是实验室质量控制的部分内容与方法。1. 实验室分析质量的保证1.1分析数据的质量与检测报告的科学性、公证性和权威性1.1.1分析数据的质量 卫生监测是卫生监督和卫生学评价工作的重要组成部分,是科学的分析和综合运用检测数据的过程。因此检测数据在卫生政策和法规的指定及执行过程中都起着极为重要的作用。鉴于卫生检测的重要地位和作用,检测数据的质量当然被提供数据和运用数据的各个方面所关注。检测工作贯穿于整个卫生监测过程之中

2、,检测数据的质量也受到了各种因素的影响和制约。检测数据的质量保证是一个复杂的系统工程,仅靠实验室的质量控制是不够的。检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现。检测数据的失真,可引起评价结果的失误,说明科学管理中的失控,最终将导致整个监测工作的失败,因此保证检测数据的质量是检测机构业务中的重要内容和措施。检测数据的质量应具有代表性、可靠性和可比性。分析数据的代表性,可靠性和可比性的实现和保证，体现了检测机构和检测实验室的全面质量管理水平和检测技能水平。 1.1.2检测报告书的科学性,公证性和权威性 随着市场经济体制建设和改革开放政策的贯彻不断深入,各行业的法制化管理都在不断的健全和完善

3、.检测工作的地位也从过去的提供技术性依据转向提供法制性依据。在卫生执法过程中,卫生检测工作的行为必需要有相应的法制来规范。1986年我国计量法的实施,为在全国实现量值和计量单位的统一,为保证检测机构向社会提供的检测结果具有公证性,权威性和科学性,规定了检测机构必需通过政府技术监督部门的计量认证制度. 检测报告是检测机构或实验室的”产品”,它以有资质的检验人员,用检定有效的分析仪器,按照标准分析方法在严格的分析质量控制下操作为基础,有技术监督部门组织认证专家的认可,并有行政部门授予出具公证数据的资格,组成了对检测报告的公证性,权威性和科学性的保证条件.但是认证只是承认检测实验室的测试能力和条件,

4、每一份报告书的质量还是要靠质量体系的有效运行。1.2分析质量保证 分析质量保证在检测领域中的内涵是系统的科学管理与特定的测量实践相结合。由质量控制和质量评价组成，以达到检测结果准确,科学的目的。质量保证已经形成较为完整的理论,它已经在生产,工程实施,测量等各个系统中运用。并在不断的发展和完善.卫生分析检测的质量保证在70年代末,通过参加全球环境监测系统引入我国,20多年的实践与运行,结合我国国情,形成了规范。在许多国际间和国内的科研,调查工作中得到了良好的收益.促进了全国卫生系统检测工作在管理和技术水平的巩固和提高。卫生检测的大部分项目属于化学测试,它是一个很复杂的过程,分析质量受到多种因素的

5、影响和制约。近十年来,国际和国内不同领域化学测量的质量体系在卫生检测,环境监测,临床检验,药品鉴定方面发展很快,建立了一门学科,它包括了检测理论,技能,质量政策,机构管理,仪器检定和人员培训等。分析质量保证已日益得到各国的关注,很多国家的标准方法在修订中都增加了新的内容。我国的生活饮用水质检验和食品卫生检验等标准分析方法的修订及注解中也增加很多新的内容。这将对我国卫生检验工作水平的提高是一个很大的推动和促进。1.3实验室分析质量保证的内容分析质量保证的目的是获得高度可信的分析结果,它包括从样品的采集,保存,运输,分析测试直至报告书的编制和审核,归档等全部过程,主要内容包括:1.3.1健全的组织

6、机构,明确的岗位职责,对检测工作计划的制定,条件保证,运输实施。1.3.2样品的质量保证。供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响分析结果的质量,如样品的代表性,均匀性,可能遇到的玷污,不稳定组分的保存方法,运输途中的变化等。如食品分析中规定的粮食样品分层采取后再按四分法保证样品的代表性和均匀性。包装的成品需根据生产的批量抽取一定数量的样品来保证其代表性。又如采集车间空气样品，采样高度在1.5-1.8米之间,以工人呼吸带为准,并按时间加权浓度进行计算。水样的采集要求空间重复样,空间重复样是对一个水体的横向或纵向断面上同时采集的水样,以了解被分析组分在断面上的变化。质量保证工

7、作中,样品的质量控制是一个重要组成部分。1.3.2.1保证样品质量的几个重要实验为:a.采样瓶和采样器的空白： 采样器空白与采样器一起带到现场,一起运送到实验室进行分析。可以发现采样瓶对样品质量的影响。b.平行样品：平行样品是了解样品受到系统因素和偶然因素影响以及从采集到分析之前的变化等影响的最好方法。c.时间重复样：是指在一定时间内，按规定时间间隔，连续在同一采集点采集的样品,用以了解因各种组分时间变化的影响。d.加标样品 有些样品的基体组成是很复杂的,它可以影响或干扰分析结果,在样品中加入在测量范围内不同浓度的被测组分的标准物,配成加标样品.分析这些样品可以获得系统因素影响或偏性的资料,这

8、些分析数据的表达或校正是极为重要的。1.3.2.2采样人员的专业技术要求:中专以上学历,在本专业工作2年以上,熟悉本专业工作,经过考试或者考核取得上岗资格.(装反吸收管)1.3.2.3样品的接收: 接收样品时,对样品状态、颜色、包装等方面，一定要在样品接受单中填写或描述清楚（尤其是样品状态），在检测报告中也要有对样品的描述，不然事后遇到麻烦是说不清楚的，甚至败诉。（列如：北京某一检测单位接受了厂家一份检品，测定某一成份是否有效。检测结果有效，厂家投资3千万建厂后再次送检，检测结果无效，厂家不干了，打官司，最后在样品状态描述一览找到了证据。第一次送检的样品是无色透明的液体，第二次送检的样品是混浊

9、状不透明的液体。没有败诉。）1.3.2.4样品的保存：样品的保存时间（24h、1周、15天）和保存条件（常温、2-8度冰箱保存、-20度低温保存）一定要按照标准或规范要求的条件去做，否则会影响检测结果。1.4标准物质1.4.1标准物质的定义标准物质用于对样品成分的测量工作,如监控分析过程以提供可靠的分析结果,它是测量物质成分或特性的一种计量标准,是计量科学中的一个重要组成部分。1968年国际法制计量组织(OIML)对标准物质定义为:具有一种或多种高度稳定的物理或化学特性,由政府主管部门正式批准为标准的物质或材料。1981年经几个国际组织协商在国际标准化组织(ISO)导则30中公布了标准物质(R

10、M)和有证标准物质(CRM)的定义。1991年又对定义做了修改并强调了标准物质的计量溯源性。它们的定义为:标准物质(RM):具有一种或多种足够均匀并已经确定其特性的材料或物质,用于校准仪器,评价测量方法或确定物料的量值。认证标准物质(CRM):具有证书的标准物质,其一种或多种特性量值由能溯源于准确体现所表示的特性量值的单位的程序保证,而且每一个标准值都附有在所述置信水平的不确定度。我国的标准物质分为两级,一级标准物质是指与基准物质的量值比较定值或用两种以上不同原理的标准方法或其他准确可靠方法定值,具有均匀,稳定,定值结果有高的准确度水平,且经过国家计量权威机构审核定级,认可发证,它等同于国际上

11、的认证标准物质。这种物质用于定值准确度高的测试,评价标准分析方法,作为仲裁依据和对二级标准的定值,是量值传递的依据。二级标准物质是指与一级标准物质相比对定值,或用其他可靠方法定值的标准物质,其量值的均匀,稳定性和准确度水平应能满足日常分析检测工作的要求。在我国，一级标准物质由国家质量技术监督局批准并授权生产。二级标准物质由国家质量技术监督局授权有关主管部门审查,计量行政部门批准生产,它们都属于认证标准范畴,我国计量法制规定标准物质的生产,销售均纳入法制管理。1.4.2溯源性概念溯源性是计量标准和计量学领域中的重要术语。在标准意义上说,它将测量(测量设备)与国家或国际计量基准,基本物理常数或特性

12、相联系。国际计量,标准化以及化学等方面的组织考虑到化学计量的特点,及有关领域的需要,对溯源性及其相关的概念,如不确定度,随机误差,系统误差等做了重大修改,修改本中对溯源性定义为:溯源性是测量结果或计量标准量值的属性。它使测量结果或计量标准的量值通过连续的比较链,以给定的不确定度与国家或国际计量基准联系起来。定义明示了:溯源性是一切有效的计量标准和测量结果的根本属性;对每个测量结果或计量标准的量值必须估计出不确定度。卫生检验中大部分项目是化学分析,它的分析过程比物理测量复杂得多,而且随着分析过程,溯源链常被打断, 实现溯源链有很多困难。通常的测试为三个步骤(1)取样(称量或吸量)；(2)样品的处

13、理；(3)最终的测定(包括校准曲线的绘制和样品测量)。在(1)步骤中如果分析天平,定量吸管经过检定,溯源性不致发生问题,(2)步骤中,若样品要经过浓缩,消化,分离,萃取,掩蔽等操作,此时溯源性的建立就必须掌握分解消化是否完全和有否污染的可能,被测物形态有否改变,萃取是否完全,同时还必须了解样品基体对被测物的影响。在(3)步骤中,除了重量法,容量法等经典方法以外,大部分仪器分析都采用相对比较法测量,这样,建立校准曲线时可能会引进误差;标准曲线的使用是否正确,以及由于标准溶液与样品溶液基体不同引起的误差,即基体效应。这些因素都可能使化学测试中溯源链的破坏。在这种情况下用具有良好溯源性的已知量值的标

14、准物质,在检测中作为标准物质使用,以起到传递标准的作用。把基体类同的合成样品与测试样品同时操作,当标准物质分析结果与其说明书规定的允许误差相一致时,可以认为分析结果的可信,从而建立分析结果的溯源性。1.4.3测定化学成分量的溯源链计量学的发展对物理量的溯源其理论和实践都已较完善。对于化学成分量的溯源将是计量学发展中的重要任务。从一项具体的测试结果溯源到国家基准,进而溯源至国际计量单位,这一个溯源链是通过标准物质和测试方法来实现的。基准物质是指该物质的某个或几个化学成分已经过权威方法准确测定,并给出不确定度的估计值。其量值的不确定度可达到0.005%-1%的最高水平。一级标准物质:经过与基准物质

15、的量值用标准方法比较定值的标准物质.ISO指南34-1996(E)认可三种对标准物质定值的方式,即(1)在一个实验室采用一个权威方法测量；(2)在一个实验室采用两种或两种以上独立的标准方法测量以及(3)由资格被认可的若干实验室所构成的网络使用一种或多种被证明为准确的方法进行测量。定值的成分量具有均匀性,稳定性，定值结果具有较高的准确度水平。并由国家技术监督权威机构审核,认可发证,国际上称为有证标准物质。二级标准物质是指与一级标准物质经过有效方法比较定值的标准物质,其量值的均匀性,稳定性和总不确定度能满足例行分析工作的要求。 例行分析测试即日常的检测工作,根据对检测结果的不同要求,选用不同等级的

16、标准物质,控制分析质量使结果能溯源到二级标准物质的量值，也可以直接溯源到一级甚至基准物质的量值。1.5标准物质的管理标准物质（参考物质、标准溶液、对照品）对检测质量有重要的影响。对标准物质严格进行选择、采购、验收、标识、保存、使用、维护、校准,确保投入使用的标准物质、参考物质和标准溶液符合检测方法中规定的要求，为保证检测质量,对标准物质必需进行严格的质量控制。1.5.1.制定标准物质目录：标准物质目录由检测部门负责提供, 作为标准物质的管理文件。标准物质目录内容包括：标准物质名称；规格型号；主要用途；质量要求；供应商资质条件及验收方法等内容。1.5.2采购标准物质必须确保选购有充分质量保证的供

17、应商。如果供应商无独立质量保证、我们又对其质量无法实施检查或验证、不能证实其质量符合要求的，不得采购。1.5.3标准物质存储1.5.3.1检测部门负责对每一种标准物质作唯一性识别的标记,并按其说明书要求存储标准物质； 1.5.3.2标准物质需要在特殊条件下存储，需要配置必要的设施时，检测部门按服务和供应品采购程序申请办理, 保证标准物质存放环境、存放条件符合规定要求和安全要求，并对标准物质存放场所做出明显标志。1.5.4标准物质使用使用标准物质,必须进行领用登记,并对其质量进行跟踪记录；标准物质、参考物质的使用和保管由专人负责，存放在干燥、清洁的环境中，存放要求有序整齐，严禁变质、污染。标准物

18、质使用应按登记表做好使用、消耗记录,并按说明书规定的条件使用，标准物质只准取出不准倒回。1.5.5标准溶液的配制:标准溶液的配制应符合GBT6012003标准要求;(有空调201) 标准溶液的配制、标定和校正都要求有原始记录，内容包括瓶号、名称、浓度、配制、标定、时间、温度、介质、配制人、审核人等项。1.5.6记录管理标准物质使用记录标准物质购进计划表标准物质控制目录标准物质采购验收记录标准物质使用质量跟踪记录标准物质登记表（一）：存放地点：物质编号标准物质名称规格型号批号来源数量存放位置区-行-列失效日期购入日期用完日期保管人员： 部门负责人：HBCDC-GS-40611-2004-A/0标

19、准物质领取记录(二)存放地点：日期物质编号标准物质名称规格型号批号领用数量领用人保管人剩余量保管人员： 部门负责人：HBCDC-GS-40611-2004-A/0标准物质使用记录(三) 存放地点：物质编号标准物质名称规格型号批号数量领取日期有效期使用日期使用量剩余量使用人备注保管人员： 部门负责人：1.6质量控制程序所有质控项目都要制定质量控制程序和作业指导书。1.6.1目的为了对检测结果有影响的因素进行有效的控制，保证检测结果的不确定度符合有关规定并达到客户满意。1.6.2适用范围适用于对检测结果有影响的检测方法、仪器设备、环境条件、检测消耗材料、操作人员技能等因素控制。1.6.3职责1.6

20、.3.1单位质量负责人批准质量控制计划和作业指导书，负责组织和监督实施，负责签发质量控制计划实施结果的报告。1.6.3.2 质量检验管理部门负责内部质量状况调查，负责组织检测部门制定各项质控程序、质控规范及作业指导书。并按照国家认可委每年完成已申报检测项目的三分之一,三年内完成全部检测项目的质控要求, 编制年度质量控制计划，按期完成当年的质控项目，并将质控计划和质控报告（样品交接单、原始纪录以及上级下发的质控文件或通知，资料要齐全）及时上报质检部门。1.6.3.3质检部门负责编写单位年度质控计划和质控总结报告。1.6.4.程序1.6.4.1制定质量控制计划(1)调查质量状况: 由质量检验管理部

21、门按年度收集能力验证，比对试验、审核、评审，以及审核检测报告中发现的影响检测结果准确性、可靠性的全部信息。(2)确定质量控制的因素: 质量检验管理处组织有关检测部门技术人员对收集的全部信息进行整理、分类、统计并确定年度质量控制的主要和重要因素。(3)编制年度质量控制计划: 检测部门制定本科室的质量控制计划, 质量检验管理部门对各检测部门上报的质控计划进行汇总, 制定出单位的质量控制计划。(4)质量控制计划的内容，包括：质量控制项目名称;序号; 质量控制目的; 采用的质量控制技术; 质量控制技术作业指导书的设计和实施人员; 实施时间等相关内容。1.6.4.2实施质量控制计划(1)编制质量控制项目

22、的作业指导书。质量控制项目的作业指导书由质量检验管理部门组织有关检测部门负责人和技术人员编写，选用适用的质量控制方法，并制定作业指导书。(2)作业指导书包编括号; 项目名称；实施目的；采用的质量控制技术；作业指导书的设计人员、内容、的实施条件及限制、的实施程序；实施结果的评价；等一些内容。(3)质量控制技术所采用的方式一般包括以下内容：a.使用有证标准物质和/或在内部质量控制中使用副标准物质；b.参加有关部门组织的能力验证或其他实验室之间的比对；c.用相同或不同的方法进行重复检测和校准；d.对保留样品进行再检测/再校准； e.在实验室内部进行人员比对或设备比对；f.采用质控样品对检测结果进行质

23、量控制;g. 分析一个物品不同特性结果的相关性；h. 采用统计技术对结果进行审查;i. 采用绘制质控图或质控表的形式对检测结果进行质量控制;进行年度质量控制时,可参照以上质控方式,但不限于这些内容。附表:2006年质量控制计划部门： 序号检测项目质控方式检测样品执行标准执行人员监督人员实施时间1234561.7实验室能力验证质量检验管理部门负责组织、落实有关检测部门，完成各级实验室能力验证项目。作为市级质量检验管理部门负责组织、落实完成包括国家认可委、中国CDC、省CDC、市级CDC（本单位）和县级CDC的实验室能力验证工作。现以国家认可委实验室能力验证项目的情况跟大家共同交流。根据中国实验室

24、国家认可委员会关于能力验证的通知要求，实验室在获得认可之后，其每一主要获得认可学科的每一子领域，每四年内应至少参加一次能力验证活动，结果满意后，可作为已认可或正在申报认可实验室对相应项目能力维持状况的依据。参加国家认可委的能力验证，说起来简单一句话，落实起来还挺麻烦。国家认可委下发年度实验室能力验证项目的具体实施步骤如下:1.7.1国家认可委或国家认监委下发年度实验室能力验证计划目录的通知。由国家认可委或国家认监委委托（协调）的单位，下发本专业的能力验证计划的通知。并规定了必须参加的实验室和自愿参加的实验室，必须参加的实验室免交一切费用，自愿参加的实验室应向项目协调单位交纳一定的成本费。单位接

25、到通知后,首先对照认可的项目,确定参加本次能力验证的项目。例如：2006年度第一批实验室能力验证计划报名表,共有200 多项,我统计了以下,属于卫生类的有52项。通过征求各检测部门的意见，确认我们实验室能够检测的有9项，分别落实到了相关部门。并将参加的项目和经费预算等内容，写出了情况报告。经相关领导批示后，填写能力验证计划报名表分别报国家认可委委托的单位。1.7.2能力验证计划报名表的填写内容：1.7.2.1参加检测的项目,是全部参加还是部分参加要填清楚。例如国家环保总局发的样品名称，是水中无机盐成分的检测。检测的项目有氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐。例如国家茶叶质量监督检测中心发的样品名称是

26、茶叶，检测的项目有铅、总灰分、粗纤维、水浸出物。1.7.2.2实验室认可证书号。1.7.2.3实验室名称（中、英文），指单位的全称。1.7.2.4单位地址、邮编、联系人（中、英文），及联系电话/传真/E-Mail。1.7.2.5实验室负责人签名：（单位法人代表）1.7.3被委托的单位，收到能力验证计划报名表后，再回一个关于参加能力验证的项目确认和费用问题的通知。我们再填一次参加的能力验证项目，和能力验证费，及汇出时间，填好后及时上报。每一大项的能力验证费在300-1200元不等。1.7.4对方收到汇款后，开始寄质控盲样、被测物品接受状态确认表、作业指导书、结果报告单。1.7.5我们收到质控盲样

27、，验收后，填好被测物品接受状态确认表寄出或传真给对方，再把样品、作业指导书、结果报告单发到检测部门，质控盲样的接受算基本完成。1.7.6检测部门出来检测报告交质检处，质检处将检测报告上报到国家认可委的委托单位。1.7.7被委托单位，汇总所有参加实验室能力验证单位的数据，进行统计学处理，计算出实验室间检测数据的分布范围，既分布系数（Z值）。再计算出参加能力验证的单位检测结果的Z值,判定标准为：Z2为满意结果（结果为正常值），说明实验室的检测能力状况尚属满意；2Z3为有问题的结果（结果为可疑值）,说明实验室的检测能力状况有问题；Z3为不满意结果（结果为离群值）,说明实验室的检测能力状况不满意；1.

28、7.8判定结果明确后,被委托单位首先给参加能力验证的单位发一个确认通知。让其对上报的数据和判定结果进行核对，确认判定结果无误时，被委托单位将能力验证结果报国家认可委。1.7.9国家认可委给参加能力验证的单位发一个能力验证结果处理的通知。本通知公布了满意结果、有问题的结果和不满意结果的单位代码。并作出决定:1.7.9.1对结果满意的实验室（即Z2），希望其继续保持并进一步提高测试水平。1.7.9.2对结果中虽无不满意结果（即Z3，又称离群值），但存在有问题结果（即2Z3，又称可疑值的实验室，CNAL希望其认真进行自我核查，找出偏差较大原因。若实验室有问题结果的测试项目为已经通过或正在申请CNAL

29、认可的项目，CNAL要求其自查原因,将核查报告报至CNAL研究开发与能力验证处备案。1.7.9.3对未提交结果的实验室，以及出现不满意结果的实验室，CNAL要求其认真分析原因，制定和实施有效的整改措施。若实验室未提交结果和出现不满意结果的测试项目为已通过或正在申请CNAL认可的项目，CNAL要求其：将整改报告及相关文件或资料报至CNAL研究开发与能力验证处。整改报告应由实验室负责人的签字，并至少包括对出现不满意结果的调查和原因分析、制定的整改措施、所采取的整改活动以及整改实验记录、整改结果的评价等全面的详细信息。CNAL将根据实验室的整改情况, 决定后续的核验和确认措施。相应项目的检测证书或报

30、告应暂停使用CNAL的认可标志，必须在完成纠正活动并经CNAL确认后方可继续使用。如果实验室有充分理由证明其结果虽不满意，但仍能符合实验室认可所依据的标准或规范，可向CNAL提供相关的书面资料，经CNAL确认后可维持认可标志的使用。对逾期没有提交整改报告的实验室，CNAL将视其为拒绝整改并撤销对相关检测项目的认可。1.7.10出现不满意结果的整改步骤（需要整改的还要重复上述步骤）:1.7.10.1如果出现了不满意结果的项目，要认真分析，查找原因，制定整改方案，同时，提交复检的申请，报被委托单位。1.7.10.2被委托单位接到复检申请，发“实施测量审核的通知”，并通知交审核费，接到审核费发样品。

31、1.7.10.3被委托单位接到复检报告后, 发测量审核结果报告的通知,同时上报CNAL。1.7.10.4向CNAL提交整改报告：整改报告包括 原因分析 整改方案 复检结果以及对客户是否有影响等内容。1.7.10.5 CNAL下发“关于恢复使用认可标志的通知”或“不满意结果整改确认通知”大体内容：该实验室在能力验证计划中出现了不满意结果，根据文件要求，补充提交了相关的整改材料，经审核符合要求，恢复该实验室在相关测试项目的检验证书/报告中使用CNAL的认可标志。2. 仪器设备2.1仪器设备的检定:为保证所有用于检测和校准的仪器设备能够保持规定的计量特性和技术性能，确保检测结果的准确可靠。按照列入国

32、家强制检定计量器具目录的仪器设备, 制定强检仪器检定计划, 填写检定设备登记表,选择由计量部门依法设置或授权的检定机构或实验室，国家认可的校准实验室，按周期进行检定和校准。注：国家质量技术监督局认证与实验室评审管理司编制，中国计量出版社出版的计量认证/审查认可（验收）评审准则宣贯指南一书，206页列出了中华人民共和国强制检定的计量器具目录，共59项，113种。 各单位按照强检仪器目录列出本单位的强检仪器目录。另外，要对我们选择的依法设置或授权的检定机构或实验室写出评价报告，其内容包括（1）是否有资质证书(要复印件);(2) 检定项目是否能满足我们的需要;(3)服务质量和服务态度是否达到我们满意

33、。评价报告一定要有，因国家认可委专家组来了是要看的，没有，开不符合项。2.2仪器设备的自检(自校):尚未列入国家强制检定计量器具目录,且具有测量功能的设备，按自校规程,由具有资格并被授权的技术人员进行周期自校。检测的自检人员依据相关资料制定自检计划, 编写设备自检规程，填写自检设备登记表和设备自检报告,按周期进行自检。设备自检报告的内容应包括被检设备的基本信息、自检依据的文件名称、编号、自检的环境条件、自检时使用的计量器具及自检项目、自检数据、自检结果等。各检测科室将自检计划、自检规程和自检报告等相关资料报质检处。2.3仪器设备的验证：除列入国家强制检定计量器具目录和纳入自检设备以外的检验装置

34、，各检测部门按验证规程，由具有资格并被授权的技术人员进行周期验证。验证报告的相关资料交到质检处。2.4各检测部门对检定、自检和验证不合格的仪器设备, 操作者应当即停止使用。通知设备管理员并按有关规定，提出维修、降级使用或报废意见,报药械供应管理处。2.5固定使用的设备转移存放地点或维修后需要校准的设备，必须经检定或自检合格后方可使用。2.6仪器的使用与管理:为了保证仪器设备的正常运转,应注意以下几个方面的问题: 2.6.1仪器设备应放在平稳、牢固的位置，电源要符合仪器条件，并有良好接地，仪器附近不得有强磁、强电场干扰。2.6.2仪器设备应放在避免日光照射和强烈震动的地方,要经常保持清洁、整齐。

35、2.6.3室内温度要求严格的精密仪器应安装冷暖型空调器。2.6.4必须正确使用仪器，初次使用时，用前必须认真阅读仪器使用说明书、向会使用的同志请教，正确了解掌握仪器性能、使用方法和注意事项。2.6.5精密仪器要设专人保管，使用登记。2.6.6精密仪器要定期维护和保养（长时间不用的，最好一个月通一次电）。检定设备登记表 部门第 页 共 页：序号设备编号设备名称规格型号生产厂家启用时间自检人末次自检日期下次自检日期备注2.6.7仪器室不要存放与试验无关的物品，尤其是化学试剂，因化学试剂有些是易燃易爆的，在仪器的开机或点火时存在着潜在的危险性，而大多化学试剂都有一定的挥发性和腐蚀性，除了减少仪器的使

36、用寿命外，可能导致检测结果的不准确，甚至严重偏离真实值（假如把纯汞放到测汞仪室，既是使用蒸流水封闭，汞照样可透过水层挥发到空气当中，当测量汞时，不管是生物样品或空气样品都可能出现较大的偏差，可能有的同志说测量标准和样品同样受到污染，存在系统误差，可以抵消。实际不然，标准溶液加100微升，最多暴露1分钟，生物样品尿，量尿量、加氧化、加抗干扰剂，最少暴露3分钟，样品比标准多2分钟的污染是抵消不掉的）。2.6.8用分析天平称量易挥发的化学试剂时，最好用称量瓶盖上盖称量，否则同样存在上属问题。2.7仪器设备档案:实验室所有仪器设备都要建立完善的档案制度,其内容包括:2.7.1 仪器设备名称、规格型号、

37、序号和唯一性标识2.7.2 制造商名称2.7.3 接受日期和启用日期2.7.4 目前放置地点 2.7.5 接受时的状态及验收记录 2.7.6 仪器设备使用说明书 2.7.7校准和/或检定日期和结果以及下次要校准和/或检定日期2.7.8所有进行维护的记录和今后维护的计划2.7.9损坏、故障、改装或修理的历史记录等。设 备 自 检 报 告部门: 第 页 共 页 设备编号校、验周期设备名称型号规格生产单位出厂编号自校自验依据检测项次 自 校 自 验 结论 批准： 审核： 主检： 签发日期 年 月 日 备 注附： 1、自校自验附页，共 页 2、自校自验记录，共 页自检设备登记表部门： 第 页 共 页序

38、号设备编号设备名称规格型号生产厂家启用时间自检人末次自检日期下次自检日期备注3.仪器设备的期间核查对于以“准确、公正、科学”为宗旨的实验室，保持仪器的有效性和可靠性至关重要。实验室不仅应配备精度达到技术规范或标准要求的仪器，而且必须持续保证仪器处于完好状态。但是，由于仪器自身的机械、光学和电子等特性，导致损坏、不稳定、漂移等情况经常发生，从而影响检验数据的准确性和可靠性。因此，对仪器的期间核查就显得尤为重要。 这是国家标准ISOIEC 17025：1999的规定。该标准5510条款要求实验室利用期间核查以维持设备校准状态的可信度。这就要求实验室针对具体的设备分别制定期间核查的程序，编写设备期间

39、核查细则或操作规程，但必须明确期间核查的间隔时间、责任人、核查方法和结果的判定标准等内容，以保证程序的可操作性。 大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。比如，分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。又如

40、，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nm即可造成叶绿素b浓度测定结果10-20左右的相对误差。此外，样品室和比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。 针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。 期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。 实验室应根

41、据仪器的性能和使用情况，在规定的时间间隔内，使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，只要检查方法有效，周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用，保证检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。3.1仪器期间核查程序3.1.1目的为证明本单位的仪器设备和标准物质在两次检定周期之间，保持着良好置信度的检定校准状态。3.1.2适用范围适用于本单位仪器设备和标准物质的期间核查(又称期间核查)。3.1.3职责3.1.3.1检测室负责期间核查规程的制定，并组织实施；3.1.3.2单位技术负责人负责审批期间核查规程，并对检查结果的有效性进行确认；3.1.4工作程序3.1

42、.4.1质量检验管理部门组织检验部门制定设备期间核查控制目录，作为组织实施期间核查依据，其内容一般包括：序号、设备编号、规格型号、核查项目、核查方法。3.1.4.2 期间核查可选用方法：A参照设备技术资料提供的校准方法；B可能时，參照自校规程进行检查；C采用标准物质进行检查；D与新近计量检定合格的同规格型号设备进行比对试验；E选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估；F与优秀实验室进行比对试验；G采用高一个精度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质进行核查；H采用同等精度的计量标准、仪器设备进行比对；I通过对样品不同特性检验结果的相关

43、性进行验算等。3.1.4.3 制定期间核查规程：a检测人员根据设备适用性，确定需要进行期间核查的技术参数,按照期间核查的技术参数选择检查方法、确定结果评价准则，编制期间核查规程；b单位技术负责人审核批准期间核查规程。3.1.4.4需定期进行期间核查的条件：在两次检定/自校之间，遇有下列情况之一,必须实施期间核查:A超出规定的环境条件或技术条件使用；B设备使用频次超出规定的限度；C设备可能出现漂移现象；D设备长期闲置,再次使用前；E客户特殊要求。F计量标准稳定性考核结果证明其检定或校准数据超出其稳定性允差的；G携带到现场检测的仪器设备；H设备在运行过程中，有可疑现象发生等。3.1.4.5 期间核

44、查的实施：A检验室依据期间核查控制目录和实际情况，编制期间核查计划；B检测人员按照期间核查计划和期间核查规程进行展期间核查，保留并记录，编写期间核查报告；C单位技术负责人对期间核查结果进行确认，批准期间核查报告；D经期间核查确认为仪器设备失准的，按设备管理、维护程序办理。3.1.4.6检验室按期间核查计划向质量检验管理部门提交期间核查记录和期间核查报告;期间核查控制目录以及期间核查计划、期间核查记录和期间核查报告由质量检验管理部门收集、编号、登记归入设备技术档案。质量检验管理部门还要根据各检验科室上报的资料,制定出单位本年度的期间核查计划,写出本年度的期间核查工作总结3.2. 仪器设备期间核查

45、规程编写规范(作业指导书)3.2.1主题内容和范围本规范规定了仪器设备期间核查规程编写的基本要求、构成、编写规范。本规程所指期间核查是指对纳入计量检定(校准)计划或自校(验证)计划的设备，在两次检定/校准或自校/验证之间按照期间核查规程接受检查，通过检查评价设备计量特性或技术性能，并提供测量结果相关性的满意证明。3.2.2总则3.2.2.1规程编写的一般原则：a) 符合国家有关法律、法规的规定；b) 适用范围必须明确，在其界定的范围内，按需要力求完整；c) 各项要求科学合理，并考虑操作的可行性及实施的经济性。3.2.2.2规程表达的基本要求：a) 文字表述应做到结构严谨、层次分明、用词确切、叙

46、述清楚，不致产生不同的理解；b) 所用的术语、符号、代号要统一，并始终表达同一概念；c) 按国家规定表述计量单位名称与符号、量的名称与符号、误差和测量不确定度名称与符号；d) 公式、图样、表格、数据应准确无误地按照要求表述；e) 相关规程有关内容的表述应协调一致，不能矛盾。3.2.3.规程的结构3.2.3.1期间核查规程的构成，一般包括： 核查设备的计量特性或技术性能及其要求；期间核查选用的方法；期间核查作业条件；期间核查作业程序；测试结果的报告；期间核查结果的判定准则； 期间核查规范设计有关说明等相关内容。期间核查规范设计有关说明：g 1当采用对质量特性稳定、均匀的备用样品进行再检验时，应明

47、确所选用的样品名称及来源或制作规范、确定的项目及其采用的试验方法（方法标准）以及测试方法的一致性、可靠性；g 2 参照技术资料，如：设备技术资料提供的校准方法或自校规程的文件编号；g 3 当选择比对试验或与优秀实验室比对试验时，应明确所确定的项目和对样品（测试制品）及其均匀性、稳定性、运输性条件与要求；采用的试验方法（方法标准）以及测试方法的一致性、可靠性；样品数量（份数）及发放；实施方案的实施管理；g 4 当采用标准物质进行检查时，应给出采用的标准物质名称、方法标准编号。3.2.3.2附录：附录是规程的重要组成部分。附录包括：期间核查原始记录格式、图表以及相关的参考数据等。3.2.4.说明和

48、解释3.2.4.1计量特性要求：该部分表述设备主要计量特性和必须满足的计量要求。3.2.4.2期间核查选用的方法：规程应明确所采用的方法(在以上期间核查程序所讲的9种核查方法中选用。3.2.5期间核查报告格式报告格式按照格式文件目录中规定的格式执行。3.3仪器设备期间核查规程和模板3.3.1色谱、原子吸收仪、分光光度计等仪器期间核查规程3.3.1.1目的：采用标准物质核查色谱、原子吸收仪、分光光度计等仪器计量性能置信度。3.3.1.2实施方式：采用不同的标准物质，对被核查的不同仪器，如石墨炉原子吸收采用镉标准物质、火焰原子吸收仪采用铜标准物质、色谱法（不同色谱柱）采用不同的标准物质进行期间核查

49、，按规定的方法分别独立试验8-10次平行检验数据，通过对测试结果与标准物质给定值进行比较，对所核查的仪器计量性能置信度进行评定。3.3.1.3试用范围：适用于本单位内部所有用标准物质进行期间核查的仪器设备。3.3.1.4试验用样品： 由国家标准物质中心提供的有证标准物质，其质量均匀性、稳定性，满足规定要求。3.3.1.5试验项目：某标准物质及含量。3.3.1.6测试方法a.方法标准：执行的何种标准方法。b.检测场所：执行的检测科室。c.检测环境条件： 温度 5-40 相对湿度 20%-90% 大气压力 86.0kpa-106.0kpa 电源 AC380V/50Hze.环境设施：空调器。3.3.

50、1.7结果的报出：按单项目单次报出原始记录结果。3.3.1.8评定a.计算测量结果的平均值与标准物质给定值之差值；b.将测量结果的平均值与标准物给定值之差值与标准给定的允差值的三分之一进行比较； c.如差值小于或等于允差值的三分之一，则期间核查为合格，否则为不合格。3.3.1.9凡是能够使用标准物质进行期间核查的仪器设备，均可参照附件1 石墨炉原子吸收仪期间核查规程（模板）。3.3.2天平类仪器期间核查规程按照附件2电子天平期间核查规程（模板）进行。3.3.3 “温控类”仪器期间核查规程按照附件3空调机、冰箱、冷藏箱期间核查规程（模板）进行期间核查；包括恒温干燥箱、烘箱、恒温水浴箱等仪器设备。3.3.4仪器设备期间核