反射率测量XRR简介ppt课件

1、薄膜材料的X射线反射率测量介绍,杨宁 博士XRD应用工程师德国布鲁克AXS有限公司北京代表处北京海淀区中关村南大街11号光大国信大厦5201室，邮编:100081电话 68486947 服务热线:800-810-9066手机:真:mail: ning.yangbruker-,1,2,提纲,介绍 仪器硬件选择和测量配置 数据解析,3,什么是薄膜的反射率测量(XRR)?,对材料表面非常敏感的技术 无损 纳米尺度检测 晶体和非晶材料 XRR 可以提供哪些信息? 薄膜厚度 0.1 nm 1000 nm 材料密度 1-2%

2、 表面和界面粗糙度 3-5 nm,反射率测量（XRR）是利用X射线在物质中发生的折射和反射（表面，界面），以及反射线之间的互相干涉对薄膜的性质（密度，厚度，粗糙度）进行研究的一种方法,可获得的样品信息,膜层厚度,化学成分 膜层密度,表面和界面粗糙度,镜面反射,4,可以在样品中看到 你的影子 平整样品表面，二维方向没有结构 样品表面粗糙度 5nm 膜层和衬底，或者不同的膜层之间存在比较显著的物质或者电子密度差异 沿着x射线的方向，样品长度至少3-5毫米。,5,反射率测量(XRR)对样品的要求,19.09.2020,6,反射率测量(XRR)的基本原理,X射线在样品表面发生反射和折射现象 折射光进入

3、样品内部，在薄膜于衬底/下一层 的界面又发生反射和折射。 两束反射光束发射干涉，产生干涉条纹,7,反射率和密度的关系,样品的密度越高，全反射角越大。 样品的电子密度越高，高角度的反射强度越大,反射率和粗糙度的关系,8,9,waviness,microscopic roughness,微观尺度的粗糙,原子级到-几个纳米 使得反射光的强度降低 XRR可接受,大尺度的-Waviness,100 nm 使反射光的宽度增大 没有任何有用信息 XRR无效 样品表面要平,反射率和粗糙度的关系,两种不同的粗糙度,10,包含了粗糙度模型的反射系数公式,Exponential decay,微观粗糙度模型,界面为微

4、观粗糙震荡的集合,rms-roughness : = standard deviation of the Gaussian distribution,反射率和粗糙度的关系,粗糙度降低了反射光线的强度 XRR 对粗糙度是非常敏感的 粗糙度造成X-射线的漫散射 样品的界面和表面粗糙度要不大于3-5 nm.,反射率和粗糙度的关系,11,反射率和膜层厚度的关系,12,13,不同界面的反射光相互干涉形成干涉条纹 最小的可测量膜层厚度是由测量范围决定的 最大的可测量膜层厚度是由仪器分辨率决定的 样品的膜厚范围应在仪器的可测范围之内.,反射率和膜层厚度的关系,14,通过直射光的扫描半峰宽可以估算仪器的分辨率

5、 测量特定膜层厚度的前提,XRR测量的仪器分辨率,The scattering function S is convoluted with the resolution function R of the instrument:,15,反射率干涉条纹振幅,反射率测量对膜层的电子密度很敏感 反射率干涉条纹振幅随着膜层之间 密度差异的增大而增大。 “好的”反射率样品膜层之间的电子密度差异要大,16,反射率测量仪器和实验配置,平行光几何 不同的仪器分辨率 光斑样品表面尺寸,17,最简单的XRR仪器设置,狭缝尺寸50-100 m 最高强度大约107 cps 背底较高,18,Gbel Mirror原理,

6、GM镜将大约0.35的发散光聚焦成1.2 mm的平行光 (60-mm mirror) 强度109 cps 背底低，只有K,19,Handling the high flux: Rotary Absorber自动旋转吸收片,Scintillation counters linear up to 2 x 105 cps 10,000 times more intensity from the tube side 4-position wheel with places for 4 different absorber foils standard absorption factors: 1 - 1

7、0 - 100 - 10000,Rotary absorber,20,标准的XRR 测量设置,可以通过改变狭缝的宽度改变仪器的分辨率 狭缝通常0.1 0.2 mm 强度 2x108 cps,21,不同狭缝宽度的XRR测量数据,with 0.6 mm slit,with 0.1 mm slit, 5 min, 6.5 h,22,超薄材料的 XRR测量配置,入射光路狭缝很宽 长索拉的角度分辨率0.1 强度 8x108 cps,23,反射率测量实例 LaZrO on Si,24,使用分析晶体的XRR 测量配置,分析晶体将x射线单色化，同时可以接收全部的反射束，无需探测器狭缝 强度 3x107 cps

8、 (for a 3-bounce analyzer),分析晶体提高了2theta 的角度分辨率 1-bounce Ge(220) 3-bounce Ge(220),25,后置分析晶体: 1-bounce Ge(220s) 3-bounce Ge(220s),前置四晶单色器,单色器提供高度准直和单色化的入射线束 分析晶体进一步提高仪器分辨率 强度 105 - 106 cps,超厚材料的 XRR测量配置,26,反射率测量实例 SiO2 on Si,27,根据不同的样品，我们选择不同的仪器分辨率以期获得最佳的数据质量“,28,入射光路的光学器件选择-只有GM,Rotary absorber,X-ra

9、y tube,Goebel mirror,slit-holder,29,使用双晶单色器进一步提高分辨率,Rotary absorber,Goebel mirror,slit-holder,X-ray tube,2-bounce Ge(220a) monochromator,30,Rotary absorber,Goebel mirror,slit-holder,X-ray tube,4-bounce Ge(220s) monochromator,使用四晶单色器更进一步提高分辨率,探测器端的分辨率选择Pathfinder,07.06.2011,31,光路自动切换,功能超级强大的探测器光路,07.

10、06.2011,32,Pathfinder,Motorized slit,Scinti,LynxEye,Motorized slit,Additional bench for soller,Fixed slit holder for foils,33,For Cu-K radiation: 1.54 Values for were obtained by scanning the direct beam Obtained from the rough estimation,不同硬件配置的仪器分辨率和最大可测膜层厚度,34,样品尺寸效应,d : beam width L : sample len

11、gth | beam D : illuminated area,光斑在样品上的照射尺寸 光斑和样品尺寸一致时的入射角 低于 时的反射光强度衰减系数,35,Beamsize : 200 m,小的样品尺寸使得低角度强度降低 所以样品通常不能太小,样品尺寸效应,36,KEC的主要作用是限制样品在低角度时有效反射面积，使其不超过样品的实际尺寸 而高角度测量时可以升高KEC，以提高数据强度,样品尺寸效应-KEC 刀口准直器,37,使用KEC,测量角度至少要超过 2B 使用了KEC的低角度数据和未使用KEC 的高角度数据可以合并，并作归一化处理。,样品尺寸效应-KEC 刀口准直器,19.09.2020,38,数据解析 建立样品模型 根据样品模型计算理论曲线 拟合理论和实测曲线 拟合收敛，得到结果,39,LEPTOS 仪器分辨率计算和样品尺寸修正,拟合计算过程,Tolerance,Minimization of c2 using Genetic Algorithm, Levenberg-Marquardt, Simplex, Simulated Annealing, etc.