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文档简介
1、异丙醇环己烷双液系相图,三峡大学化学与生命科学学院化学系物理化学教研室制,1,1、实验目的,掌握运用蒸馏法绘制双液系相图及确定恒沸组成和 恒沸点 进一步理解分馏原理及相图和相率的基本概念。 了解阿贝折射计的原理及使用方法。,2,2、基本原理,两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系 液体的蒸气压与外界压力相等时的温度沸点 一定压力下,双液系的沸点与组成的T-x相图一般有下列三种情况,3,完全互溶的双液系的沸点-组成图,4,利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得; 气、液相组成可通过测其折射率,然后由组成折射率曲线中
2、最后确定。,5,3、实验步骤,1已知浓度溶液折射率的测定 取异丙醇和环己烷以及环己烷摩尔 分数分别23.31%、45.85%、58.94%、 74.80%四种组成的溶液,逐次用阿贝 折射计测定其折射率。 绘制组成一折射率的关系曲线。,6,2溶液沸点及气、液相组成的测定,(1)取25mL异丙醇置于沸点测定仪之 蒸馏瓶内。通电使液体加热至沸腾, 回流并观察温度计的变化,待温度恒定记 下沸腾温度。然后将调压变压器调至零处。 停止加热,充分冷却后,用吸液管分别从 冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样, 用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相 的折射率。按上述操作步骤分别测定加入 环已烷为1mL 、2mL
3、、3mL、4mL、5mL、 10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相 折射率。,7,(2)将蒸馏瓶内的溶液倒入回收瓶中,并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取25mL环己烧注入蒸馏瓶内,按(1)的操作步骤进行。以后分别加人异丙醇0.2mL 0.3mL、0.5mL、1.mL、4mL、5mL,测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。,8,1、绘制25时的组成一折射率关系曲线(标准曲线),4. 数据记录和处理,9,2、利用组成一折射率关系曲线所确定的气、液相组成,以及校正后的各组成下的沸点数据绘制沸点一组成图,确定该体系的恒沸温度与恒沸组成。,10,5. 实验注意事项,电阻丝不能露出液面,一定要浸没于溶液中,以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。电阻丝两端电压不能过大,过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。 测量过程中一定要达到气液平衡状态,即体系的温度保持稳定,才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。,11,在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。 使用阿贝折射仪时,棱镜上不能接触硬物,擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。 测定折射率时,动作要迅速,避免样品中易挥发组分的损失,12,6. 思考题,测沸点时,溶液出现过热或
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