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文档简介
1、物质的制备与合成,课题 硫酸亚铁铵的制备,1.通过制备实验,进一步了解分离和提纯化合物常用的一些方法。 2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。 3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。 4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。,学习目标,硫酸亚铁铵,FeSO4(NH4)2SO46H2O,1硫酸亚铁铵的性质 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为_色晶体,商品名为_,是一种_,易溶于水,不溶于_,一般亚铁盐在空气中易被_,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或(NH4)2SO4都要_
2、(见下表)。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体:将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液_,冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。,浅绿,摩尔盐,复盐,乙醇,氧化,小,蒸发浓缩,一、实验原理,思考1为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合,浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体?,本实验的操作过程可分为三个步骤,即铁屑的净化、_的制备和_晶体的制备。 1取一只小烧杯,放入约5 g铁屑,向其中注入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶液,浸泡或小火加热数分钟,以除去铁屑表面的油污,然后用_法分离并洗涤铁屑,晾干。即:浸泡(煮沸) _法分离洗涤晾干(烘干)。,硫酸亚铁,硫酸亚铁铵,倾析,倾析,二、实验步骤(注意:第1
3、步我们不用做),实验现象:铁屑开始呈现银白色光泽。,2用托盘天平称取4.2 g洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液,加热(有氢气生成,用酒精灯加热注意安全),并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使溶液体积基本保持不变(防止析出_晶体),待反应基本完全后,再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液(抑制FeSO4 _),趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中。即:称量加酸并加热振荡补充水加硫酸趁热过滤(抽滤)转移至蒸发皿中。,FeSO4,水解,实验现象:产生大量气泡,溶液逐渐变为浅绿色。放出有刺激性气味的气体,3称取9.5 g (NH4)2SO4
4、晶体,配成饱和溶液,倒入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现_为止。将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤,并用少量_洗去晶体表面附着的水分。即:加硫酸铵饱和溶液蒸发浓缩(出现晶膜)冷却结晶抽滤酒精洗涤晶体。 4取出晶体,用干净的_吸干,称重并计算产率。即:用滤纸吸干称量计算。,晶膜,酒精,滤纸,实验现象:液面开始出现一层膜。放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅绿色晶体。,减压过滤(操作看实验化学),减压过滤(也称抽滤或吸滤),1、这种过滤方式称为: 。,得到较干燥的沉淀,布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,A,B,C,普通过滤,2、这种过滤跟普通过滤相比,
5、除了过滤速度快外,还有一个优点是: 。,3、你能讲出仪器A、B、C的名称么?,硫酸亚铁铵的制备实验注意事项,1硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。,2Fe稍过量时,产品质量较好。,3反应基本结束后,为防止水解,加 lmL H2SO4溶液;为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,采用趁热过滤。,4酸溶过程中有必要进行尾气处理。 5酸溶时要振荡,及时使铁屑回落进入酸液反应。 6注意分次用胶头滴管补充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸浓度不过大。 7实验耗时太长,而且后阶段反应越来越慢,实验时可稍微多加铁屑,溶解大
6、部分铁屑即可,不必将所有铁屑溶解完。,硫酸亚铁铵的制备实验注意事项,8注意计算(NH4)2SO4的用量,略小于铁屑的物质的量,基本保持滤液(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量11,溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20下,(NH4)2SO4的溶解度为75.4g,9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL,溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热,边搅拌。,硫酸亚铁铵的制备实验注意事项,9蒸发浓缩初期要搅拌,发现晶膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离产率高、质量好。,10最后,得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体,用无水酒精洗涤23次,不能用蒸馏水或母液洗晶体。,硫酸亚铁铵的制备实验注意事项,11实验前提前复习过滤和蒸发浓缩操作!,
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