食品检验基础知识.ppt

1、食品检验基础知识,讲课提纲,第一讲：常用玻璃仪器的名称及用途 第二讲：常用玻璃仪器的基本操作 第三讲：常用玻璃仪器的洗涤干燥及保存 第四讲：分析实验室用水的规格及检验方法 第五讲：食品检验用化学物试剂 第六讲：溶液浓度表示方法及配制 第七讲：化学分析中的法定计量单位,第四讲 食品检验用水,一、检验用水的要求 化学检验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。 有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水。 纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极其微量而已。 分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。,表1 实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB668292）,(一)蒸馏水,通过蒸馏方法、除去水中

2、非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。 同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2 等；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。,(二)去离子水,利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。 未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。,既可用去离子水，也可采用蒸馏水。一般检验用三级水即可满足检验要求。 一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合窗处理后，再0.2纳米微孔滤膜过滤来制取。 二级水

3、用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱人系用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得。 三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换的方法制得。 实验用纯水必须注意保持纯净、避免污染。 通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。,(三)食品检验用水要求,每一批纯水，都必须进行质量检验。 一般应达到以下标准： （1）用电导仪测定的电导率小于或等于530S/cm(25)。 （2）酸度呈中性或弱酸性，pH=5.07.5(25)。 （3）无有机物和微生物污染。 （4）钙、镁等金属离子含量合格 。 （5）氯离子含量合格 。,(四)食品分析用水的检验,化学试剂是符合一定质量标准的纯度较高的化

4、学物质，它是分析工作的物质基础。 能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低。 食品检验人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。,第五讲 食品检验用化学试剂,化学试剂种类繁多，其分类及分级标准也不尽一致。 根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为: 标准试剂 普通试剂 高纯试剂 专用试剂,（一）化学试剂的分类,（1）标准试剂 标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。 我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为1000.02%和1000.05%。,表2 食品检验中主要

5、标准试剂及用途,（2）一般试剂/普通试剂,一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。 一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表3。,表3 一般化学试剂的规格及选用,（3）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。 专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。,(4) 高纯试剂 高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质

6、含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多12倍。 高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及试液的制备。,各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确地选择使用。 例如，配制铬酸洗液时，仅需工业用的K2Cr2O7和工业硫酸即可。 食品检验常用分析纯试剂(AR)。 对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再用基准试剂标定.,（二）化学试剂的选用,分析纯试剂与基准试剂,分析纯试剂： 红色标签,基准试剂： 绿色标签,（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。 （2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。 （3）试剂

7、应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。,（三） 使用试剂注意事项,续,（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。 （5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。 （6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。,有机试剂：使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、 己烷等低沸点有机溶剂时，一定要远离火源 和热源。装有上述试剂的试剂瓶应封严，并 放在阴凉处保存。 使用有毒有机溶剂时应在通风橱内操作，防 止意外事故发生。 无机试剂：浓酸、浓碱具有强烈的腐

8、蚀性。使用浓硝酸、 浓盐酸、浓硫酸、高氯酸及氨水时，应在通 风橱中操作。如上述试剂溅到皮肤上或眼内， 应立即用水冲洗，然后用5%NaHCO3或5%H3BO3 冲洗。 标 识：自配试剂应贴标签，并注明化合物名称、浓 度、配制日期，以及配制人姓名。,试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要。 （1）一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。,（四）试剂的保存,续,（2）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。 如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、

9、氢氧化钠）等。 （3）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。 如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、草酸等属见光易分解物质； 氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质； 溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。,续,（4）吸水性强的试剂应严格密封保存。 如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。 （5）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风的地方。 如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。 （6）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。 如：氰化物（氰化钾、氰

10、化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。,第六讲 溶液浓度表示方法及配制,1、检验方法的一般要求 (1)称取 是指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示， 如“称取20.0g”指称量的精度为0.1g； “称取20.00g”指称量的精度为0.01g。 (2)准确称取 是指用精密天平进行的称量操作，其精度为 +0.0001g。 (3)恒量 是指在规定的条件下，连续两次于燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。,(4)量取 是指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。 (5)吸取 是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效

11、数位表示。 (6)空白试验 是指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。,2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 检验方法中所使用的水，未注明其它要求时，均指蒸馏水或去离子水。 未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。,1)以标准浓度(即物质的量浓度)表示：其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量，单位为mol/L。 2)以比例浓度表示：即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示，可记为

12、(1+1)、(4+2+1)等形式。 3)以质量(体积)分数表示：是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示，可记为或。 4)如果溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。,3、配制溶液的要求 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。 一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。,第六讲 食品检验溶液的配制,一、样品的称量 1. 称重 用直接称量法、指定质量称样法或差减称量法进行称量。 2. 量体积 用量筒或量杯量取液体体积(精确到0.1mL)。 用移液管或吸量管移取液体体积(精确到0.01mL)，用

13、于精确量取。,二、溶液浓度的配制方法 配制一般试剂溶液时，固体试剂用托盘天平称量，称量的器皿通常用表面皿或烧杯；液体试剂及溶剂用量筒量取。有时，溶液的体积还可根据所用的烧杯、试剂瓶的容积来估计。 称出的固体试剂，于烧杯中先用适量水或溶剂溶解，再稀释至所需的体积。 试剂溶解时若有放热现象，或以加热溶解时，应待冷却后，再转入试剂瓶中。 配好的溶液，应马上贴好标签，注明溶液的名称、浓度和配制日期。,易水解的盐，配制溶液时，需加入适量的酸，再用水或稀酸稀释。 易被氧化或还原的试剂，常在使用前临时配制，或采取措施，防止氧化或还原。 易腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如氟化物应保存在聚乙烯瓶中。 装苛

14、性碱的玻璃瓶应用橡胶塞，最好盛于聚乙烯瓶中。,配制指示剂溶液时，需称取的指示剂量很少，可用分析天平称量。根据指示剂的性质，采用合适的溶剂，必要时还要加入适当的稳定剂，并注意保存期。配好的指示剂一般贮存于棕色瓶中。 经常并大量使用的溶液，可先配制成使用浓度10倍的储备液，需要用时取储备液稀释10倍即可。,1. 按质量(体积)分数配制 (1)用固体溶质按质量分数配制溶液计算所需溶质的质量，在托盘天平上称量，放入烧杯中。 再求出溶剂的质量，称量溶剂，倒入烧杯中，使溶质溶解。 (2)用液体溶质按质量(体积)分数配制溶液根据所配制的稀溶液的量，计算所需浓溶液试剂的量。 配制方法有两种： 一种是称取液体溶

15、质的质量； 另一种是量取液体溶质的体积，再加入所需溶剂即可。,2. 按比例浓度配制 (1)容量比(V+V) 液体试剂相互混合或用溶剂稀释时的表示方法。 如(1+4)的H2SO4，是指1单位体积的浓硫酸与4单位体积的水相混合。 (2)质量比(m+m) 固体试剂相混合时的表示方法。 如配制(1+100)的紫脲酸胺NaCl指示剂50g，即取0.5g紫脲酸胺于研钵中，再取经100干燥过的NaCl 50g，充分研细、混匀即可。,举例1：配制（1+4）的硫酸溶液500mL,用量筒量取100mL浓硫酸慢慢加入到400mL水中，边加边搅拌。以便释放产生的大量的热。 冷却后，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。,浓

16、硫酸,水中,绝对不能将水加到硫酸中！,例2：配制0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液500毫升。,第一步：计算大约应称取固体氢氧化钠重量为多少克（g）,第二步：称量分析纯的氢氧化钠固体10g。,第三步：固体药品在烧杯中，加适量水，搅拌，溶解。,第四步：用水稀释到500mL刻度。 第五步：冷却后，装入试剂瓶，贴上标签，备用,例如：配制0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液500毫升。,续,第七讲 食品检验结果的处理,1、常用计量单位 (1)质量单位：mg, g, kg. (2)容量单位(体积单位): mL, L. (3)浓度单位:mol/L, mg/L, mg/mL. 2、被测组分含量的表示方法 (1

17、)质量分数(w)、体积分数()是分析结果最常用的表示方法之一。 如：啤酒中的酒精的质量分数w(酒精)=3.64；白酒中酒精的体积分数(酒精)=40.0。 (2)质量浓度 常用单位为mg/L或g/mL；以及g/L或ng/mL。 如白酒中铅离子的浓度为0.3mg/L，双乙酰的浓度为0.1mg/L等。,3、分析结果的准确度和精密度 准确度和误差 (1)误差 误差是指测定值与真实值之间的差值。误差根据其产生的原因可分为系统误差和偶然误差两种。 1)系统误差：系统误差是指经常反复的，且向同一方向发展的误差，这种误差的大小是可测的，所以又叫做可测定误差。主要来源于方法误差、仪器误差、试剂误差和操作者的主观

18、误差。 2)偶然误差：偶然误差是由于未知的因素引起的误差，其大小和方向都不可测定，又叫做不可测定误差。主要来源于分析过程中的一些偶然的、暂时不能控制的因素所引起的误差。,(2)准确度 准确度是指测定值与实际值相符合的程度，常用误差来表示。误差越小，说明测定值的准确度越高。准确度反映测定值的准确性与真实性。有两种表示方法： 绝对误差测定值与真实值之间的差值。 相对误差绝对误差在真实值中所占的百分率。,精密度和偏差 (1)偏差 偏差是指单次分析结果与多次分析结果的平均值之差，可分为绝对偏差和相对偏差。 绝对偏差单次测定值与测定平均值的差值。 相对偏差单次测定绝对偏差的绝对值在平均值中所占的百分率。

19、 (2)精密度 精密度是指对同一样品多次测定，测定值的相互接近程度。 常用偏差表示分析结果的精密度。偏差越小，平行测定的测得值越接近，精密度越好。,4、有效数字的意义和位数 有效数字实际上能测量得到的数字。 它由全部准确数字和最后一位不确定数字组成。,23.43、23.42、23.44mL,最后一位无刻度，估计的，不是很准确，但不是臆造的，称可疑数字。 * 记录测定结果时，只能保留一位可疑数字。,17,质量：m 台秤(称至0.1g): 12.8g(3), 0.5g(1), 1.0g(2) 分析天平(称至0.1mg): 12.8218g(6), 0.5024g(4), 0.0500g(3) 体积

20、：V 滴定管(量至0.01mL): 26.32mL(4), 3.97mL(3) 容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) 移液管:25.00mL(4); 量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2), 4.0mL(2),记录分析结果的有效数字要求：,数字修约规则：,四舍六入五成双,5后面为0，看能否成双,5后面不为0，入,1. 尾数4，舍。3.24633.2,2. 尾数6，入。3.24633.25,3. 尾数5,5后面为0,5前偶数，舍。3.60853.608,5前奇数，入。3.60753.608,5后面不为0，入,3.6085000013.609,3.6075000013.608,4. 修约数字一次到位。2.5491,2.5 2.552.6 ,2