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文档简介

1、.齐鲁工业大学毕业论文开题报告课题名称课题类型X- 实验研究导师姓名学生姓名学号专业班级一、选题的依据1、选题的目的纳米材料已在物理、化学、医学、生物、航空航天等诸多领域表现出良好的应用前景1 。氧化亚铜在玻璃工艺中用作红玻璃着色剂2 ,在陶瓷工艺中用作红瓷釉着色剂3 。氧化亚铜是 p 型金属氧化物半导体材料, 在太阳能转化和催化中具有非常重要的应用4 。例如,氧化亚铜可在光电池中作为光电材料,还可以作为锂电池中负极的优良传导材料,氧化亚铜可作为船舶防腐涂料及杀虫剂 5 ,也可在有机合成中作为催化剂使用 6 ,在应用陶瓷和电子器件方面也有很重要的应用 7 。由于氧化亚铜的量子尺寸效应,纳米级氧

2、化亚铜具有特殊的光学、电学及光电化学性,在太阳能电池、传感器、超导体、制氢和电致变色等方面有着潜在的应用8 。由于技术水平的限制,虽然现在制备的氧化亚铜颗粒虽然达到了纳米级,但合成方法还存在许多问题,例如纳米颗粒的粒度分布均匀性、纯度等还无法满足一些应用的要求。目前主要合成氧化亚铜的方法有液相合成法、低温固相法、气相沉积法、纳米铜氧化法、微波干预法等 9 。微波辅助合成因其具有特殊的效应已引起材料科学界的极大关注。与传统方法相比, 微波辐射发具有反应速度快、反应条件温和及反应效率高等优点,而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一的形态,并适于推广到大规模的工业生产中去,因而在纳米材料合成领域

3、显示出良好的发展态势和广阔的应用前景10 。2、选题的意义在传统无机材料领域, 纳米 Fe3O4、纳米 TiO2 等多种纳米材料已得到广泛应用。 未来,纳米材料必定极大的促进各领域发展 11 。甚至有专家预言纳米氧化亚铜可以在环境中处理有机污染物,因此研究制备纳米氧化亚铜的方法就成为当前的研究热点之一12 。3、国内外研究现状目前,制备 Cu20 的方法主要有固相法、电解法、化学还原法、高能射线辐照法、水热法。但是上述方法在产品分散性、形貌、粒径等质量指标以及过程控制和工业化成本等条件上存在某些缺陷 13 。中南大学冶金科学与工程学院王岳俊、周康根葡萄糖还原氢氧化铜制备球形氧化亚铜及其粒度控制

4、研究中以Cu(OH)2 为前躯体 14 ,用葡萄糖还原制备不同粒径的单分.散球形氧化亚铜粉末。利用扫描电镜对 Cu2O粉末进行了表征分析,并通过上述分析考察了反应温度和反应物浓度等因素对 Cu2 O粉末粒径的影响。结果表明,随着反应温度与葡萄糖投加浓度的提高, 颗粒粒径减小; 而随着氢氧化钠投加浓度的提高, 颗粒粒径增大;体系内最终颗粒密度或颗粒个数与各影素的变化呈直线关系。最后根据晶体成核生长模型初步分析了反应条件对Cu2O颗粒粒径的影响机理 15 。刘宝刚,吴大雄以硫酸铜为铜源, 聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)为表面修饰剂, 水合肼为还原剂,在水溶液中制备纳米氧化亚铜颗粒构成的空心微球。结果表

5、明,氧化亚铜空心微球壳厚 2030 nm,直径 17O220 nm,在 400700 nm 波长范围有较强吸收,对生活污水有明显的光催化降解效果 16 。顾修全、王波等人在氧化亚铜在太阳能电池光催化领域的研究进展中介绍了 Cu20薄膜与纳米材料的制备方法及其在太阳能电池和光催化领域的应用 17 。表示目前最适合作为光催化剂的半导体是 TiO2 ,然而过宽的带隙 ( 约 3.2 eV) 使其对太阳光的捕获效率很低。 Cu2O具有较窄的带隙 ( 约 2.1 eV)、成本低廉、无毒性等特点,因而在可见光催化领域一直备受人们青睐 18 。4、主要参考文献1 王野 ,杨峰等 . 纳米氧化亚铜的制备及应用

6、前景 J. 化学世界 2010,09(15):49-53.2 吴涛 ,李玉虎 . 加料方式对葡萄糖还原法制备的氧化亚铜形貌和粒度的影响 J. 粉末冶金材料科学与工程 2010,3(17):199-203.3 徐玲 ,张峰君等 . 电沉积法制备微纳米 Cu2 O 薄膜与催化降解亚甲基蓝研究 N. 安徽建筑工业学院学报 2012,27(7):237-240.4 梅光军 ,师伟 ,解科峰 . 纳米氧化亚铜的制备及其光催化性能研究 J. 资源环境与工程2007.3(21):68-725 郭琦 ,缪建军等 . 微波热解制备 Cu /Cu2O 纳米材料 J. 应用化学 .2010,12(27):38-43

7、.6 宋继梅 ,张小霞等 .立方状和球状氧化亚铜的制备及光催化效应 N. 应用化学 2010,11(27):21-26.7 余颖 ,杜飞鹏等 .纳米氧化亚铜的制备方法研究 N. 化学通报 . 2004,3, (67):49-55.8 杨丹 ,刘永平等 /常压下微波合成制备纳米氧化亚铜 J. 湿法冶金 2010.2(27):438-441.9 张静 ,张文蓉等 .氧化亚铜 /壳聚糖纳米复合材料的制备 J. 湖北大学学报 2009,2(31)10 Loferski J JTheoretical considerations governing the choice theoptimum semic

8、onductorfor photovohaic solar energy conversionJJ Appl Plays,1956,27(7):777-78411 包秘 , 刘声燕等 . 氧化亚铜微纳米结构的制备及光催化性能研究N.化学通报2013,1(45):573-580.12 Jeong Ho Lee, Sung Kyu Hong, Weon Bae Ko Synthesis of cuprous oxide using sodiumborohydride under microwaveirradiation and catalytic effects.Journal of Indust

9、rial and Engineering ChemistryJ . 2010,16(34) :564566.13 王岳俊 ,周康根 ,蒋志刚等 . 葡萄糖还原氢氧化铜制备球形氧化亚铜及其粒度控制研究 N. 无机化学学报 2011,27(12):2405-241214 赵斌 ,谢斌等 .氧化亚铜形貌及其颗粒度对其光电子效应的影响J. 四川大学学报2012,1(25)15 Raebiger H, Lany S, Zunger AOnns of the p-type nature and cation deficiency in Cu20 and related materialsJ Phys Re

10、v B,2007,76(4):639-645.16 刘宝刚 ,吴大雄 ,朱海涛等 .Cu2O 空心微球光催化降解生活污水 N. 青岛科技大学学报 2012,1,(33):73-79.17 Lee Y S,Winkler M T ,Hall mobility of cuprous oxide thin film deposited by reactive magnetron sputteringJ Appl PhLett.201l.98(19)115-192.18 顾修全 ,王 波,陈凡等 . 氧化亚铜在太阳能电池光催化领域的研究进展 J. 现代化工 2012,2(32):658-661.二、研

11、究内容借助微波辅助法利用淀粉还原硫酸铜来制备氧化亚铜晶体,分析合成氧化亚铜过程中的各种影响晶体结构的因素, 通过 SEM、XRD等测试手段对产品进行表征分析, 研究还原剂、 PH值、微波辅助对氧化亚铜粉体形貌及性能的影响,重点讨论辅助合成与其它方法的不同。三、研究方法及技术路线1、研究方法(1)确定制备纳米氧化亚铜的药品,各种仪器及实验步骤。(2)通过多次实验确定反应过程中的最佳温度、PH 值,反应时间等以得到高纯度的产品。(3)用扫描电子显微镜及XRD等测试手段对产品进行表征分析,包括氧化亚铜粉体形貌及性能的分析,氧化亚铜晶体结构的分析并讨论微波辅助合成与其它方法的不同,及其自身的优点。2.

12、、 技术路线溶液的配制微波合成氧化亚铜粉末清洗分散处理SEM 和 XRD 表征分析粉末保存粉末干燥图 1 制备氧化亚铜工艺流程图.氧 化 亚 铜不 同 的 反 应 时 间 温不 同 条 件产品的制备度、缓冲剂用量的产品表征氧化亚铜的结构、 形制备氧确定最佳貌表征分析化亚铜反应条件图 2 制备氧化亚铜的设计实验方案(1) 溶液的配制将硫酸铜、淀粉、氢氧化钠以上药品均为分析纯分别制成一定浓度的溶液。淀粉为还原剂、用氢氧化钠调节 PH值。(2) 微波辅助合成将加入氢氧化钠并调节 PH的硫酸铜和淀粉分别装入加液瓶中,待反应开始后,将 2 种溶液通过 Y 型并流管加入到微波炉中的锥形瓶中,在一定的温度下

13、反应一段时间。注意不能将硫酸铜和亚硫酸钠先混合再添加缓冲剂,因为在一定的温度下这两种物质一接触就会发生反应生成 S02 使溶液的酸度增加,造成产品的溶解。(3 )粉末清洗在合成粉体的过程中,清洗的过程是十分重要的,在清洗的过程中不仅避免了外界的杂质污染,而且彻底清除粉体以处的其它成分,并且清洗的好坏直接影响粉体的纯度和分散性。反应结束后取出锥形瓶,澄清、过滤,用酒精反复洗涤至硫酸根合格为止 , 产品保持在无水酒精介质中防止氧化。(4 )粉体干燥将已经分散的粉体在真空干燥箱中343K进行干燥 10 小时。(5 )粉末保存将已经干燥的粉体放在干燥器中进行保存。(6 )优化实验方案做对比实验,确定不同温度、反应时间、药品用量配比的用量。(7 )粉体的检验将干燥后的粉体进行扫描电子显微分析和X 射线衍射分析。(8 ) 讨论微波辅助合成对氧化亚铜粉

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