有机化学实验课件：实验3 旋光度测定

1、2020/9/23,1,实 验 五,旋 光 度 的 测 定,2020/9/23,2,一、实 验 目 的,1、了解旋光仪的构造 ，掌握旋 光仪的工作原理及操作方法,2、了解光学活性物质的结构特 征和比旋光度,2020/9/23,3,二、实 验 原 理,问题1、使用旋光仪的目的？,问题2、物质旋光度与哪些因 素有关？,问题3、旋光仪的结构。,2020/9/23,4,旋光仪是可以测定手性物质旋光度的仪器。,能使平面偏振光振动平面旋转的性质称为物质的旋光性。 具有旋光性的物质称为旋光性物质或光活性物质。 能使平面偏振光振动平面向右旋转称为右旋体用（+）表示； 能使平面偏振光振动平面向左旋转称为左旋体用

2、（-）表示。 旋光物质使平面偏振光振动平面旋转的角度称为旋光度，通常用表示。,2020/9/23,5,在对映体中，一个是右旋体，一个是左旋体，而且旋转的角度相同。这说明旋光度与物质内部结构有关，即物质本性有关。,除此之外，旋光度还与溶液的浓度，测定管的长度，测定时的温度，光源的波长以及溶剂有关系。,2020/9/23,6,为了使一个化合物的旋光度成为特征物理常数，必须规定一些特定的条件。,规定用一分米长的旋光管，待测物质的浓度为 1gml-1，钠光光源，室温所测得的旋光度，称为比旋光度。用 t表示或用 Dt表示。,比旋光度,2020/9/23,7,2020/9/23,8,三 分 视 野,由于肉

3、眼鉴别漆黑(或明亮)的视野误差较大，为精确确定旋光度，常采用比较方法即三分视野法。在起偏镜后的中部固定一狭长的石英片，其宽度约为视野的1/3，因为石英片也具有旋光性，从石英片中透过的那部分平面偏振光被旋转一个角度，所以在目镜中出现三分视野(整个视野被一分为三)。,2020/9/23,9,(a)中间黑，两边亮。,(b)中间亮，两边黑。,(c) 较黑，但很均匀，为零视野。,如果视野很亮，是进光亮太大的缘故。,2020/9/23,10,读 数 方 法,读数时先看游标的0落在刻度盘上的位置，记下整数值，再利用游标尺与主盘上刻度画线重合的办法，读出游标尺上的数值位小数，可以读到两位小数。,为了消除刻度盘

4、偏心差，可采用双游标读书法，即：两边刻度盘都读数。然后，按公式求出结果Q。,2020/9/23,11,式中：A和B分别为两游标视窗读数值。,= + 9.30,2020/9/23,12,三、仪 器 与 药 品,WXG-4型旋光仪，电子天平， 三用水箱，烧杯，玻璃棒等。,仪 器,药 品,葡萄糖（AR),蔗糖（AR),待测溶液， 浓盐酸（AR) ，蒸馏水等。,2020/9/23,13,四、实 验 方 法,称取3g葡萄糖+少量蒸馏水使其完全溶解后放入量筒中定容30mL，装入测试管测定其旋光度，并计算其比旋光度。,1、10%葡萄糖溶液的配制和测定,将测试管放置1020分钟后再测定一次旋光度，记录结果并算

5、出其比旋光度值。记住实验现象，等待理论课老师解释实验现象。,2020/9/23,14,2、10%蔗糖溶液的配制和测定,称取5g蔗糖+少量蒸馏水使其完全溶解后放入量筒中定容50mL，装入测试管测定其旋光度，并计算其比旋光度。,取约30mL上述蔗糖溶液+1mL浓盐酸，在沸水浴中加热1520min,冷至室温，装入测试管测定其旋光度，并计算其比旋光度。,3、10%蔗糖溶液水解液配制和测定,2020/9/23,15,4、求待测液的浓度,将老师已准备好的蔗糖待测液装入测试管测定其旋光度，并根据自己计算蔗糖的比旋光度值计算其未知液的浓度。,5、装待测液,首先用少量的待测液润洗23次，然后注入待测液，使液面成

6、一凸面，将玻璃盖沿边缘平推盖好，勿使管内留有气泡，旋好螺帽不漏水就行，但不宜旋的过紧。,2020/9/23,16,6、旋光仪零点的校正,接通电源预热510分钟，然后将装有蒸馏水测试管放入旋光仪内，关闭样品管。将三分视野调至零视野，记录刻度盘读数，重复23次，取平均值为零点。,7、测定待测液的旋光度,按上述方法将装有待测液装入测试管。调至零视野，记录刻度盘读数，重复23次，取平均值为其旋光度， 利用公式求出它们的比旋光度和浓度。,2020/9/23,17,四、实验方法总结,1、10%葡萄糖溶液的配制和测定,2、10%蔗糖溶液的配制和测定,3、10%蔗糖溶液水解液配制和测定,4、求待测液的浓度,5、装待测液,6、旋光仪零点的校正,7、测定待测液的旋光度,2020/9/23,18,五、注 意 事 项,(1)需要预热；,1、钠光光源使用注意事项,2、其他注意事项,见69页 。,(2)工作2小时左右需要关灯休息；,(3)