高考化学：第三部分 专题15 化学实验方案设计与评价

1、考前30天之备战2013高考化学冲刺押题系列第三部分 专题15 化学实验方案设计与评价综合实验设计和评价题是考查学生综合应用实验基础知识、化学理论、元素化合物知识和化学计算等相关知识解决实验问题的能力的一类题，近几年高考中综合实验题的形式主要有以下几种：1对物质制备、分离、提纯和检验中化学原理、相关装置作用的设计和评价。2提出实验问题或目的，给定实验情景或物质性质，要求选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案。3对教材实验通过重组、深化、优化或创新提出问题，让学生去完成。所以，在复习中一方面要以课本实验为基础，强化实验基础知识和基本技能。另一方面选取一部分典型题目，探究综合实验

2、题的一般解法和思路，培养学生对该类试题的分析能力。考点一物质的分离、提纯及物质的检验例1、下列实验设计和结论相符的是()A将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中B某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性C某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42-D在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液【答案】B【特别提醒】 1.混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则(1)物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态；物质的

3、提纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质若发生变化，不必恢复。(2)分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则：不增、不减、易分离、易复原。(3)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”：除杂试剂必须过量。过量试剂必须除尽。除杂途径必须最佳。2检验常见物质的思维建模(1)气体物质的检验考点二物质性质、制备实验方案的设计例2、聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为Fe2(OH)n(SO4)30.5nm，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO47H2O)过程如下：(1)验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是 。(2)实验室制备、收集

4、干燥的SO2，所需仪器如下。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a f。装置D的作用是 ，装置E中NaOH溶液的作用是 。(3)制备绿矾时，向溶液X中加入过量 ，充分反应后，经 操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。(4)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为 。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏 。【答案】(1)将气体通入少量品红溶液，若溶液褪色，加热后恢复原色，则该气体为SO2(2)d e c b 防止倒吸 吸收多余的SO2(3)铁屑 过滤(4)将pH试纸放在点滴板(或表面皿)上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少许待测液，点在pH试

5、纸的中部，待变色后与标准比色卡对比，读出读数 低或小名师点拨 1.制备实验方案的设计，应遵循以下原则：条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。2性质探索性实验的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。3性质验证性实验的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。性质实验方案的基本流程为：研究物质结构

6、预测可能性质设计实验方案(方法、步骤、仪器、药品、操作要点、现象及分析、结论等)实施实验结论。考点三探究性实验方案设计与评价例3、工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：探究一(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。(2)另称取铁钉6.0 g放入15.0 mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。甲同学认为X中除Fe3外还可能含有Fe2。若要确认其中的Fe2，应选用 ( 选填序号)。aKSCN溶液和氯水 b铁粉和KSCN溶液c浓氨水 d

7、酸性KMnO4溶液乙同学取336 mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中，发生反应：SO2Br22H2O=2HBrH2SO4，然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33 g。由此推知气体Y中SO2的体积分数为 。探究二分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有H2和Q气体。为此设计了下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)。(3)装置B中试剂的作用是 。(4)认为气体Y中还含有Q的理由是 (用化学方程式表示)。(5)为确认Q的存在，需在装置中添加M于 (选填序号)。a. A之前 bAB间 cBC间 dCD间(6)如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是 。(7)若

8、要测定限定体积气体Y中H2的含量(标准状况下约有 28 mL H2)，除可用测量H2体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由。答案 (1)铁钉表面被钝化(或其它合理答案)(2) d 66.7%(或其它合理答案)(3)检验SO2是否除尽(4) C2H2SO4(浓)CO22SO22H2O (5) c(6) D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝(7)否，用托盘天平无法称量D或E的差量(或可，用分析天平称量D或E的差量【规律总结】1.对实验方案的合理与否、严密与否作出评判要从“合理选择，排除干扰，操作准确”等方面入手。(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的

9、选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接等。(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止物质的挥发性、溶解性、颜色等对实验的干扰。(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。2综合实验题的解题思路【难点突破】1化学实验方案设计 (1)实验方案设计的思路 (2)实验设计时遵循的原则 科学性：实验原理准确，实验流程合理。 安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。 可行性：条件允许，效果明显，

10、操作简便可行。 简约性：方案简单易行，尽可能采取简单的实验装置，用较少的步骤和药品完成实验。 (3)实验操作的设计与注意的问题 仪器接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。 实验操作的顺序：装置选择与连接气密性检验装固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。 如果实验室取用或制取易吸水、潮解、水解的物质，要采取必要的措施防止其吸水，以保证达到实验目的。 冷凝回流：有些实验中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装

11、置(如长玻璃管及冷凝管等)。 仪器拆卸的科学性与安全性：要从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸等方面考虑。 其他：如实验操作顺序、试剂加入先后顺序、实验方法使用顺序等。 2实验方案的评价 (1)选择 包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择包括种类、浓度、物态等；连接方式的选择包括仪器的先后顺序，导管接口的连接等。 (2)分析判断 对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断，要考虑是否合理、有无干扰现象、经济效益高低和对环境有无污染等。 (3)最佳方案的选

12、用 几个实验方案都能达到目的，分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。 难点1、制备实验方案设计制备实验设计思路及一般方法列出可能的几种制备方法和途径，然后进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。其顺序是： 特别提醒 ：制备实验方案遵循的原则：（1）条件合适，操作方便；（2）原理正确，步骤简单；（3）原料丰富，价格低廉；产物纯净，染污物少。难点2、性质实验设计型（1）探索性性质实验方案的设计 分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有

13、的一系列性质，而后据此设计合理实验方案，探索可能具有的性质。（2）验证性性质实验方案的设计 对物质具备的性质进行求证，关键是设计出简捷的实验，操作简单安全，实验现象明显。特别提醒：要按照课程内容的要求，积极开展实验探究活动。通过探究活动“发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究；能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予以评价和优化；能通过化学实验收集有关数据，并科学地加以处理；能对实验现象做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法初步揭示化学变化的规律”。难点3、定量测量设计型定量测量实验设计是为了深入了解物质和自然现象的量的特征，揭露各因素之间的数量关系，从而确定某

14、些因素的数值。它能够具体的从量上来测定对象所具有的某种性质或者他们的数量关系。它得到的结果是一定质和量之间的准确函数关系。因此所有影响此函数关系准确的因素都视为干扰因素，设计实验就是确定了具体某一方案后，排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。 例1下列实验设计和结论相符的是 A将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中B某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性C某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42-D在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过

15、量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液例2工业废水中常含有不同类型的污染物，可采用不同的方法处理。以下处理措施和方法正确的是 选项污染物处理措施方法类别A废酸加生石灰中和物理法BCu2+等重金属离子加硫酸盐沉降化学法C含苯废水用活性炭吸附物理法D含纯碱的废水加石灰水反应化学法例4 1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115125，反应装置如右图。下列对该实验的描述错误的是 A不能用水浴加热B长玻璃管起冷凝回流作用C提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤D加入过量乙酸可以提高1-丁醇的转化率【答案】C例5已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用示意图中

16、的装置可以实现该反应。回答下列问题：（1）A中加入的物质是_.发生反应的化学方程式是_;（2）B中加入的物质是_，其作用是_:（3）实验时在C中观察到得现象是_，发生反应的化学方程式是_;（4）实验时在D中观察到得现象是_，D中收集到的物质是_，检验该物质的方法和现象是_。答案（1）固体NH4Cl和Ca(OH)22NH4Cl +Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O（或其他合理答案）（2）碱石灰（或CaO） 除去NH3气流中的水汽（3）黑色粉末部分逐渐变为红色 2NH3+3CaO N2+3H2O+3Cu（4）出现无色液体 氨水用红色石蕊试纸检验、试纸变蓝 用无水硫酸铜检验，无水硫酸铜变

17、蓝例6 Fenton法常用于处理含难降解有机物的工业废水，通常是在调节好PH和浓度的废水中加入H2O2，所产生的羟基自由基能氧化降解污染物。现运用该方法降解有机污染物p-CP，探究有关因素对该降解反应速率的影响。【实验设计】控制p-CP的初始浓度相同，恒定实验温度在298K或313K（其余实验条件见下表），设计如下对比试验。（1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）。实验编号实验目的T/KPHc/10-3molL-1H2O2Fe2+为以下实验作参考29836.00.30探究温度对降解反应速率的影响298106.00.30【数据处理】 实验测得p-CP的浓度随时间变化的关系如图所示。（2）请根

18、据右上图实验曲线，计算降解反应在50150s内的反应速率：（p-CP）= molL-1s-1【解释与结论】（3）实验、表明温度升高，降解反应速率增大。但温度过高时反而导致降解反应速率减小，请从Fenton法所用试剂H2O2的角度分析原因： 。（4）实验得出的结论是：PH等于10时， 。【思考与交流】（5）实验时需在不同时间从反应器中取样，并使所取样品中的反应立即停止下来。根据上图中的信息，给出一种迅速停止反应的方法： 答案（1）实验编号实验目的T/KPHc/10-3molL-1H2O2Fe2+31336.00.30探究溶液的pH对降解反应速率的影响（2）8.010-6（3）过氧化氢在温度过高时

19、迅速分解。（4）反应速率趋向于零（或该降解反应趋于停止）（5）将所取样品迅速加入到一定量的NaOH溶液中，使pH约为10（或将所取样品骤冷等其他合理答案均可）解析（1）实验是参照实验，所以与实验相比，实验和只能改变一个条件，这样才能起到对比实验的目的，则实验是探究温度对反应速率的影响，则T=313K，pH=3，c(H2O2)=6.0 molL-1，c(Fe2)=0.30 molL-1，实验显然是探究pH的大小对反应速率的影响；（2）在50150s内，c(p-CP)=0.8molL-1，则v (p-CP)=0.08molL-1s-1；（3）温度过高时，H2O2分解，c(H2O2)浓度减小，导致反

20、应速率减小；（4）从图中看出，pH=10时，c(p-CP)不变，即反应速率为零，说明碱性条件下，有机物p-CP不能降解；（5）从第（4）可以得出，在发言液中加入NaOH溶液，使溶液的pH迅速增大，反应停止。【专家预测】1下列实验能达到预期目的的是 ( )A.向煮沸的1 molL-1NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe(OH)3胶体B.向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，分液分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸C.称取19.0 g SnCl2，用100 mL蒸馏水溶解，配制1.0 molL-1SnCl2溶液D.用氢氧化铜粉末检测尿糖2以下说法中正确的是 （ ）A蛋白质中除了含有C、H、O

21、、N等元素外，通常还含有S元素B生活中的水杯、奶瓶、食物保鲜膜等用品的主要材料都是聚氯乙烯C由于晶体硅具有半导体特性，因此可用于制造光导纤维D食醋的总酸含量是指食醋中醋酸的总物质的量浓度【解析】聚氯乙烯有毒，一般生活中的水杯、奶瓶、食物保鲜膜等用品的主要材料是聚乙烯；光导纤维的材料是二氧化硅；食醋中总酸含量是指食醋中所含的所有酸性物质。故选A。【答案】A3.下列试剂的贮存方法错误的是（ ）A苯用带橡胶塞的试剂瓶贮存 B浓硝酸存放在棕色试剂瓶中C少量白磷存放在水中 D.少量金属钠存放在煤油中4下列说法正确的是（ ）A用碱式滴定管量取18.5mL 1mol/L的NaOH溶液B用托盘天平称量50.5

22、6gKClC硅酸钠溶液可以保存在滴瓶中D中和滴定时，眼睛观察滴定管中液面变化【解析】托盘天平的精度为0.1g，故B错误，硅酸钠不能保存在滴瓶中，会粘合住滴瓶，故C错误；中和滴定时，眼睛不能注视滴定管中液面变化，要观察锥形瓶中溶液颜色变化，并注意滴加的速度。【答案】A5在用碳酸钠溶液洗涤铁屑后，要将铁屑从溶液中分离出来，下列方法最简便的是（ ）A过滤 B蒸馏 C分液 D倾析法6检验SO2气体中是否混有CO2气体，可采用的方法是 （ ） A. 通过品红溶液 B. 通过澄清石灰水 C. 先通过NaOH溶液，再通过澄清石灰水 D. 先通过酸性KMnO4，再通过澄清石灰水【解析】检验CO2可用澄清石灰水

23、，但SO2也能使澄清石灰水变浑浊，故要检验SO2气体中是否混有CO2气体，必须先除掉SO2，利用二氧化硫的还原性，用酸性KMnO4溶液。【答案】D7在空气中久置而不易变质的物质是 （ ）A过氧化钠 B硅酸钠溶液 C纯碱 D亚硫酸钠8下列实验操作或所记录的数据合理的是 （ ）ANaOH溶液可保存在玻璃塞的试剂瓶中B液溴应盛放在用水密封且用玻璃塞塞紧的棕色试剂瓶中C一学生用pH试纸测得某溶液的pH为2.8D配制硫酸亚铁溶液，是将绿矾晶体溶于蒸馏水再加入一定量的铁粉【答案】B9（2009浙江海宁市模拟）下列实验设计不能达到目的的是 （ ）A除去乙酸乙酯中少量的乙酸，用饱和碳酸钠溶液洗涤分液B碘水中的

24、碘，用酒精萃取C鉴别氢氧化铝胶体与碳酸钠溶液，用丁达尔效应D检验Fe2可用KSCN溶液和氯水【解析】酒精易溶于水，故不能作为萃取剂，故选B；【答案】B10解热镇痛药阿司匹林结构简式如图所示，它可能发生的反应类型有（ ）取代 加成 消去 水解 酯化 中和 加聚A B C D【解析】从其结构可以看出，含有羧基，可以发生酯化反应，酯化反应也属于取代反应，羧基有酸性还可以发生中和反应；分子中含有酯键，可以发生水解反应；含有苯环可以发生加成反应。但不能发生消去反应和加聚反应。【答案】B11下列装置所示的实验中，能达到实验目的的是 （ ） Cl2(HCl)NaOH溶液C除去Cl2中的HClNO水D排水集气

25、法收集NO12以下每个选项中的两组物质都能反应，且放出同一种气体产物的是（ ）A铜与稀硫酸，铜与浓硫酸 B铁与稀硫酸，铁与浓硫酸C硫化钠与稀硫酸，亚硫酸钠与稀硫酸 D硫化钠与稀硫酸，硫化钠与稀盐酸【解析】铜和稀硫酸不反应，铜与浓硫酸反应放出SO2气体，铁与稀硫酸反应放H2，浓硫酸与铁常温下发生钝化，加热有二氧化硫气体产生，故B错；硫化钠与稀硫酸反应生成H2S，亚硫酸钠与稀硫酸反应生成SO2，故选D。【答案】D13甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种。若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加而沉淀消失。丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象

26、发生。据此可推断丙物质是 （ ）A. Al2(SO4)3B. NaOHC. BaCl2D. FeSO414如右图所示，在注射器中加入少量Na2SO3晶体，并吸入少量的硫酸（以不接触纸条为准）。则下列有关说法正确的是（ ）A蓝色石蕊试纸先变红后褪色B沾有KMnO4溶液的滤纸褪色，证明了SO2的漂白性C品红试纸褪色，证明了SO2的漂白性D沾有酚酞和NaOH溶液的滤纸褪色，证明了SO2的漂白性【解析】吸入硫酸会与Na2SO3晶体反应，生成SO2气体，沾有KMnO4溶液的滤纸褪色，是利用SO2气体的还原性，沾有酚酞和NaOH溶液的滤纸褪色，是利用SO2的酸性氧化物的性质。【答案】C15某无色溶液，由N

27、a+、Ag+、Ba2+、Al3+、AlO2、MnO4、CO32、SO42中的若干种组成。取该溶液进行如下实验：取适量溶液，加入过量盐酸，有气体生成，并得到无色溶液； 在所得溶液中加入过量NH4HCO3溶液，有气体生成，同时析出白色沉淀甲； 在所得溶液中加入过量Ba(OH)2溶液也有气体生成，同时析出白色沉淀乙。则下列离子在原溶液中一定存在的有： （ ）ASO42-、AlO2、Na+ BNa+、CO32、AlO2CCO32、Na+、Al3+ DMnO4、Na+、CO32【解析】无色溶液可以判断无MnO4，故错；加盐酸有气泡产生，故含有CO32，则无Ag+、Ba2+、Al3+，阳离子为Na+，C错

28、；加NH4HCO3与（1）中过量的盐酸反应有气体放出，沉淀为Al(OH)3沉淀，故含有AlO2，在（1）中加入过量的盐酸转化为Al3，加入NH4HCO3生成沉淀，（3）加入BaOH2所得沉淀为BaCO3沉淀。【答案】B16有两种物质的量浓度相等的溶液，把它们等体积混合有白色沉淀生成，加入过量稀HNO3后，沉淀消失并放出气体，再加入AgNO3溶液又有白色沉淀生成，这两种溶液是（ ）ANa2CO3和Ca(OH)2 BNa2CO3和CaCl2CNa2SiO3和HCl DNa2SO4和Ba(NO3)217某校课外活动小组的同学分别对四种溶液中所含的离子进行检测，下列所得结果，有错误的是（ ）AK+、N

29、a+、Cl-、NO3- BOH-、CO32-、Cl-、K+ CBa2+、Na+、OH-、NO3- DBa2+、NO3-、OH-、SO42-18将S02通入Fe(NO3)3溶液中，溶液由棕黄色变为浅绿色，但立即又变为棕黄色；继续滴人BaC12 溶液，产生白色沉淀。在上述一系列变化过程中，最终被还原的是 （ ）A . S02 B . Cl C . Fe3 D . NO3【解析】S02有还原性，加入到Fe(NO3)3溶液中，将Fe3 还原为Fe2，溶液由棕黄色变为浅绿色，在酸性环境下，NO3将Fe2氧化为Fe3，故最终被还原的为 NO3 .【答案】D19用装置A、B和乳胶管组成装置，用于收集干燥的NH3气体（装置A已经气密性检查；可供选用的试剂有碱石灰、水和酚酞）。回答下列问题：(1)气体流经装置的顺序是：NH3_c（填接口代号）；(2)干燥剂碱石灰应放在_中（填广口瓶代号）；(3)说明NH3气体已经集满的现象是_。20某实验小组欲制取氧化铜并证明氧化铜能加快氯酸钾的分解，进行了如下实验：（一）制取氧化铜称取2 gCuSO45H2O研细后倒入烧杯，加10 mL蒸馏水溶解；向上述CuSO4溶液中逐滴加入NaOH溶液，直到不再产生沉淀，然后将所得混合物转移到蒸发皿，加热至沉淀全部变为黑色