EDTA标准溶液的配制和标定及水硬度的测定

1、成绩实验报告第1 页（共3页）课程： 分析化学实验 实验日期 ： 年 月 日专业班号 组别 交报告日期 ：年 月 日 姓 名 学号 报 告 退 发 ： （订正、重做）同 组 者 教师审批签字：实验名称： EDTA标准溶液的配制标定及水硬度的测定 一实验目的1. 学会EDTA标准溶液的配制和标定的方法；2. 掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法；3. 了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法；4. 熟悉钙指示剂或二甲酚橙的使用。二实验原理EDTA可与大多数金属离子形成1：1的螯合物。乙二胺四乙酸在水中的溶解度较小，所以常使用乙二胺四乙酸二钠盐，习惯上也称EDTA。用CaCO3作基准物标定EDTA

2、时，调节溶液溶液的PH值大于等于12，以钙指示剂指示终点。由于CaY2-比CaIn-更为稳定，在化学计量点附近，EDTA将夺取CaIn-中的Ca2+形成CaY2-，同时释放出游离的钙指示剂，溶液将由酒红色变为纯蓝色。发生的反应如下：CaIn-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HIn2-+H2O酒红色 纯蓝色水的总硬度是指水中Ca2+和Mg2+的总量。在PH=10的NH3H2O-NH4CI缓冲溶液中，铬黑T与水中的Ca2+和Mg2+形成紫红色络合物，然后用EDTA标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T使溶液呈纯蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水的总硬度。如果PH12时，Mg2

3、+以Mg（OH）2形式被掩盖，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水中Ca2+的含量。滴定时，Fe3+AI3+对铬黑T有封闭作用，干扰测定。若水样中存在三乙醇胺掩蔽。Cu2+Pb2+Zn2+等干扰离子可用KCNNa2S掩蔽。三仪器与试剂仪器：台秤，酸式滴定管，电子天平，移液管，烧杯，锥形瓶，药匙，称量纸，量筒。试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体）：Na2H2Y2H2O，CaCO3基准物 ，镁溶液，NH3H2O-NH4CI缓冲溶液（PH=10），10%NaOH溶液，钙指示剂。铬黑T指示剂，水样。 四、实验内容1. 0.02 molL

4、-1EDTA的配制与标定称取乙二胺四乙酸钠7.6g溶解在300-400ml温水中，稀释至1L，转移到1000毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。2. 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液（1）配制：准确称取CaCO30.5-0.6g于小烧杯中。盖上表面皿，加水数滴润湿，再从烧杯嘴口逐滴加数毫升6molL-1HCI溶液，加热近沸，待其完全溶解后，冷却后，转移到250毫升的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。计算出Ca2+的浓度，贴上标签，备用。（2）标定：用移液管移取25.00mLCa2+标准溶液于250毫升锥形瓶中，加约25ml水，2ml镁溶液，5ml10%NaOH溶液，少量的钙指示剂，摇匀，然后用

5、EDTA滴至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。平行做三次，按下式计算EDTA的浓度（mmolL-1）。CEDTA=m(CaCO3)*25.00/250.0/M(CaCO3)*V(EDTA)3. 水样的总硬度的测定用移液管量取澄清的水样25 mL放入250 mL锥形瓶中，加入5 mLNH3NH4Cl缓冲溶液，摇匀。再加入少许铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行测定三次，取平均值。4.钙硬的测定：移液管量取水样100 mL，放入250 mL锥形瓶中，加5mL NaOH溶液，摇匀，再加入少许钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈淡红色。用EDTA标准溶液滴定

6、至呈纯蓝色，即为终点.记录EDTA的用量V2,平行测定三次，计算水中钙硬，以mg/L为单位表示。五、数据处理EDTA标准溶液的标定所称取的CaCO3的质量0.573g（精确度为3位，因受到所使用的分析天平限制）编号123EDTA的终读数V1/mL46.0834.1235.42EDTA的初始读数V2/mL18.135.839.68VEDTA=V2-V127.9528.2927.74C(EDTA)/ molL-10.02050.02030.0207C(EDTA)的平均值/ molL-10.0205相对平均偏差dr0.7% 水的总硬度的测定编号123C(EDTA)的平均值/moll-10.0205V

7、的终读数/ml31.4539.1133.20V的初始读数/ml5.0212.547.23VEDTA/mL26.4326.5725.97水的总硬度(mg/l)1.21*1031.22*1031.19*103水的总硬度的平均值(mg/l)1.21*103相对平均偏差dr0.8%钙硬的测定编号123C(EDTA)的平均值/moll-10.0205V的终读数/ml25.7131.2233.78V的初始读数/ml5.9711.4314.06VEDTA/mL19.7419.7919.72钙硬(mg/l)9.06*1029.09*1029.06*102钙硬的平均值(mg/l)9.07*102相对平均偏差dr0.1%六思考题1.为什么使用乙二胺四乙酸的二钠盐配制其标准溶液而不直接用它配制？答：乙二胺四乙酸在水中的溶解度较小。2.以碳酸钙为基准物标定EDTA时，加入镁溶液的目的是什么？答：镁离子不仅不干扰钙的测定，而且使终点颜色变化更敏锐，由酒红色到纯蓝色。而钙离子单独存在时是由酒红色变为蓝紫色。3.测定水的硬度时，为何要控制