物理化学实验讲义

1、桂林电子科技大学 物理化学实验 课程讲义课程名称 物理化学实验 课程序号 学时数 24 学分数 1.5 任课教师 向翠丽 授课对象 材料科学与工程 学年 2014-2015 学期 1 周 次第 12 周， 实验一备 注章 节名 称实验一 恒温水浴的组装和性能测试授 课方 式理论课（）；实验课（ ）；实习（ ）教 学时 数4实验目的及要求1了解恒温水浴的构造及其工作原理，学会装配恒温水浴装置2测绘恒温水浴的灵敏度曲线3掌握数显贝克曼温度计及数显恒温水浴装置的使用方法教 学 内 容 提 要时 间分 配实验目的及要求1了解恒温水浴的构造及其工作原理，学会装配恒温水浴装置2测绘恒温水浴的灵敏度曲线3掌

2、握数显贝克曼温度计及数显恒温水浴装置的使用方法 2 min恒温水浴的恒温原理恒温水浴是一种常用的控温装置，由浴槽（盛蒸馏水）、温度传感器、电子继电器、温度设定装置、温度计、加热器和搅拌器组成。图 1 控温灵敏度曲线S / = (T2-T1) / 2表示恒温水浴的灵敏度，上式中T1 、T2分别表示恒温过程中水浴的最高温度和最低温度。当T由于加热而刚好等于T 时，即使加热器接到电子继电器的指令而停止工作了，但加热器还在继续散发余热，使恒温水浴的散热速度仍小于加热器的供热速度，所以恒温水浴的温度T将会继续有一个小幅度的升高，至T T 。当加热器中所散发的余热的减少，恒温水浴的散热速度将会等于加热器的

3、供热速度，此时水温不再上升。随着加热器中的余热的不断减少，恒温水浴的散热速度将大于加热器的供热速度，也就必然导致水浴的温度T降低。当刚好满足T T 的状态时，电子继电器就会立即通知加热器开始给水浴加热。但是，由于热的产生和传递都需要时间，而且，此时加热器处于工作的初期阶段，加热器的供热速度仍然低于恒温水浴的散热速度，所以，尽管此时T T 了，但水温T不可能立即就升高，相反还会继续有一个小幅度的降低。随着加热的进行，当加热器的供热速度等于恒温水浴的散热速度时，水温不再降低。相反，随着加热的连续进行，加热器的供热速度必然超过恒温水浴的散热速度，此时水温开始回升，至T = T 时，加热器停止工作。至

4、此，恒温水浴中一个温度变化周期就完成了。 10 min 实验所需的仪器介绍:恒温水浴装置一套，数显贝克曼温度计，秒表 3 min实验过程讲解：1 检查和熟悉恒温水浴装置各部分的连接状态：数字式温控器（含电子继电器、温度计）、加热器（含温度设定装置）、数显贝克曼温度计。2 接通电源，打开各装置的电源开关，使用低功率加热和高速搅拌。3 设定水浴温度45，并设置数字式温控器的回差为0.1。4 将恒温水浴通电15分钟，使恒温水浴稳定下来。接下来尝试每隔20秒钟记录一次温差读数及记录读数的时间。要满足如下作图要求：为使作出的恒温水浴的灵敏度曲线较为光滑，除槽温波动过程中的最高点、最低点外，每一次槽温升高

5、的过程中要求各记录2组数据点，而每一次降温过程中要各记录3组数据点。5 连续读数，记录温差、时间变化值，直到获得了5组连续的槽温波动-时间数据为止。6 停止实验，先关闭各装置的电源开关，再拔下插头，后并取出、擦干数字式温控器、数显贝克曼温度计的探头。7 打扫小组实验台面的卫生，抄录一份原始实验数据记录，交教师签字后离开实验室。10 min实验结果处理讲解：1 将T-t数据列表，作出T-t曲线。2 从图中找出5组最高温度和最低温度，计算恒温槽的灵敏度S。2 min教学重点与难点重点：恒温水浴的恒温原理、观察记录温度-时间波动数据难点：实验数据的读取解决方法：学生分工操作，保证数据的准确性 讨论、

6、思考、练习、作业、预习 1. 讨论：2. 思考：简要分析水浴的搅拌速度的快慢、加热器功率的大小对恒温浴灵敏度的影响。3. 作业：写实验报告4. 预习：实验二，并写预习报告教学手段根据本实验的内容特点，运用启发式、提问式等教学方法讲授实验内容，通过本实验的学习，培养学生的动手操作能力和团队协作能力。 注：教案按课次填写，每次授课均应填写一份。重复班授课可不另填写教案。周 次第 13 周， 实验二备 注章 节名 称实验二 旋光法测定蔗糖水解反应速率常数授 课方 式理论课（）；实验课（ ）；实习（ ）教 学时 数4实验目的及要求1学习旋光仪的使用方法2用旋光测定蔗糖在酸催化条件下的水解反应速率常数教

7、 学 内 容 提 要时 间分 配实验目的及要求1学习旋光仪的使用方法2用旋光测定蔗糖在酸催化条件下的水解反应速率常数1 min实验原理：根据蔗糖的分解反应，可知其反应动力学方程应为： 即： 由计算可推理出， 实验中只要测出、后即可作图求出，而反应的半衰期为t1/2 = ln2/k1。10 min 实验仪器 旋光仪，旋光管，恒温槽，台秤，记时器，烧杯（100ml），带盖刻度试管（100ml，2支），HCl（3mol/L），蔗糖（A.R.） 2 min实验步骤：1. 讲解演示旋光仪的操作方法：“零点”调节操作、练习旋光管的装液方法、旋光仪的调节及旋光仪的读数方法。2. 使用所给的盐酸标准溶液在有刻

8、度的试管中配制1.8mol/L的盐酸溶液50ml并加盖。粗略称量10克蔗糖在有刻度的试管中配制50ml溶液。3. 将装有蔗糖溶液的试管、盐酸溶液的试管同时放入25的水浴中恒温10分钟。4. 每一个实验小组派一名同学领取旋光试管。5. 室温下、的测定。取出恒温后的两支试管，擦干管外壁的水珠后，将盐酸注入到蔗糖溶液中，当约有一半盐酸被注入到蔗糖溶液中时开始记时（当做是反应开始的时间），迅速将溶液充分混匀。随后立即用少量混匀的样品溶液淌洗旋光试管，装样、擦净试管外壁并放入旋光仪中。（同时由一个同学进行“7”的操作。）从开始记时算起，反应到大约第3分钟时读取第一个数据，然后分别在第5、7、9、12、1

9、4、16、18和20分钟时各记录一个值，此后每隔5分钟记录一次，一直记录到旋光度出现第一个负值为止。6. 室温下的测定。将测定时剩余的溶液倒入洁净的大试管里，并置于55恒温水浴中30分钟，然后冷却到室温再装管测定三次旋光度取平均值（即）。7. 实验完毕后，关闭电源。小心地清洗仪器，尤其是旋光管要清洗干净（至无酸性为止），且注意千万不要将旋光管两头的玻片弄丢了。领取旋光试管的同学退回试管。打扫小组实验台面的卫生，抄录一份原始实验数据记录，交教师签字后离开实验室。10 min实验数据处理讲解：1将室温下的、的数据列表备用。2作出曲线。3在曲线上按时间等间隔地读取8组数据，连同对应的数据列表备用。4

10、作出直线，由其斜率求及反应的半衰期。2min教学重点与难点重点：旋光法测定蔗糖水解反应速率常数的原理及实验操作；难点：旋光法测定蔗糖水解反应速率常数的原理；解决方法：要求学生提前预习，结合公式推导，加强理解。讨论、思考、练习、作业、预习思考：本实验中，被测样品的旋光度随着时间的延长将会减小还是增大？作业：撰写实验报告预习：实验三，并写预习报告教学手段根据本实验的内容特点，运用启发式、提问式、操作演示及学生动手实验操作等方法完成本实验内容。参考资料周 次第 14周， 实验三备 注章 节名 称实验三 电导法测定乙酸的电离常数授 课方 式理论课（）；实验课（ ）；实习（ ）教 学时 数4教学目的及要

11、求1. 学习电导率仪的使用方法。2. 学会用电导法测定弱酸的电离常数。3. 学会用工作曲线校正仪器的系统误差。教 学 内 容 提 要时 间分 配实验目的及要求:1. 学习电导率仪的使用方法。2. 学会用电导法测定弱酸的电离常数。3. 学会用工作曲线校正仪器的系统误差。1 min实验原理:因为温度一定时，弱电解质溶液的电离度满足关系： /，而 ，在25时乙酸的= 3.90710-2Sm2/mol，所以有乙酸的电离常数： = 上式可变形为 ，因为，所以上式变为 。因此，将乙酸不同浓度时的与对应的作图，由直线的斜率即可求出电离常数。注意式中的10 min 实验仪器及药品： 数字电导率仪，恒温槽，烧杯

12、（500ml），容量瓶（100ml，7个），移液管（1ml,5ml,10ml,25ml），大试管（2支）。KCl标准溶液，乙酸标准溶液1 min实验步骤 1. 用标准溶液配制浓度分别为0.0100，0.0010，0.0005 mol/l的KCl溶液各100ml。2. 用标准溶液配制浓度分别为0.0800，0.0500，0.0250，0.0100mol/l的乙酸溶液各100ml。3. 接通电源，开始搅拌，控温25。4. 接通DDS-11C型数字电导率仪的电源，使其预热15分钟；并检查其电极连接是否正常。 5. 将电导率仪的温度补偿旋钮旋转到25，再将电导率仪的“电阻率/校正/电导率”旋钮旋到“校

13、正”挡，旋转“常数”钮使仪器显示的数值（不计小数点）与电导池常数一致，仪器校正完毕；然后，再将仪器的“电阻率/校正/电导率”旋钮旋到“电导率”挡，将温补调到恒温水浴所控制的实际温度待用。6. 将作电导池用的大试管及电极用蒸馏水洗净后装入约5ml蒸馏水置于恒温水浴中恒温5分钟后测其电导率，每隔20秒记录一个数据，连续记录三个值（同时要记录单位），取其平均值作为水的电导率值。7. 测量所配样品溶液时，依浓度由小到大的顺序进行。取第一个样液分别润洗电极和大试管三次，向其中注入约5ml待测液，将电极插入试管的溶液里，使电极的铂片没于液面下，恒温5分钟。8. 每隔20秒读取电导率数值一次，共记录三个数据

14、（同时要记录单位），取其平均值作为该样液的电导率值。9. 倒掉试管中的液体样品，用蒸馏水洗净大试管和电极。停止实验，先关闭各装置的电源开关，再拔下各仪器的插头。10. 打扫小组实验台面的卫生，抄录一份原始实验数据记录，交教师签字后离开实验室。12 min数据处理讲解：1.本实验中测定的KCl和乙酸的电导率值应减去水的电导率值，因为（电解质）=（电解质溶液） （H2O）。2. 以25时KCl溶液的实测电导率值对理论电导率值列表并作工作曲线。25时KCl溶液理论电导率值如下。C/(mol/L) 0.0100 0.0010 0.0005/(S/m) 0.1412 0.0147 0.00743. 列表

15、表示不同浓度KCl溶液的实测电导率与理论（标准）电导率，注意必须使用国际单位。然后，以KCl溶液的实测电导率为纵坐标，以KCl的理论（标准）电导率为横坐标作出仪器电导率的工作曲线，用于校正仪器的系统误差。4. 根据所测出的不同浓度乙酸溶液的电导率值，从工作曲线上查出乙酸的标准电导率值后列表；再计算出不同浓度乙酸溶液的摩尔电导率一同列入另一个表中，注意必须使用国际单位。5.已知25时乙酸溶液极限摩尔电导率的实验值为3.90710-2Sm2/mol。以不同浓度乙酸的对（=）作图，由直线的斜率和= 3.90710-2Sm2/mol计算乙酸的电离常数。同时，该直线的截距应为，可据此计算，将计算出的25

16、时乙酸溶液的电离常数和乙酸的极限摩尔电导率并与实验值对比，求出相对误差。已知25时乙酸溶液的电离常数的实验值为1.7510-5。6教学重点与难点重点： 实验原理及实验操作 难点： 数据处理部分比较复杂解决方法：要求学生提前预习，通过提问、实验演示加强理解，提高学生的动手能力。讨论、思考、练习、作业、预习1、讨论：本实验要测定乙酸的电离常数，但为什么还要测定KCl溶液的电导率？2、思考：由KCl溶液的电导率所作的工作曲线是如何校正电导率仪的系统误差的？3、作业：撰写实验报告4、预习：实验四，并写预习报告教学手段根据本实验的内容特点，运用提问、仪器操作演示、学生进行实验操作等教学方法讲授本实验。周

17、 次第 15周， 实验四备 注章 节名 称实验四 原电池电动势的测定授 课方 式理论课（）；实验课（ ）；实习（ ）教 学时 数4实验目的及要求实验目的及要求：1. 掌握可逆电池电动势的测量原理和电位差计的操作技术。 2. 学会铜、锌等电极和盐桥的制备方法。 3. 加深对原电池、电极电势等概念的理解。教 学 内 容 提 要时 间分 配实验原理 对定温定压下的可逆电池而言: 式中为法拉弟(Farady)常数，为电极反应式中电子的计量系数，为电池的电动势。测量电池电动势最常用的方法是补偿法，常用正负离子迁移数比较接近的盐类构成“盐桥”来消除液接电位，用电位差计测量电动势满足通过电池的电流为无限小的

18、条件。其原理是在待测电池上并联一个大小相等、方向相反的外加电势，这样待测电池中就没有电流通过，外加电势差的大小就等于待测电池的电动势：当电键K连接A时，有：当电键连接B时，有：因为，因此有： 图1 对消法测定原电池电动势以铜锌电池为例,对铜电极可设计电池如下: Zn(S)ZnSO4(a1)CuSO4(a2)Cu(S)电池反应： Cu2+ + Zn Zn2+ Cu所以，铜锌电池的电动势为： 纯固体的活度为1，则上式变为： = 10 min仪器和药品1. 仪器 ： UJ25型电位差计1台 铜电极2只 锌电极1只 精密稳压电源 1台 铂电极 2只 电极管 数只 饱和甘汞电极 1只 标准电池 1只2.

19、 药品 ：0.1000molkg-1、0.0100 molkg-1 CuSO4 6M HNO3 饱和KCl 镀铜溶液 0.1000molkg-1ZnSO43M稀H2SO4 饱和Hg2(NO3)2 1 min 实验步骤1. 电极处理和制备锌电极的处理 将锌电极在稀硫酸溶液中浸泡5s，取出蒸馏水洗净后，再浸入汞或饱和硝酸亚汞溶液中约5s，表面上即生成一层光亮的锌汞齐，用蒸馏水冲洗后，滤纸搽干，插入装0.1000molkg-1ZnSO4溶液的电极管中待用。铜电极的制备将铜电极在稀硝酸中浸泡5s，取出蒸馏水洗净，放入电镀装置中作为负极，以另一铜板作正极在镀铜液中电镀，控制电镀电流为20mA，电镀20m

20、in后得表面呈红色的Cu电极，蒸馏水洗净。滤纸搽干，插入装有0.1000molkg-1或0.0100 molkg-1 CuSO4溶液的电极管中待用。2. 分别组成以下几个电池，用电位差计测定它们的电池电势：ZnZnSO4(0.1000 mol/kg) KCl(饱和) Hg2Cl2HgZnZnSO4(0.1000 mol/kg) CuSO4(0.1000 mol/kg) CuCuCuSO4(0.0100 mol/kg) CuSO4(0.1000 mol/kg) CuHg Hg2Cl2KCl(饱和) CuSO4(0.1000 mol/kg) Cu 10简述实验数据处理及注意事项1min教学重点与难

21、点重点：电池电动势的测量原理和电位差计的操作技术 难点：电池电动势的测量原理解决方法：要求学生提前预习，通过画电路图及实验装置的演示加强理解。讨论、思考、练习、作业、预习1、讨论：讨论应用对消法测量电动势的优点。2、思考：3、作业：撰写实验报告4、预习：实验五，并写预习报告教学手段根据本实验的内容特点，运用启发式、提问式、画电路图、仪器操作演示、学生动手实验操作等教学方法讲授本实验内容。周 次第 16周， 实验五备 注章 节名 称实验五 最大泡压法测定溶液的表面张力授 课方 式理论课（）；实验课（ ）；实习（ ）教 学时 数4实验目的及要求1. 了解表面自由能、表面张力的意义及表面张力与吸附的

22、关系。2. 掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术。3. 通过测定不同浓度正丁醇 水溶液的表面张力，计算吉布斯表面吸附量和乙醇分子的横载面积。4. 学会以镜面法作切线，并利用吉布斯吸附公式计算不同浓度下正丁醇溶液的表面吸附量。5. 求正丁醇分子截面积和饱和吸附分子层厚度。教 学 内 容 提 要时 间分 配实验目的及要求：1. 了解表面自由能、表面张力的意义及表面张力与吸附的关系。2. 掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术。3. 通过测定不同浓度正丁醇 水溶液的表面张力，计算吉布斯表面吸附量和乙醇分子的横载面积。4. 学会以镜面法作切线，并利用吉布斯吸附公式计算不同浓度下正丁醇溶液的表面吸附量

23、。5. 求正丁醇分子截面积和饱和吸附分子层厚度。1 min实验原理：液体的表面张力与温度、纯度等因素有关。温度愈高，表面张力愈小；纯度发生变化时，表面张力也相应发生变化，其变化的大小决定于溶质的本性和加入量的多少。 根据能量最低原理，若溶液质能降低溶剂的表面张力，则表面层溶质的浓度应比溶液内部的浓度大；如果所加溶质能使溶剂的表面张力增加，那么，表面层溶液质的浓度应比内部低，这种现象为溶液的表面吸附，用吉布斯(Gibbs)公式表示：吸附量与浓度之间的关系可以用Langmuir等温吸附方程式表示：上式整理可得如下形式: 作图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求常数和。如果以N代表1m2表面层的分子

24、数，则：式中，为Avogadro常数，则每个分子的截面积A为：根据右图可知， 结合前面的计算公式和处理方法，则可计算出G 和A。10 min仪器和药品1. 仪器： 恒温槽装置；表面张力仪1台；表面皿2个； 烧杯（250mL）； 2. 药品：正丁醇（AR） 实验步骤：1. 正丁醇的密度测量：取一干净的称量瓶，准确称量空重W1后；装满蒸馏水在30恒温槽中恒温15min，迅速擦干外表面，并准确称量其质量W2；干燥称量瓶后，装满正丁醇在30恒温槽中恒温15min，迅速擦干外表面，准确称量其质量W3。结合30水的密度，计算出正丁醇在30的密度。2. 分别移取0.20ml，0.40ml，0.80ml，1.

25、2m，l.6ml的正丁醇到容量瓶中，配制成100ml待侧液，各待侧液浓度结合正丁醇的密度和体积计算出来。3. 仔细清洗表面张力仪，调节恒温槽的温度为30，将配好的正丁醇溶液加入表面皿中进行表面张力的测定，测定3次，取平均值。4. 实验结束，清洗表面张力仪及表面皿，关闭电源，结束实验。5. 实验数据交给老师签字，打扫卫生，完成实验。10min简述实验数据处理细节2min教学重点与难点重点：掌握最大气泡法测定表面张力的原理和实验操作 难点：最大气泡法测定表面张力的原理解决方法：要求学生提前预习，通过现场演示、画图分析说明、学生实验操作等方法是学生理解并完成实验内容讨论、思考、练习、作业、预习1、讨

26、论：2、思考： 3、作业：撰写实验报告4、预习：实验六，撰写预习报告教学手段根据本节课的内容特点，运用启发式、提问式、画图演示、仪器操作演示、学生动手实验等教学方法讲授本实验内容，加深学生的理解，并提高学生的动手能力。周 次第 17周， 实验六备 注章 节名 称实验六 双液系气液平衡相图授 课方 式理论课（）；实验课（ ）；实习（ ）教 学时 数4实验目的及要求1绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气-液平衡图，了解相图和相率的基本概念。2掌握测定双组分液系的沸点的方法，找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。 3掌握用折光率确定二元液体组成的方法4掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。教 学 内 容 提

27、 要时 间分 配实验原理：常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点组成图，即为Tx相图。完全互溶双液系的Tx图可分为三类：（1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间如图（a）；（2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点(图中最低点)如图（b）；（3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点(图中最高点)如图（c）； 绘制双液系的T-x图时，需要同时测定气液平衡时溶液的沸点及气相组成、液相组成数据。实验测定整个浓度范围内不同组成溶液的气液相平衡组成和沸点后，即可绘出T-x图。 本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-x图。其方法是用Abbe折射仪测定不同组分的体系在沸点时气液两相的折光率。在折光率组成图（标准曲线）找出未知浓度溶液的折光率，就可从曲线上查出相对应的组成。10 min 仪器试剂沸点仪1套；超级恒温水浴1台；阿贝折光仪1台；移液管2支；滴管2支沸点仪环己烷(A.R