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文档简介

1、原子分光光度法测定刺天茄与拐枣中的微量元素,院 系: 生命科学与技术学院 专 业: 生物科学 年 级: 2008 学生姓名: 马暑 学 号: 200813050207 导师及职称: 张虹(教授) 日 期: 2011 年 11 月,目 录,一、开题报告 二、开题记录表 三、任务书 四、指导记录 五、指导教师评定表,目 录,六、专家评定表 七、答辩委员会评定表 八、答辩记录表 九、诚信承诺书,选题的目的、意义,刺天茄(S. indicum Linn.)属茄科植物,全草入药,可清肝、明目、消炎止痛1 。为有刺灌木,高 0. 51. 6 m,小枝,叶背面的叶柄及花序均密布811 mm分枝长短不等的星状

2、绒毛;全年开花结果,种子淡黄色,近盘状,直径约 2mm2。,选题的目的、意义,常见于海拔1802800md的林下、路边、田边、荒地3。除云南东北部外几乎全省均有分布,同时在湖南、四川、贵州、广东、广西、福建、中国台湾也有分布4。 拐枣(H.Dulcis),学名“ 积棋” 、“金钩子”、“ 鸡距子” , 又叫“ 鸡爪黎” 、“ 万寿果” 等, 属鼠李科, 落叶乔木, 是别具一格的古老野生果品5.。,选题的目的、意义,选用最佳原料以简单高效的无焰燃烧合成法,选题的目的、意义,主要分布于陕西、江苏、安徽、浙江、江西、广东、福建、湖北、湖南、广西、四川、贵州、云南等省。拐枣树树皮、叶、根、果实,种子均

3、可药用。树皮主治腓肠肌痉挛,小儿积食等;叶是止渴解燥的佳品;果实,种子为清凉利尿药,还可以解酒毒等。,选题的目的、意义,果柄含多量葡萄糖和苹果酸钾,经霜后甜,可生食或酿酒,俗称“拐枣”;果实入药,为清凉利尿药,并能解酒;“拐枣酒”能治风湿症;木材硬度适中,纹理美,供建筑及制家具和美术工艺品等的用材。 拐枣具有医用价值,可治疗多种疾病。其果梗、果实、种子、叶及根等均可入药,中药称其果实为枳棋子。,选题的目的、意义,其药用最早见于唐本草。李时珍本草纲目说它“味甘、性平、无毒,有止渴除烦,去膈上热,润五脏,利大小便,功同蜂蜜”,是糖尿病患者的理想果品。拐枣果梗肥厚扭曲,肉质红褐色,具有令人心旷神怡的

4、香味,果实含丰富的葡萄糖、苹果酸钙、蛋白质、维生素、矿物质及黄酮类化合物等活性物质,具有一定的营养保健功能6。,选题的目的、意义,微量元素与化学物质结合或直接参与体内一系列生化反应,进而发挥药性,产生临床疗效7。例如:Cu是机体内氧化还原体系中极为有效的催化剂,参与各种生理活动和代谢过程,能增强免疫和机体的防御机能等8-11。Pb是神经毒性的重金属元素,对中枢和周围神经系统有明显的损害作用。,选题的目的、意义,对于儿童,神经毒性最普遍的表现形式是对智能的影响。Cd作为重金属元素, 对大多数生物都是有毒的:长期摄入微量Cd, 并在器官中蓄积后, 可能引起疼痛病或骨软化症12。Mn与骨骼的结构及生

5、长、造血、谢有关, 能促进血红蛋白的合成13。Mg是构成骨胳的主要成分,是人体不可缺少的矿物质元素之一。它能辅助钙和钾的吸收。,选题的目的、意义,它具有预防心脏病、糖尿病、夜尿症、降低胆固醇的作用。因而,测定刺天茄与拐枣中的微量元素含量,对苦果与拐枣营养价值及药效的进一步研究和利用具有重要意。,选题的研究现状,微量元素已成为人类营养学研究的热点之一14。国内外,对刺天茄的研究较少,特别国内尚未有对刺天茄研究的报道3。钟惠民等1对野生植物刺天茄和鸡蛋参的营养成分分析表明:野生植物刺天茄和鸡蛋参含有丰富的矿质元素、维生素、多种营养成分 ,至少有17种氨基酸 ,其中刺天茄中的总糖、氨基酸和- 胡萝卜

6、素较鸡蛋参高 ,刺天茄和鸡蛋参中10种矿质元素含量有一定的差异。,选题的研究现状,谢纲等15对刺天茄提取物的抑菌作用研究。结果表明:刺天茄的浆果含澳洲茄胺、谷甾醇、薯蓣皂甙元,其中含有的澳洲茄胺甙类、澳洲茄边碱等生物碱为其主要生物活性成分。另外,汪云松等3研究刺天茄化学成分表明:刺天茄含有氨基酸、脂肪酸、黄酮、甾体类化合物等,具有抗癌作用,其中以甾体类化合物及黄酮化合物为主。,选题的研究现状,不同地区刺天茄的药用范围也不相同,如刺天茄在云南昆明一带常被用于消炎解毒、镇静止痛、风湿跌打疼痛、神经性头痛、胃痛、牙痛、乳腺炎、腮腺炎16等疾病的治疗,并具有较好的疗效。 据王艳林等分析报道,新鲜拐枣每

7、100g,含总糖24.9g,葡萄糖8.9g,还含有丰富的维生素B1,B2,C以及K、Mg、Ca、Na、Fe、Mn等十种人体必须的矿物质。,选题的研究现状,但脂类含量较低,总脂仅占湿重的0.58%,其中中性脂肪微量(占0.025%),胆固醇占0.12%,属高糖低脂型可食资源17。邵伟等18对生拐枣保健醋的开发研究表明:拐枣有清热利尿、止渴除烦、解毒功效、树皮可活血,舒筋解毒。果梗有健胃、补血的作用。,论文(设计)主要内容(提纲):,1.样品采集。 2.样品处理。 3.样品采用混酸消解法和干灰化法处理。 4.配置标准溶液及绘制标准工作曲线图。,论文(设计)主要内容(提纲),5.原子分光光度计进行测

8、定。 6.测定样品待测液。 7.加标回收实验进行回收测定。,拟研究的主要问题、重点和难点:,一、拟研究的主要问题: 利用原子吸收光谱法分别测定刺天茄与拐枣中(Cu,Cd,Mn ,Mg ,pb)5种微量元素的含量。 二、重点: 利用原子吸收光谱法分别测定刺天茄与拐枣中5种微量元素的含量,为刺天茄与拐枣营养价值及药效的进一步研究和利用方面提供科学依据。,拟研究的主要问题、重点和难点:,三、难点: 1.在干法灰化中由于温度较高已作标记极易毁损加之灰化后各样品颜色都近乎白色或灰白色极容易导致各样品混淆难以区分。 2.对仪器操作规范和熟练程度都有较高要求。、,拟研究的主要问题、重点和难点:,研究目标:

9、(1)通过干法与湿法测定刺天茄与拐枣中的部分微量元素含量。 (2).通过试验方法及其结果分析,确定出适合测定刺天茄与拐枣中的部分微量元素含量的最佳方法。,研究方法、技术路线、实验方案、可行性分析:,一、研究方法:原子吸收分光光度法 二、技术路线,技术路线,三、实验方案 1.仪器:原子吸收光谱仪,元素空心阴极灯,电子分析天平,电热恒温干燥箱,电炉,马福炉,高速组织捣碎机,坩埚,瓷盘,量筒,烧杯,60目筛。100ml容量瓶,50ml容量瓶,移液管。 2.样品:刺天茄,拐枣。,实验方案,3.试剂:Mg,Mn,Cu,Cd、Pb标液均由标准储备液(1.000 mg/L,国家标准物质研究中心)稀释而成。使

10、用时, 将各元素的标准储备溶液用1%硝酸溶液逐级稀释, 配成所需的混合标准溶液. HNO3, H 2SO4, HC lO4均为分析纯,水为去离子水. 4.实验方法,实验方案,4.1样品的处理 先用自来水把新鲜的样品先用清水清洗,再用去离子水冲洗两遍,用纱布揩干水分,盛于瓷盘中,将青叶胆的根,茎,叶分开,放于80 以下的温恒干燥箱里烘干至恒重,再将样品放于捣碎机内捣碎,过60目筛,所得样品置于广口瓶内,备用。,实验方案,4.1.1 干灰化法: 分别准确称取1.000 g样品,放入坩埚内,平行取三份,在电炉上灰化。首先将坩埚盖斜立在坩埚上,将炉温升至150200,炭化1h,至无黑烟冒出,碳化完全;

11、再移至马福炉内,于500 下加热8h,至样品完全灰化,取出坩埚,冷却,成灰白色。样品冷却后,加入11 HNO3 5 mL,溶解样品,用去离子水定容至100mL的容量瓶里,待测。试剂空白溶液用同样方法处理。,实验方案,4.1.2湿法消化: 分别称取1.000 g克粉碎样品于烧杯中,先加去离子水少许湿润,再加10mL硝酸盖上表面皿,放置过夜,平行三份。置于可调电炉上小火缓缓加热,样品保持微沸,消煮至近干。若样品未溶解完全则继续加硝酸消煮直至溶液近干为止。再加入2mL高氯酸,加热,待冒白烟溶液未干前停止加热。待冷却后将溶液无损失地转移到100mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度混匀待测,并作空白。,实验

12、方案,4.2 原子吸收光谱的工作条件 原子吸收光谱仪,采用空气-乙炔火焰测定,实验仪器的最佳工作条件表1。 表1仪器最佳工作条件,实验方案,实验方案,测量这几种元素的其它仪器工作条件均统一设为乙炔流量:1.5 L/min;空气流量:5.1 L/min;测量时间:3 s。 4.3 标准工作曲线的绘制 配制一系列不同浓度的Mg、Mn、Cu、Cd、Pb标准溶液,按表1工作最佳条件进行测定并绘制标准作曲线:在操作条件下,分别测定标准系列溶液的吸光度,以含量为纵坐标,浓度为横坐标计算回归方程。结果见表2。,选用最佳原料以简单高效的无焰燃烧合成法,实验方案,选用最佳原料以简单高效的无焰燃烧合成法,实验方案,4.3测定样液 4.3.1 干灰法与混酸消解法比较 在测定标准溶液的实验条件下,测定试剂空白溶液和试样溶液的吸光度,(若试样溶液浓度太高,适当稀释后测定),用标准曲线法定量。用三组平行样液在不同的时间重复测定5次,取平均值记录结果。见表

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